專利名稱：快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積(CVD)制備多晶硅的設(shè)備及方法， 屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能因其來(lái)源廣泛以及無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛的重視，被視為未來(lái)二十年人類可資利用的重要一次能源。硅材料因其原料來(lái)源豐富、性價(jià)比高，成為目前最重要的太陽(yáng)能光電轉(zhuǎn)換材料，晶體硅(單晶硅/多晶硅)太陽(yáng)能電池以其穩(wěn)定性高、資源豐富和無(wú)毒性成為市場(chǎng)的主導(dǎo)產(chǎn)品，在德、日、美等國(guó)家獲得快速推廣使用；太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料在我國(guó)也已大規(guī)模生產(chǎn)。但是，隨著太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料在我國(guó)的大規(guī)模生產(chǎn)，隨之產(chǎn)生的高能耗、 高污染和高二氧化碳排放，使我國(guó)已經(jīng)開始淪為為發(fā)達(dá)國(guó)家制造清潔太陽(yáng)能電池而自身被嚴(yán)重污染的硅材料“生產(chǎn)車間”。生產(chǎn)多晶硅材料導(dǎo)致的環(huán)境污染和高能耗源自落后的生產(chǎn)工藝。西門子法與改良西門子法是目前占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)的生產(chǎn)方法，占2009年世界多晶硅生產(chǎn)能力的80%以上。1955 年西門子公司的E. Spenke等人研究成功在硅棒發(fā)熱體上用氫氣還原三氯氫硅(HSiCl3)來(lái)制備多晶硅，并于1957年開始規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。西門子法的關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備——化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器外壁為水冷的不銹鋼壁面，西門子法通過(guò)在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中用電極將硅棒加熱到約1100°C，反應(yīng)前驅(qū)體HSiCl3在硅棒表面分解，沉積出晶體硅，其化學(xué)反應(yīng)式如下式
所示
HSiCl3 "‘ > Si + HCl同時(shí)伴隨有副反應(yīng)發(fā)生，副反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式如下式所示
HSiCl3 HC1 > SiCl4 + H2
，西門子法能耗高并且污染重，其原因有兩點(diǎn)1)反應(yīng)器的表面積/體積比(A/V) 值非常小，化學(xué)氣相沉積效率低，同時(shí)容易發(fā)生氣相成核進(jìn)一步降低三氯氫硅的轉(zhuǎn)化效率， 為此必須采用冷壁高溫反應(yīng)器，大量熱能被循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走，造成能耗高；2)由于化學(xué)熱力學(xué)原因，該方法會(huì)產(chǎn)生大量四氯化硅副產(chǎn)品(產(chǎn)品與副產(chǎn)品的物質(zhì)的量比約1 12)， 副產(chǎn)品難以回收利用，勢(shì)必造成嚴(yán)重環(huán)境污染。改良西門子法增加了副產(chǎn)品四氯化硅的回收裝置，其主要原理的化學(xué)反應(yīng)式如下式所示SiCl4+Si+H2 — HSiCl3,雖然改良西門子法解決了副產(chǎn)品四氯化硅的回收問(wèn)題，但是，該法需要在高溫高壓溶劑熱反應(yīng)釜中進(jìn)行，需要消耗大量產(chǎn)品多晶硅，同時(shí)設(shè)備昂貴、反應(yīng)過(guò)程危險(xiǎn)性高。為克服西門子法的固有缺陷，國(guó)外開發(fā)了硅烷流化床法、金屬置換法與物理冶金法等替代技術(shù)，其中流化床法已經(jīng)在歐美獲得工業(yè)應(yīng)用，但是我國(guó)目前尚無(wú)流化床化學(xué)氣
4相沉積工業(yè)裝置運(yùn)行，在流化床沉積多晶硅技術(shù)方面的專利幾乎空白，相關(guān)核心專利技術(shù)掌握在西門子、REC和MEMC等公司手中。在流化床法中，從反應(yīng)器下部通入原料氣和流化氣的混合物使床層流化，單質(zhì)硅沉積在多晶硅顆粒表面，作為晶種的多晶硅細(xì)顆粒被連續(xù)或間歇地加入到流化床中，粒徑增大的多晶硅顆粒作為產(chǎn)品由反應(yīng)器下部取出，流化床反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅從根本上克服了西門子法的弊端，成為行業(yè)內(nèi)研究和開發(fā)的熱點(diǎn)。但是，流化床反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅也存在以下技術(shù)難點(diǎn)。一方面，在早期的流化床反應(yīng)器制備多晶硅的專利中，多采用外加熱方式，其中反應(yīng)器壁面溫度高于反應(yīng)器內(nèi)被加熱的多晶硅顆粒，硅沉積不僅發(fā)生在多晶硅顆粒上，也同時(shí)會(huì)發(fā)生在流化床反應(yīng)器的表面，使得反應(yīng)器體積變小，而且壁面?zhèn)鳠嵯禂?shù)大大下降，增大能耗。另一方面，早期的流化床多為淺層床，流化氣體容易形成氣泡，而固體硅顆粒容易形成聚團(tuán)。在氣泡內(nèi)部，硅烷快速裂解并氣相成核，生成超細(xì)硅粉并隨著氣相流失，同時(shí)聚團(tuán)顆粒內(nèi)部隨著硅烷濃度的下降，沉積速率減小，造成硅烷利用率降低，提高了制造成本。為了改善以上問(wèn)題，研究者提出了許多的改進(jìn)技術(shù)方案。美國(guó)專利US5382412公開了一種流化床制備多晶硅的改進(jìn)技術(shù)方案，在該方案中，流化床下部通過(guò)垂直隔板分為加熱區(qū)和反應(yīng)氣通入?yún)^(qū)，在加熱區(qū)，硅顆粒被流化，同時(shí)被微波加熱。在加熱區(qū)和反應(yīng)氣通入?yún)^(qū)之上為反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)不需要微波加熱，而是通過(guò)反應(yīng)區(qū)和加熱區(qū)上部之間的顆粒混合形成的傳熱而維持反應(yīng)所需的溫度。美國(guó)專利US6007869公開了一種采用微波加熱的流化床方案，在流化床下部為微波加熱區(qū)，只通入流化氣，在上部反應(yīng)區(qū)通入含硅的原料氣。 