專利名稱：一種碘化鉀的純化方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種碘化鉀的純化方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
碘化鉀是碘及某些難溶金屬碘化物的助溶劑，也用作照相感光乳化劑，在醫(yī)藥上用作祛痰劑、利尿劑，甲狀腺腫的防治劑和甲狀腺機能亢進(jìn)手術(shù)前用藥，也用于制造具有止痛活血作用的風(fēng)濕止痛膏，比碘酸鉀具有更廣的市場前景。由于鉀、鈉同一主族，性質(zhì)非常相似，因此碘化鉀中的雜質(zhì)鈉離子較難分離。碘化鉀傳統(tǒng)的提純方法，是用水反復(fù)重結(jié)晶， 以達(dá)到提純的目的。碘化鉀、碘化鈉在水中的溶解度都很大，因此用水重結(jié)晶的方法提純碘化鉀，收率較低(80%左右)，且除鈉的效果也不理想(產(chǎn)品鈉離子含量為0.1%左右)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種操作簡單的、 收率高的、效率高的碘化鉀純化方法，所得到的碘化鉀符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的另一目的在于提供上述的碘化鉀純化方法的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種碘化鉀的純化方法，包括以下步驟(1)取碘化鉀，加醇浸泡0. 5 2小時，浸泡過程中鈉離子等雜質(zhì)會溶解在醇中； 然后離心，取沉淀物；(2)將沉淀物重復(fù)步驟(1)的操作3 5次；(3)將沉淀物加入到含有氫氧化鉀的醇中浸泡0. 5 1小時；然后離心，取沉淀物；將沉淀物干燥得到經(jīng)過純化的碘化鉀；步驟(1)所述碘化鉀為工業(yè)級碘化鉀，其中碘化鉀含量為98. 2%左右，鈉離子含量為0. 83%左右。上述步驟中，不對醇、含有氫氧化鉀的醇的用量作出限定，兩者的用量能達(dá)到浸沒工業(yè)級碘化鉀、沉淀物的要求即可；上述步驟中，離心的目的是甩干醇和含有氫氧化鉀的醇、分離得到沉淀物，故離心的轉(zhuǎn)速(或離心力)能達(dá)到上述要求即可，不對離心的轉(zhuǎn)速(或離心力)作出限定；步驟⑴和(3)所述的醇為無水甲醇、無水乙醇或異丙醇中的一種；步驟(3)所述的含有氫氧化鉀的醇中，每100克醇中含有0. 05 0. 2克氫氧化鉀；步驟(3)所述的干燥，其干燥溫度是100 110°C ；作為優(yōu)選，步驟⑴和(3)所述的醇為乙醇；作為優(yōu)選，步驟(3)所述的含有氫氧化鉀的醇中，每100克醇中含有0. 1克氫氧化鉀；作為優(yōu)選，步驟(3)所述的干燥，其干燥溫度是102 105°C。
上述的碘化鉀的純化方法可用于純化碘化鉀。本發(fā)明的原理是鈉離子在醇中的溶解度比鉀離子要大很多，利用它們?nèi)芙舛鹊牟町愋远鴮⑩c離子分離而達(dá)到提純的目的，在反復(fù)用醇泡晶的過程中，也可以把其它的雜質(zhì)離子除去。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果(1)本發(fā)明提供的碘化鉀純化方法，操作簡單、收率高、效率高，對鈉離子分離效果好。(2)本發(fā)明工藝簡單，直接泡晶即可達(dá)到提純的目的，能耗少，成本低廉，對環(huán)境污染少。(3)本發(fā)明用于泡晶后的醇，可以重新蒸餾后再利用，降低成本。(4)本發(fā)明在醇中加入了氫氧化鉀泡晶調(diào)PH值，使產(chǎn)品符合國標(biāo)分析純所規(guī)定的 PH值范圍。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。以下實例所用工業(yè)級碘化鉀的碘化鉀含量為98. 2%，鈉離子含量為0. 83%。實施例1稱取400克工業(yè)級碘化鉀于IOOOmL的燒杯中，加入沈0克無水甲醇浸晶，間歇攪拌60分鐘后離心將甲醇甩干，重新加入無水甲醇浸晶，再離心甩干，如此反復(fù)三次。將離心甩干的碘化鉀加入到200克溶有0. 4克氫氧化鉀的無水甲醇中浸晶40分鐘，期間間歇攪拌，離心甩干后晶體于105°C下烘干，得碘化鉀360g，收率為90%，產(chǎn)品經(jīng)檢驗，符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)；碘化鉀含量為99. 3%，鈉離子含量為0. 06%。實施例2稱取400克工業(yè)級碘化鉀于IOOOmL的燒杯中，加入MO克無水乙醇浸晶，間歇攪拌30分鐘后離心將乙醇甩干，重新加入無水乙醇浸晶，再離心甩干，如此反復(fù)5次。將離心甩干的碘化鉀加入到200克溶有0. 3克氫氧化鉀的無水乙醇中浸晶30分鐘，期間間歇攪拌，離心甩干后晶體于102°C下烘干，得碘化鉀384g，收率為96%，產(chǎn)品經(jīng)檢驗，符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)；碘化鉀含量為99. 