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      一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法

      文檔序號(hào):3458997閱讀:918來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種高純雙 氧水的制備方法,所得高純雙氧水可用于高純過(guò)氧乙酸的制備。
      背景技術(shù)
      超凈高純電子化學(xué)品是超大規(guī)模集成電路制造的關(guān)鍵集成性原材料,其純度、潔凈度對(duì)成品率、電性能、可靠性等有十分重要的影響。當(dāng)前主流半導(dǎo)體技術(shù)已經(jīng)達(dá)到0. 09 0. 2 ilm,尖端已經(jīng)達(dá)到22納米水平。對(duì)應(yīng)的電子化學(xué)品也達(dá)到了 SEMIC12要求,電子化學(xué)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中不但對(duì)雜質(zhì)離子含量作了嚴(yán)格的規(guī)定,對(duì)產(chǎn)品的潔凈度、塵埃顆粒含量也作了嚴(yán)格規(guī)定。高純電子化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)由德國(guó)、日本和美國(guó)等少數(shù)幾個(gè)發(fā)達(dá)國(guó)家掌握。國(guó)際上從事高純電子化學(xué)品生產(chǎn)的國(guó)家主要有德國(guó)的E. Merck及Merek-Kanto公司(占全球市場(chǎng)份額的36. 4% );美國(guó)Ashlan公司(占全球市場(chǎng)份額的25. 7 *%), Arch公司(占全球市場(chǎng)份額的9. 5% ), Allinckradt Baker (占全球市場(chǎng)份額的4. 4% );日本W(wǎng)ako (占全球市場(chǎng)份額的10. I % ), Sumitomo (占全球市場(chǎng)份額的7. I % ),另外還有日本的關(guān)東株式會(huì)社、住友合成、德川、三菱,我國(guó)臺(tái)灣地區(qū)的長(zhǎng)春、中華、長(zhǎng)新化學(xué),韓國(guó)D0NGW00FINCHEM、DONGJINSEMICHEM、SAMYOUNG FINCHEM、比利時(shí)蘇威等公司。他們的產(chǎn)品占到全球市場(chǎng)份額的90%以上。我國(guó)目前僅能生產(chǎn)初級(jí)和中級(jí)的電子化學(xué)品。高純電子化學(xué)品純度越來(lái)越高,產(chǎn)品的附加值越大。以2006年磷酸調(diào)查情況為例進(jìn)口地及量,日本(約1020t)、臺(tái)灣(328t)、美國(guó)(106t)、韓國(guó)(85t)和德國(guó)(12t),產(chǎn)品價(jià)格980_3100$/t,同期國(guó)內(nèi)工業(yè)磷酸價(jià)格3800元/t,出口磷酸最高價(jià)545$/t。因此,超高純電子化學(xué)品的研發(fā)及其技術(shù)不但具有較高的戰(zhàn)略價(jià)值,并且也具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。超凈高純雙氧水是半導(dǎo)體用電子化學(xué)品之一,主要應(yīng)用于硅片的氧化,清洗等工藝。雙氧水SEMIC12要求為金屬離子濃度彡0. lppb,非金屬離子濃度彡lOOppb,顆粒^0.5um< 25Pcs/mL0超凈高純雙氧水除了做電子化學(xué)品用在超大規(guī)模集成電路外,還可以用于醫(yī)學(xué)消毒、食品等行業(yè)。又已知,過(guò)氧乙酸為無(wú)色刺激性氣味液體,屬于強(qiáng)氧化劑,易分解,在堿性、還原性物質(zhì)及金屬離子等條件下,劇烈反應(yīng)、分解甚至是爆炸。目前,工業(yè)品過(guò)氧乙酸要求過(guò)氧乙酸的質(zhì)量濃度> 15%。但目前滿足該濃度要求的業(yè)品過(guò)氧乙酸在存儲(chǔ)和使用過(guò)程中,極易發(fā)生過(guò)氧乙酸分解甚至爆炸的情況。過(guò)氧乙酸的不穩(wěn)定性給其使用過(guò)程中的經(jīng)濟(jì)性和安全性造成了非常不利的影響。因此,需要改進(jìn)其穩(wěn)定性來(lái)增強(qiáng)其存儲(chǔ)和使用過(guò)程中的經(jīng)濟(jì)性和安全性。國(guó)內(nèi)很多學(xué)者進(jìn)行了相關(guān)方面的積極探索,取得了一定的進(jìn)展。但總體來(lái)說(shuō),效果不大,沒有形成大規(guī)模高穩(wěn)定批量性過(guò)氧乙酸工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。當(dāng)前世界主流的生產(chǎn)是采用添加穩(wěn)定劑來(lái)改善過(guò)氧乙酸的穩(wěn)定性。然而,使用磷等添加劑不但增加過(guò)氧乙酸中的雜質(zhì)含量,使其不能在生物制劑、食品等行業(yè)應(yīng)用,而且磷等添加劑的添加,還會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕,降低設(shè)備壽命,引起其它副反應(yīng),副產(chǎn)物,同時(shí)也會(huì)使水體等富營(yíng)養(yǎng)化,對(duì)環(huán)境造成污染。