中國(guó)專利CN101318654B公開的一種流化床制備多晶硅的技術(shù)方案，將加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)在結(jié)構(gòu)上相互分開，在反應(yīng)器加熱區(qū)通入不含硅的流化氣，加熱區(qū)多晶硅處于流化狀態(tài)通過(guò)加熱裝置將多晶硅顆粒加熱，并輸送到反應(yīng)區(qū)，在反應(yīng)區(qū)通入含硅氣體產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在顆粒表面。美國(guó)專利US03M819公開的技術(shù)方案中，在反應(yīng)器氣體出口處增加了細(xì)硅粉的回收裝置，細(xì)硅粉被返回流化床作為晶種繼續(xù)沉積。美國(guó)專利US538M12和US6007869所公開的技術(shù)方案雖然提供了加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)，但并沒(méi)有將加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)有效地分隔開，由于流化床的強(qiáng)返混特性，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)區(qū)的一部分含硅反應(yīng)氣返混到加熱區(qū)，導(dǎo)致加熱區(qū)壁面的沉積。中國(guó)專利CN101318654B所公開的技術(shù)方案將加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)分隔開，但物料只能少部分被循環(huán)加熱，由于硅的熱容比較低，同時(shí)流化氣和反應(yīng)氣會(huì)帶走大量熱，所以大部分物料溫度較低，反應(yīng)效率下降，并且未從根本上解決細(xì)硅粉生成問(wèn)題。美國(guó)專利US03M819所公開的技術(shù)方案，雖然提高了多晶硅的產(chǎn)率，但并未從根本上解決細(xì)硅粉的生成問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有流化床反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅存在的能耗大以及原料利用率低的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備及方法。所述設(shè)備及方法能耗低、原料轉(zhuǎn)化率高，并且制備得到的多晶硅產(chǎn)品粒徑均一且可控。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管、多晶硅產(chǎn)品取出口、原料氣入口、旋風(fēng)分離器、氣體出口、沉降管、硅晶種加料口、儲(chǔ)料罐、物料循環(huán)管、流化氣入口、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)、流量計(jì)A和流量計(jì)B組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口位于上升管下部并與上升管連通，原料氣入口位于多晶硅產(chǎn)品取出口上方，上升管中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A的管路與上升管相連通， 原料氣入口以上的上升管部分為反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)設(shè)有內(nèi)置或外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)；上升管頂部與其平行的旋風(fēng)分離器通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器頂部設(shè)有氣體出口，旋風(fēng)分離器底部與沉降管連通，硅晶種加料口與儲(chǔ)料罐上方的沉降管連通或直接與儲(chǔ)料罐連通，儲(chǔ)料罐與沉降管底部連通，儲(chǔ)料罐設(shè)有內(nèi)置或外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)，儲(chǔ)料罐底部與上升管通過(guò)物料循環(huán)管連通，物料循環(huán)管與上升管連通處位于原料氣入口和多晶硅產(chǎn)品取出口之間；流化氣入口通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B的管路與上升管底部連通。優(yōu)選物料循環(huán)管上設(shè)有閥門，所述閥門為機(jī)械閥或氣力流動(dòng)閥；更優(yōu)選所述閥門為氣力流動(dòng)閥，所述氣力流動(dòng)閥為L(zhǎng)閥、H閥或V閥中的任意一種。優(yōu)選原料氣入口與上升管連通一端設(shè)有原料氣分布器；上升管底部設(shè)有流化氣分布器。優(yōu)選在原料氣入口設(shè)有內(nèi)置或外置的原料氣溫控系統(tǒng)用于預(yù)熱原料氣。
優(yōu)選在流化氣入口設(shè)有內(nèi)置或外置的流化氣溫控系統(tǒng)用于預(yù)熱流化氣。一種使用本發(fā)明所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，所述方法通過(guò)使含硅氣體熱分解或還原產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在多晶硅顆粒的表面，使多晶硅顆粒逐步長(zhǎng)大，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口加入儲(chǔ)料罐中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)加熱原料多晶硅顆粒，使其表面溫度高于含硅氣體的分解溫度，低于原料多晶硅顆粒的熔化溫度。2)儲(chǔ)料罐內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管進(jìn)入上升管中；從流化氣入口將流化氣通入上升管底部使原料多晶硅顆粒達(dá)到流化狀態(tài)。3)將原料氣的溫度控制在其分解溫度以下從原料氣入口通入上升管，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌?，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)控制反應(yīng)區(qū)溫度為 400 100(TC;原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生熱分解或還原，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器，在旋風(fēng)分離器中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管進(jìn)入儲(chǔ)料罐，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)間歇或連續(xù)地向硅晶種加料口中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管底部的粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口取出，得到廣品多晶娃。其中，所述原料氣為硅烷、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2或SiH3Cl中的一種或一種的以上混合氣；流化氣體為H2、N2或々!·中的一種或一種以上的混合氣；其中，步驟1)中的原料多晶硅顆粒的加熱溫度優(yōu)選為700 1000°C，更優(yōu)選為 800 900"C。