4%，鈉離子含量為0. 05%。實施例3稱取400克工業(yè)級碘化鉀于IOOOmL的燒杯中，加入觀0克異丙醇浸晶，間歇攪拌 120分鐘后離心將異丙醇甩干，重新加入異丙醇浸晶，再離心甩干，如此反復(fù)三次。將離心甩干的碘化鉀加入到200克溶有0. 3克氫氧化鉀的異丙醇中浸晶60分鐘，期間間歇攪拌，離心甩干后晶體于100°C下烘干，得碘化鉀388g，收率為97%，產(chǎn)品經(jīng)檢驗，符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)；碘化鉀含量為99. 2 %，鈉離子含量為0. 06%。實施例4稱取400克工業(yè)級碘化鉀于IOOOmL的燒杯中，加入220克無水乙醇浸晶，間歇攪拌70分鐘后離心將乙醇甩干，重新加入無水乙醇浸晶，再離心甩干，如此反復(fù)4次。將離心甩干的碘化鉀加入到200克溶有0. 2克氫氧化鉀的無水乙醇中浸晶50分鐘，期間間歇攪拌，離心甩干后晶體于110°C下烘干，得碘化鉀380g，收率為95%，產(chǎn)品經(jīng)檢驗，符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)；碘化鉀含量為99. 5 %，鈉離子含量為0. 05%。對比實施例(重結(jié)晶法)(1)溶解在IOOOmL的燒杯中加入700g純水，在攪拌下，加入500g工業(yè)碘化鉀攪拌溶解完全，加熱至沸。(2)堿液的制備在IOOmL的燒杯中加入50g純水。在攪拌下加入1克氫氧化鉀和1克碳酸鉀。攪拌溶解完全。備用。⑶重結(jié)晶在碘化鉀溶液中，在攪拌下加入堿液。調(diào)至pH為9 10為止。煮沸60 90分鐘(煮沸過程中應(yīng)該及時補加純水)。靜置5小時。過濾后加熱濃縮，至有大量晶體析出時為止。冷卻結(jié)晶。離心甩干，再用純水濕潤晶體一次。離心甩干。105°C下烘干得到401克碘化鉀，收率為80%。產(chǎn)品經(jīng)檢驗，符合國家分析純標(biāo)準(zhǔn)。碘化鉀含量為99.2%，鈉離子含量為0. 08%。從實施例與對于實施例的對比中可以看出，本發(fā)明方法制備得到的碘化鉀收率高、碘化鉀含量高而鈉離子殘留量低；且本發(fā)明方法無需加熱，能大大節(jié)省能耗。上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種碘化鉀的純化方法，其特征在于包括以下步驟(1)取碘化鉀，加醇浸泡0.5 2小時；然后離心，取沉淀物；(2)將沉淀物重復(fù)步驟(1)的操作3 5次；(3)將沉淀物加入到含有氫氧化鉀的醇中浸泡0.5 1小時；然后離心，取沉淀物；將沉淀物干燥得到經(jīng)過純化的碘化鉀；步驟(1)和C3)所述的醇為無水甲醇、無水乙醇或異丙醇中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化鉀的純化方法，其特征在于步驟C3)所述的含有氫氧化鉀的醇中，每100克醇中含有0. 05 0. 2克氫氧化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化鉀的純化方法，其特征在于步驟C3)所述的干燥，其干燥溫度是100 110°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化鉀的純化方法，其特征在于步驟(1)和C3)所述的醇為無水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化鉀的純化方法，其特征在于步驟C3)所述的含有氫氧化鉀的醇中，每100克醇中含有0. 1克氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘化鉀的純化方法，其特征在于步驟C3)所述的干燥，其干燥溫度是102 105 °C。
7.權(quán)利要求1-6任一項所述的碘化鉀的純化方法用于純化碘化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碘化鉀的純化方法及其應(yīng)用，該方法包括以下步驟(1)取工業(yè)級碘化鉀，加醇浸泡0.5～2小時；然后離心，取沉淀物；(2)將沉淀物重復(fù)步驟(1)的操作3～5次；(3)將沉淀物加入到含有氫氧化鉀的醇中浸泡0.5～1小時；然后離心，取沉淀物；將沉淀物干燥得到經(jīng)過純化的碘化鉀。本發(fā)明提供的碘化鉀純化方法，能耗少，成本低廉，環(huán)境污染少；操作簡單、收率高、效率高，對鈉離子分離效果好；克服了現(xiàn)有碘化鉀純化方法收率較低，且除鈉的效果不理想的缺陷。
文檔編號C01D3/18GK102275954SQ20111017756
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者劉紅梅, 李帥, 王保金, 谷芳芳 申請人:廣東廣試試劑科技有限公司