本申請(qǐng)人經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐和研究發(fā)現(xiàn),通過(guò)對(duì)過(guò)氧乙酸溶液中雜質(zhì)離子含量的控制(單項(xiàng)金屬離子雜質(zhì)含量< 5ppb,單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量< Ippm,有機(jī)物雜質(zhì)含量< 5ppm)可望實(shí)現(xiàn)過(guò)氧乙酸溶液優(yōu)異的穩(wěn)定性,從而避免任何穩(wěn)定劑成分的添加,一是,過(guò)氧乙酸溶液產(chǎn)品純度更高,可以應(yīng)用于醫(yī)療、食品、生物制劑等高端領(lǐng)域,開拓了過(guò)氧乙酸的應(yīng)用領(lǐng)域;二是將其應(yīng)用在試劑合成領(lǐng)域,可降低副反應(yīng),減少副產(chǎn)物,提高反應(yīng)產(chǎn)率;三是,由于其完全不含磷及部分絡(luò)合物、螯合物添加劑,使產(chǎn)品更具環(huán)境友好性。不含添加劑的高純過(guò)氧乙酸的制備必然要使用高純雙氧水作為原料,而大部分已有的高純雙氧水還達(dá)不到該要求,能夠達(dá)到該要求的高純雙氧水則價(jià)格昂貴,加大了企業(yè)的生產(chǎn)成本。綜上,提供一種成本較低且特別適用于制備不含添加劑的高純過(guò)氧乙酸溶液的高純雙氧水的制備方法將具有重要意義。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種高純雙氧水的連續(xù) 制備方法,該方法所得高純雙氧水可直接用于制備不含添加劑且存儲(chǔ)穩(wěn)定性好的高純過(guò)氧乙酸溶液,且生產(chǎn)成本較低。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,以重量含量計(jì),所述高純雙氧水中,有機(jī)物含量在5ppm以下,單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb,單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量低于IOppt,所述方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級(jí)雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進(jìn)行的下列步驟(I)、調(diào)節(jié)雙氧水濃度至20wt% 44wt%,并控制雙氧水的溫度在O 15°C之間;(2)、使雙氧水依次以300 450L/H的流速通過(guò)大孔吸附樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,得到初級(jí)提純雙氧水,其中,雙氧水通過(guò)大孔吸附樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱的流速一致;(3)、使步驟(2)所得初級(jí)提純雙氧水依次以300 450L/H的流速通過(guò)孔徑為I 5納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,得到所述的高純雙氧水,其中,在步驟(2)和步驟(3)整個(gè)過(guò)程中,始終保持雙氧水的溫度不超過(guò)15°C。根據(jù)本發(fā)明,步驟(I)中,一般調(diào)節(jié)雙氧水濃度至30wt% 40wt%。優(yōu)選地,步驟(I)中,控制雙氧水的溫度在O 5°C之間,且在步驟(2)和步驟(3)整個(gè)過(guò)程中,始終保持雙氧水的溫度不超過(guò)10°C,確保生產(chǎn)安全連續(xù)進(jìn)行。優(yōu)選地,步驟⑵中,雙氧水通過(guò)大孔樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱的流速為300 400L/H,流速適當(dāng)時(shí),既可以獲得滿意的去雜效果又可以保證產(chǎn)能。根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)中,所述的陽(yáng)離子交換柱采用的陽(yáng)離子交換樹脂可以為例如苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂或強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂。苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂可選牌號(hào)中國(guó)732 ;強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂可選強(qiáng)酸I號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào);010 ;美國(guó)AmberliteIR-120 ;Dowex-50,德國(guó)Lewatit_100,日本Diaion SK-I,法國(guó)AllassionCS ;DuoliteC-20,俄羅斯ky-3 ;SDB-3等,陽(yáng)離子交換樹脂可有效降低雙氧水中大部分陽(yáng)離子的含量。