步驟2)中的流化氣優(yōu)選預(yù)熱到200 900°C，更優(yōu)選為500 800°C再通入上升管。步驟3)中的原料氣的溫度優(yōu)選為300 500°C，再?gòu)脑蠚馊肟谕ㄈ肷仙?；反?yīng)區(qū)的溫度優(yōu)選為600 800°C。有益效果1.沉積效率高本發(fā)明所提供的快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備為快速循環(huán)流化床，實(shí)現(xiàn)了原料多晶硅顆粒流的無(wú)氣泡均勻流化，避免了固體硅顆粒聚團(tuán)，同時(shí)降低了氣相聚合與成核速率，減少了氣相中無(wú)定形超細(xì)硅粉的生成，因此提高了沉積效率，降低了生產(chǎn)成本；2.硅源氣體轉(zhuǎn)化率高本發(fā)明所提供的快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的方法中，將反應(yīng)區(qū)與加熱區(qū)分開，避免了由于多晶硅顆粒在流化床上升管管壁上的沉積，提高了原料氣的轉(zhuǎn)化率并降低能耗；3.產(chǎn)品多晶硅粒徑均一且可控本發(fā)明所提供的快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備及方法中，由于不同粒徑的原料多晶硅顆粒的起始流化速度不同，通過(guò)流量計(jì)調(diào)節(jié)流化氣速度，可以控制多晶硅產(chǎn)品的粒徑；同時(shí)，小粒徑的多晶硅顆粒會(huì)被循環(huán)加熱，直至生長(zhǎng)到規(guī)定粒徑，因此得到的產(chǎn)品多晶硅粒徑均一。


圖1為本發(fā)明快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-流化氣分布器，2-多晶硅產(chǎn)品取出口，3-原料氣入口，4-流量計(jì)A，5-原料氣溫控系統(tǒng)，6-原料氣分布器，7-反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)，8-上升管，9-氣體出口，10-旋風(fēng)分離器，11-硅晶種加料口，12-沉降管，13-儲(chǔ)料罐，14-儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)，15-物料循環(huán)管， 16-流化氣溫控系統(tǒng)，17-流量計(jì)B，18-流化氣入口。
具體實(shí)施例方式為了充分說(shuō)明本發(fā)明的特性以及實(shí)施本發(fā)明的方式，下面給出實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1如圖1所示，一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有外置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管 15上設(shè)有機(jī)械閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2之間；流化氣入口 18設(shè)有外置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至1000°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的機(jī)械閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以吐作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至 200°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部；通過(guò)流量計(jì) B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣硅烷通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至300°C后，通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆粒混合，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為800°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)連續(xù)地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。實(shí)施例2一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5 和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有外置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有
8外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管 15上設(shè)有H閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2 之間；流化氣入口 18設(shè)有內(nèi)置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至700°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的H閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以N2作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至 900°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部；通過(guò)流量計(jì) B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣SiCl4通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至500°C后，通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌希ㄟ^(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為600°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)間歇地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。