專利名稱：利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高效農(nóng)藥熏蒸殺蟲劑生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是一種利用黃磷、鋁粉為原料貧氧生產(chǎn)化學(xué)農(nóng)藥磷化鋁原藥的方法，即利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品(黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外只能以赤磷、鋁粉為原料生產(chǎn)化學(xué)農(nóng)藥磷化鋁原藥，其工藝方法一般為將赤磷、鋁粉混合后，裝入一個桶體燃制罐內(nèi)，然后在隧道窯內(nèi)或燃制架上點火反應(yīng)，燃制成磷化鋁，該反應(yīng)產(chǎn)生的大量含磷化合物煙氣不能分離回收，需全部用水噴淋吸收成無工業(yè)價值的稀磷酸鹽液體。然而，上述現(xiàn)有的生產(chǎn)磷化鋁原藥的工藝方法不僅勞動生產(chǎn)率低、投資及設(shè)備規(guī)模大、原材料利用率低、生產(chǎn)成本高，而且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含磷化合物煙氣泄漏嚴(yán)重，生產(chǎn)環(huán)境煙塵大、環(huán)境污染嚴(yán)重。目前急需一種新的生產(chǎn)磷化鋁原藥的工藝方法，解決現(xiàn)有生產(chǎn)磷化鋁原藥工藝方法存在的上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品(黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法，從根本上解決現(xiàn)有生產(chǎn)磷化鋁原藥的工藝方法勞動生產(chǎn)率低、 投資及設(shè)備規(guī)模大、原材料利用率低、生產(chǎn)成本高、含磷化合物煙氣泄漏嚴(yán)重、生產(chǎn)環(huán)境煙塵大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是該利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其技術(shù)要點是包括如下工藝步驟
第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內(nèi)的空氣，控制攪拌混合器連續(xù)充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件；
第二步，將黃磷加熱到44. 40C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按1 :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻；
第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉(zhuǎn)罐內(nèi)； 第四步，將燒制周轉(zhuǎn)罐移至貧氧反應(yīng)爐內(nèi)，且在貧氧反應(yīng)爐內(nèi)點燃磷、鋁混合料，控制貧氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應(yīng)物磷與氧反應(yīng)生成五氧化二磷P2O5所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態(tài)下進行Al +P-AlP的反應(yīng)，反應(yīng)溫度達 800°C以上后，把燒制周轉(zhuǎn)罐移至富氧反應(yīng)爐，待反應(yīng)完全終止后，將反應(yīng)產(chǎn)物磷化鋁放入 AlP粉碎物料儲罐，完成磷化鋁原藥的生產(chǎn)過程；
第五步，將第四步控制貧氧反應(yīng)，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產(chǎn)黃磷的回收；第六步，將第五步經(jīng)冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應(yīng)爐中，進行4P + 502 —2P205反應(yīng)，反應(yīng)中控制富氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應(yīng)爐的磷質(zhì)量計算，按4P + 205 — 2P205反應(yīng)所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應(yīng)爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入 P2O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收；
第七步，將經(jīng)固氣分離器分離出的氣體和系統(tǒng)中的稀磷酸同時輸入濕法分離器，氣體中殘存的五氧化二磷P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應(yīng)，反應(yīng)后的磷酸存入磷酸儲罐，完成對磷酸的回收。在第一步工藝步驟中，控制攪拌混合器連續(xù)充惰性氣體的過程中，保持最佳溫度在 50°C 60°C。在第二步工藝步驟中，將黃磷加熱到最佳溫度50°C 60°C后，將鋁粉和黃磷加進攪拌混合器。本工藝采用的惰性氣體可為二氧化碳或氮氣或氬氣等，最佳為氮氣。在第二步工藝步驟將鋁粉和黃磷攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉
/K土。由第六步工藝步驟回收的五氧化二磷可作為商品出售，或按市場需要輸入濕法吸收器，生產(chǎn)高濃度磷酸。本發(fā)明的優(yōu)點及積極的技術(shù)效果是本發(fā)明將黃磷、鋁粉混合后送入貧氧反應(yīng)爐、 富氧反應(yīng)爐反應(yīng)，制成磷化鋁原藥，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝、分離、濕法吸收，分別回收副產(chǎn)黃磷、五氧化二磷、磷酸的磷化鋁原藥生產(chǎn)工藝。本發(fā)明以較低價格的黃磷代替了高耗能、 高價格的赤磷，采用黃磷、鋁粉在惰性氣體保護下攪拌混合后反應(yīng)生產(chǎn)磷化鋁A1P，并回收副產(chǎn)黃磷、五氧化二磷、磷酸，可提高原料的利用率和磷化鋁AlP原藥含量，降低磷化鋁AlP 生產(chǎn)成本。由于采取貧氧反應(yīng)、富氧反應(yīng)的新工藝，不僅縮小了磷蒸氣處理設(shè)備和投資的規(guī)模，同時徹底解決了磷化物煙塵的污染問題，進而達到低碳環(huán)保的目的。


下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式根據(jù)圖1對本發(fā)明作詳細描述。本發(fā)明是利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品 (黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法，其具體工藝步驟如下
