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      一種磷酸鐵的制備方法

      文檔序號(hào):3466224閱讀:2254來源:國知局
      專利名稱:一種磷酸鐵的制備方法
      一種磷酸鐵的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種制備磷酸鐵的方法。
      技術(shù)背景
      磷酸鐵是一種用途廣泛的化工原料,可用作食品的增稠劑和補(bǔ)鐵劑,還可以用于 顏料、陶瓷等金屬釉色釉料。近年來,磷酸鐵又作為生產(chǎn)鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的原 料,具有重要的利用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種磷酸鐵的制備方法。
      本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種磷酸鐵的制備方法,包括以下步驟a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解,得到硫酸鐵水溶液;b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸并攪拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入雙氧水并攪拌;d.在加入雙氧水后的溶液中緩慢加入氫氧化鈉并攪拌;e.將d步驟的溶液攪拌數(shù)小時(shí)后,過濾,將濾渣烘干后即得磷酸鐵,濾液可返回a步驟, 添加等量的硫酸鐵及適量的水,在水浴中攪拌溶解,再重復(fù)b到e步驟。
      所述a步驟中水浴的溫度在50°C到90°C之間。
      所述b步驟中磷酸與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 7:1。
      所述c步驟雙氧水與磷酸鐵的用量摩爾比為1 1 一 4。
      所述d步驟氫氧化鈉與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1,滴加氫氧化鈉溶液的時(shí)間 為 0. 5h 到 2. 5h。
      所述e步驟溶液攪拌時(shí)間為0. 5h到2.證。
      本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于加入過量的氫氧化鈉,可將溶液中的鐵基本反應(yīng)完全,提高了 原料硫酸鐵的利用率。產(chǎn)品中鐵的回收率達(dá)到99. 0%,產(chǎn)品純度達(dá)到93%。
      具體實(shí)施方式
      本發(fā)明制備磷酸鐵的步驟如下a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解,得到硫酸鐵水溶液;b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸并攪拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入雙氧水并攪拌;d.在加入雙氧水后的溶液中緩慢加入氫氧化鈉并攪拌;e.將d步驟的溶液攪拌數(shù)小時(shí)后,過濾,將濾渣烘干后即得磷酸鐵,濾液可返回a步驟, 添加等量的硫酸鐵及適量的水,在水浴中攪拌溶解,再重復(fù)b到e步驟。
      所述a步驟中水浴的溫度在50 0C到90 °C之間。
      所述b步驟中磷酸與磷酸鐵的用量摩爾比為1 — 7:1。
      所述c步驟雙氧水與磷酸鐵的用量摩爾比為1 1 一 4。
      所述d步驟氫氧化鈉與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1,滴加氫氧化鈉溶液的時(shí)間 為 0. 5h 到 2. 5h。
      所述e步驟溶液攪拌時(shí)間為0. 5h到2.證。
      實(shí)施例1.將IOg七水合硫酸鐵加入到IOOmL水中,在水浴85°C下攪拌溶解。
      2.在上述溶液中加入15mL磷酸并攪拌。
      3.在溶液中加入5mL雙氧水并攪拌。
      4.在溶液中緩慢滴加60g/L的氫氧化鈉溶液IOOmL并攪拌,滴加氫氧化鈉溶液的 時(shí)間為2h,滴加完后再攪拌30min。
      5.將溶液過濾,將濾渣烘干后即得磷酸鐵。濾液可返回到1步驟中再使用。
      6.本發(fā)明中得到的磷酸鐵其鐵磷比可達(dá)到0. 93,鈉含量可低至0. 03%。
      權(quán)利要求
      1.一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于包括以下步驟a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解,得到硫酸鐵水溶液;b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸并攪拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入雙氧水并攪拌;d.在加入雙氧水后的溶液中緩慢加入氫氧化鈉并攪拌;e.將d步驟的溶液攪拌數(shù)小時(shí)后,過濾,將濾渣烘干后即得磷酸鐵;濾液可返回a步 驟,添加等量的硫酸鐵及適量的水,在水浴中攪拌溶解,再重復(fù)b到e步驟。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于所述a步驟中水浴的 溫度在50°C到90°C之間。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于所述b步驟中磷酸與 磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 7:1。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于所述c步驟雙氧水與 磷酸鐵的用量摩爾比為1:1 一 4。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于所述d步驟氫氧化鈉 與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1,滴加氫氧化鈉溶液的時(shí)間為0. 5h到2.證。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵的制備方法,其特征在于所述e步驟溶液攪拌 時(shí)間為0. 5h到2. 5h。
      全文摘要
      一種磷酸鐵的制備方法,用硫酸鐵和磷酸為原料,以雙氧水為氧化物,在充分氧化后加入氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)制得磷酸鐵。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于加入過量的氫氧化鈉,可將溶液中的鐵基本反應(yīng)完全,提高了原料硫酸鐵的利用率。產(chǎn)品中鐵的回收率達(dá)到99.0%,產(chǎn)品純度達(dá)到93%。
      文檔編號(hào)C01B25/37GK102030323SQ20101056546
      公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
      發(fā)明者李紅, 鄧小雄 申請(qǐng)人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
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