實(shí)施例3一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5 和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有內(nèi)置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有內(nèi)置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有內(nèi)置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管15上設(shè)有L閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2 之間；流化氣入口 18設(shè)有內(nèi)置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至800°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的L閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以H2和Ar的混合氣作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至700°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B 17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部； 通過(guò)流量計(jì)B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣SiHCl3通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至450°C后，通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌?，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為700°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)間歇地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。實(shí)施例4一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5 和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有內(nèi)置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管15上設(shè)有V閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2 之間；流化氣入口 18設(shè)有內(nèi)置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至900°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的V閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以Ar作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至 600°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部；通過(guò)流量計(jì) B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣SiH2Cl2通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至400°C后， 通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌?，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為650°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)連續(xù)地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。實(shí)施例5一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5 和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有外置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管 15上設(shè)有L閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2
11之間；流化氣入口 18設(shè)有內(nèi)置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至850°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的L閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以H2和Ar的混合氣作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至650°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部； 通過(guò)流量計(jì)B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣SiH3Cl通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至450°C后，通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌?，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為750°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)連續(xù)地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。實(shí)施例6一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管8、多晶硅產(chǎn)品取出口 2、原料氣入口 3、旋風(fēng)分離器10、氣體出口 9、沉降管12、硅晶種加料口 11、儲(chǔ)料罐13、物料循環(huán)管15、流化氣入口 18、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14、流量計(jì)A4、流量計(jì)B17、原料氣分布器6、流化氣分布器1、原料氣溫控系統(tǒng)5 和流化氣溫控系統(tǒng)16組成。其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口 2位于上升管8下部并與上升管8連通，原料氣入口 3位于多晶硅產(chǎn)品取出口 2上方，上升管8中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)A4的管路與上升管8相連通，在原料氣入口 3設(shè)有外置的原料氣溫控系統(tǒng)5用于預(yù)熱原料氣，原料氣入口 3與上升管8連通一端設(shè)有原料氣分布器6，原料氣入口 3以上的上升管8部分為反應(yīng)區(qū)， 反應(yīng)區(qū)設(shè)有外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7 ；上升管8頂部與其平行的旋風(fēng)分離器10通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器10頂部設(shè)有氣體出口 9，旋風(fēng)分離器10底部與沉降管12連通，硅晶種加料口 11與儲(chǔ)料罐13上方的沉降管12連通，儲(chǔ)料罐13與沉降管12底部連通，儲(chǔ)料罐13設(shè)有外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14，儲(chǔ)料罐13底部與上升管8通過(guò)物料循環(huán)管15連通，物料循環(huán)管 15上設(shè)有L閥，物料循環(huán)管15與上升管8連通處位于原料氣入口 3和多晶硅產(chǎn)品取出口 2之間；流化氣入口 18設(shè)有內(nèi)置的流化氣溫控系統(tǒng)16用于預(yù)熱流化氣，流化氣入口 18通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B17的管路與上升管8底部連通，上升管8底部設(shè)置流化氣分布器1。利用本實(shí)施例所提供的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口 11加入儲(chǔ)料罐13 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)14加熱至900°C。2)開啟物料循環(huán)管15上的L閥，使儲(chǔ)料罐13內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管15進(jìn)入上升管8中；以H2作為流化氣，在流化氣入口 18由流化氣溫控系統(tǒng)16預(yù)熱至 600°C后，經(jīng)設(shè)有流量計(jì)B17的管路，通過(guò)流化氣分布器1進(jìn)入上升管8底部；通過(guò)流量計(jì) B17調(diào)節(jié)上升管8底部的流化氣流量，使上升管8中的原料多晶硅顆粒達(dá)到快速流化狀態(tài)。3)將原料氣SiCl4和SiHCl3通入原料氣入口 3，通過(guò)原料氣溫控系統(tǒng)5預(yù)熱至 450°C后，通過(guò)原料氣分布器6進(jìn)入上升管8，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于快速流化狀態(tài)的原料多晶硅顆粒混合，通過(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)7控制反應(yīng)區(qū)溫度為700°C ；原料氣在原料多晶硅顆粒表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒表面，使原料多晶硅顆粒逐漸長(zhǎng)大成為多晶硅顆粒。4)所述多晶硅顆粒在上升管8內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 8底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管8頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器10，在旋風(fēng)分離器10中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口 9排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管12進(jìn)入儲(chǔ)料罐13，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)。5)間歇地向硅晶種加料口 11中加入作為晶種的原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量。6)將沉降到上升管8底部粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口 2取出，得到產(chǎn)品多晶硅，產(chǎn)品的顆粒粒徑在0. 2 5mm。綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備為快速循環(huán)流化床，主要由上升管(8)、多晶硅產(chǎn)品取出口 O)、原料氣入口(3)、旋風(fēng)分離器 (10)、氣體出口(9)、沉降管(12)、硅晶種加料口(11)、儲(chǔ)料罐(13)、物料循環(huán)管(15)、流化氣入口(18)、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)(7)、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)(14)、流量計(jì)A(4)和流量計(jì)B(17)組成；其中，設(shè)有閥門的多晶硅產(chǎn)品取出口⑵位于上升管⑶下部并與上升管⑶連通，原料氣入口(3)位于多晶硅產(chǎn)品取出口(2)上方，上升管(8)中部，并通過(guò)設(shè)有流量計(jì)AG) 的管路與上升管(8)相連通，原料氣入口(3)以上的上升管(8)部分為反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)設(shè)有內(nèi)置或外置的反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)(7)；上升管(8)頂部與其平行的旋風(fēng)分離器(10)通過(guò)管路連通，旋風(fēng)分離器(10)頂部設(shè)有氣體出口(9)，旋風(fēng)分離器(10)底部與沉降管(1 連通， 硅晶種加料口(11)與儲(chǔ)料罐(1 