第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內(nèi)的空氣，控制攪拌混合器連續(xù)充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件，最佳溫度50°C 60°C。其中惰性氣體為二氧化碳、氮氣、氬氣等、最佳為氮氣。第二步，將黃磷加熱到44. 4°C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按ι :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻。在攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉塵。第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉(zhuǎn)罐內(nèi)。第四步，將燒制周轉(zhuǎn)罐移至貧氧反應(yīng)爐內(nèi)，且在貧氧反應(yīng)爐內(nèi)點燃磷、鋁混合料， 控制貧氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應(yīng)物磷與氧反應(yīng)生成五氧化二磷P2O5 所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態(tài)下進行Al +P-AlP的反應(yīng)，反應(yīng)溫度達800°C以上后，把燒制周轉(zhuǎn)罐移至富氧反應(yīng)爐，待反應(yīng)完全終止后，將反應(yīng)產(chǎn)物磷化鋁放入AlP粉碎物料儲罐，為磷化鋁AlP制劑加工備用。以上四步完成了磷化鋁的生產(chǎn)過程。第五步，將第四步控制貧氧反應(yīng)，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產(chǎn)黃磷的回收。第六步，將第五步經(jīng)冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應(yīng)爐中，進行4P + 502 — 2P205反應(yīng)，反應(yīng)中控制富氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應(yīng)爐的磷質(zhì)量計算，按4P + 205 — 2P205反應(yīng)所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應(yīng)爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入I32O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收?；厥蘸笪逖趸卓勺鳛樯唐烦鍪郏虬词袌鲂枰斎霛穹ㄎ掌?，生產(chǎn)高濃度磷酸。第七步，將經(jīng)固氣分離器分離出的氣體和系統(tǒng)中的稀磷酸同時輸入濕法分離器， 氣體中殘存的P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應(yīng)，反應(yīng)后的磷酸存入磷酸儲罐，作為商品銷售，完成對磷酸的回收。本發(fā)明所述工藝方法同樣適用于利用赤磷生產(chǎn)磷化鋁，其工藝步驟不變。
權(quán)利要求
1.一種利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于包括如下工藝步驟第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內(nèi)的空氣，控制攪拌混合器連續(xù)充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件；第二步，將黃磷加熱到44. 40C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按1 :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻；第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉(zhuǎn)罐內(nèi)；第四步，將燒制周轉(zhuǎn)罐移至貧氧反應(yīng)爐內(nèi)，且在貧氧反應(yīng)爐內(nèi)點燃磷、鋁混合料，控制貧氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應(yīng)物磷與氧反應(yīng)生成五氧化二磷I32O5所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態(tài)下進行Al +P-AlP的反應(yīng)，反應(yīng)溫度達 800°C以上后，把燒制周轉(zhuǎn)罐移至富氧反應(yīng)爐，待反應(yīng)完全終止后，將反應(yīng)產(chǎn)物磷化鋁放入 AlP粉碎物料儲罐，完成磷化鋁的生產(chǎn)過程；第五步，將第四步控制貧氧反應(yīng)，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產(chǎn)黃磷的回收；第六步，將第五步經(jīng)冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應(yīng)爐中，進行4P + 502 —2P205反應(yīng)，反應(yīng)中控制富氧反應(yīng)爐內(nèi)壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應(yīng)爐的磷質(zhì)量計算，按4P + 205 — 2P205反應(yīng)所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應(yīng)爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入 P2O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收；第七步，將經(jīng)固氣分離器分離出的氣體和系統(tǒng)中的稀磷酸同時輸入濕法分離器，氣體中殘存的五氧化二磷P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應(yīng)，反應(yīng)后的磷酸存入磷酸儲罐，完成對磷酸的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于在第一步工藝步驟中，控制攪拌混合器連續(xù)充惰性氣體的過程中，保持最佳溫度在 50 60 。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于在第二步工藝步驟中，將黃磷加熱到最佳溫度50°C 60°C后，將鋁粉和黃磷加進攪拌混合器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于本工藝采用的惰性氣體可為二氧化碳或氮氣或氬氣，最佳為氮氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于在第二步工藝步驟將鋁粉和黃磷攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉塵。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于由第六步工藝步驟回收的五氧化二磷可作為商品出售，或按市場需要輸入濕法吸收器， 生產(chǎn)高濃度磷酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其特征在于本發(fā)明利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁原藥的工藝也適用利用赤磷生產(chǎn)磷化鋁。
全文摘要
一種利用黃磷生產(chǎn)磷化鋁同時回收副產(chǎn)品的工藝方法，其從根本上解決現(xiàn)有生產(chǎn)磷化鋁原藥的工藝方法勞動生產(chǎn)率低、投資及設(shè)備規(guī)模大、原材料利用率低、生產(chǎn)成本高、含磷化合物煙氣泄漏嚴(yán)重、生產(chǎn)環(huán)境煙塵大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。本發(fā)明是將黃磷、鋁粉攪拌混合后送入貧氧反應(yīng)爐、富氧反應(yīng)爐反應(yīng)，制成磷化鋁原藥，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝、分離、濕法吸收，分別回收副產(chǎn)黃磷、五氧化二磷、磷酸的磷化鋁原藥的生產(chǎn)工藝，屬于高效農(nóng)藥熏蒸殺蟲劑領(lǐng)域。
文檔編號C01B25/027GK102351158SQ20111019688
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者馬文忠 申請人:馬文忠