上方的沉降管(1 連通或直接與儲(chǔ)料罐(1 連通，儲(chǔ)料罐(13)與沉降管(12)底部連通，儲(chǔ)料罐(13)設(shè)有內(nèi)置或外置的儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)(14)， 儲(chǔ)料罐(1 底部與上升管(8)通過(guò)物料循環(huán)管(1 連通，物料循環(huán)管(1 與上升管(8) 連通處位于原料氣入口( 和多晶硅產(chǎn)品取出口( 之間；流化氣入口(18)通過(guò)設(shè)有流量計(jì)B (17)的管路與上升管(8)底部連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于原料氣入口(3)與上升管(8)連通一端設(shè)有原料氣分布器(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于上升管(8)底部設(shè)有流化氣分布器(1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于原料氣入口(3)設(shè)有內(nèi)置或外置的原料氣溫控系統(tǒng)(5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于流化氣入口(18)設(shè)有內(nèi)置或外置的流化氣溫控系統(tǒng)(16)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于物料循環(huán)管(1 上設(shè)有機(jī)械閥。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備，其特征在于物料循環(huán)管(1 上設(shè)有氣力流動(dòng)閥，所述氣力流動(dòng)閥為L(zhǎng)閥、H閥或V閥。
8.一種使用如權(quán)利要求1所述的快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備制備多晶硅的方法，其特征在于所述方法具體步驟如下1)將平均直徑小于Imm的原料多晶硅顆粒通過(guò)硅晶種加料口(11)加入儲(chǔ)料罐(13) 中，通過(guò)儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)(14)加熱原料多晶硅顆粒，使其表面溫度高于含硅氣體的分解溫度，低于原料多晶硅顆粒的熔化溫度；2)儲(chǔ)料罐(1 內(nèi)的原料多晶硅顆粒通過(guò)物料循環(huán)管(1 進(jìn)入上升管(8)中；從流化氣入口(18)將流化氣通入上升管(8)底部使原料多晶硅顆粒達(dá)到流化狀態(tài)；3)將原料氣的溫度控制在其分解溫度以下從原料氣入口(3)通入上升管(8)，在反應(yīng)區(qū)與步驟2)中處于流化狀態(tài)的原料多晶硅顆?；旌希ㄟ^(guò)反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)(7)控制反應(yīng)區(qū)溫度為400 1000°C，得到多晶硅顆粒；4)所述多晶硅顆粒在上升管(8)內(nèi)產(chǎn)生分級(jí)，粒徑較大的多晶硅顆粒沉降到上升管 (8)底部，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)氣相從上升管(8)頂部輸送進(jìn)入旋風(fēng)分離器(10)，在旋風(fēng)分離器(10)中粒徑較小的多晶硅顆粒與氣體分離，氣體從氣體出口(9)排出，粒徑較小的多晶硅顆粒通過(guò)沉降管(1 進(jìn)入儲(chǔ)料罐(13)，重復(fù)步驟1) 4)進(jìn)行循環(huán)；5)間歇或連續(xù)地向硅晶種加料口(11)中加入原料多晶硅顆粒，以維持循環(huán)流化床內(nèi)原料多晶硅顆粒的量；6)將沉降到上升管(8)底部的粒徑較大的多晶硅顆粒由多晶硅產(chǎn)品取出口(2)取出， 得到產(chǎn)品多晶硅；其中，所述原料氣為硅烷、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2或SiH3Cl中的一種或一種的以上混合氣；流化氣體為H2、N2或々!·中的一種或一種以上的混合氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于步驟1)中的原料多晶硅顆粒的加熱溫度為700 1000°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于步驟1)中的原料多晶硅顆粒的加熱溫度為800 900°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于步驟幻中將流化氣預(yù)熱到200 900°C再通入上升管(8)。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于步驟幻中將流化氣預(yù)熱到500 800°C再通入上升管(8)。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于步驟3)中將原料氣的溫度控制在300 500°C，再?gòu)脑蠚馊肟? 通入上升管(8)。
14.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備多晶硅的方法，其特征在于反應(yīng)區(qū)的溫度為 600 800°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速循環(huán)流化床化學(xué)氣相沉積制備多晶硅的設(shè)備及方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。所述設(shè)備述為快速循環(huán)流化床，主要由上升管、多晶硅產(chǎn)品取出口、原料氣入口、旋風(fēng)分離器、氣體出口、沉降管、硅晶種加料口、儲(chǔ)料罐、物料循環(huán)管、流化氣入口、反應(yīng)區(qū)溫控系統(tǒng)、儲(chǔ)料罐溫控系統(tǒng)、流量計(jì)A和流量計(jì)B組成；所述方法為使用所述設(shè)備制備多晶硅的方法，通過(guò)使含硅原料氣熱分解或還原產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在原料多晶硅顆粒的表面，控制反應(yīng)溫度，使原料多晶硅顆粒逐步長(zhǎng)大，得到產(chǎn)品多晶硅粒。所述設(shè)備及方法提高了沉積效率，降低了生產(chǎn)成本；提高了原料氣的轉(zhuǎn)化率并降低能耗；通過(guò)流量計(jì)調(diào)節(jié)流化氣速度，可以控制得到粒徑均一的產(chǎn)品多晶硅。
文檔編號(hào)C01B33/03GK102502646SQ20111030452
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者于守泉, 盧振西, 張偉剛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所