步驟(2)中,所述的陰離子交換柱采用的陰離子交換樹脂優(yōu)選為大孔結(jié)構(gòu)的苯乙烯系弱堿性陰離子交換樹脂,可選擇可選牌號(hào)有中國(guó)D354、D351、710、D370 ;美國(guó)Amberlite IRA-93 ;德國(guó)Lewatit MP-60,日本Diaion WA-30,法國(guó)Duolite A305,俄羅斯AH-89X 7711,英國(guó) Zerolite MPH 等。優(yōu)選地,步驟(3)中,雙氧水通過(guò)納濾膜的流速為300 400L/H。根據(jù)本發(fā)明,納濾膜、反滲透膜、硼硅樹脂、混床樹脂均是本領(lǐng)域已知的,可商購(gòu)獲得。例如,納濾膜可以為可選牌號(hào)星達(dá)(姜堰)膜科技有限公司NFX系列納濾膜、陶氏FILMTEC NF200-400納濾膜、北京時(shí)代沃頓VNF系列納濾膜。反滲透膜可選牌號(hào)北京海德能科技有限公司SP1-4040系列反滲透膜、美國(guó)陶氏化學(xué)BW30HR LE系列反滲透膜、日本東麗元件SUL-G20TS系列反滲透膜。硼硅樹脂可選牌號(hào)上海安瀾德生物科技有限公司AMBERLITETM IRA743系列、羅門哈斯amberliter tm PWalO系列等?;齑矘渲蛇x牌號(hào)陶氏MR-450UPW系列、羅門哈斯UP6150系列、羅門哈斯UP6040系列等。根據(jù)本發(fā)明,工業(yè)級(jí)的雙氧水通常是由2-乙基蒽醌法生產(chǎn)的。作為市售,通常都會(huì)在制備的雙氧水中加入一定的穩(wěn)定劑(或稱添加劑)來(lái)提高穩(wěn)定性,而本發(fā)明所述的不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級(jí)雙氧水即指直接由2-乙基蒽醌法生產(chǎn),而沒有添加穩(wěn)定劑的產(chǎn)品。由于以上技術(shù)方案的實(shí)施,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)目前工業(yè)級(jí)的雙氧水的雜質(zhì)包括多達(dá)30余種的金屬雜質(zhì)離子,雜質(zhì)陰離子例如硝酸根、磷酸根,硫酸根,氯離子,以及較高含量的有機(jī)物。本發(fā)明針對(duì)工業(yè)級(jí)雙氧水的特質(zhì),有機(jī)組含多種分離手段,將雙氧水中單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量降低至IOppt以下,單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量降低至50ppb以下,有機(jī)物含量降低至5ppm以下,雙氧水的等級(jí)超過(guò)SEMI12標(biāo)準(zhǔn)要求,可直接用于生產(chǎn)不含添加劑的高純過(guò)氧乙酸溶液。此外,本發(fā)明的工藝路線簡(jiǎn)單,不需要使用特殊的裝置或材料,設(shè)備投資小,生產(chǎn)成本較低。
      具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體的實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明,但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。以下實(shí)施例中所用到的工業(yè)級(jí)雙氧水原料的相關(guān)參數(shù)參見表I。
      表I
      權(quán)利要求
      1.一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于以重量含量計(jì),所述高純雙氧水中, 有機(jī)物含量在5ppm以下,單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb,單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量低于IOppt, 所述方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級(jí)雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進(jìn)行的下列步驟(1)、調(diào)節(jié)雙氧水濃度至20被% 44被%,并控制雙氧水的溫度在(Tl5°C之間;(2)、使雙氧水依次以30(T450L/H的流速通過(guò)大孔吸附樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,得到初級(jí)提純雙氧水,其中,雙氧水通過(guò)大孔吸附樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱的流速一致;(3)、使步驟(2)所得初級(jí)提純雙氧水依次以30(T450L/H的流速通過(guò)孔徑為I飛納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,得到所述的高純雙氧水,其中,在步驟(2)和步驟(3)整個(gè)過(guò)程中,始終保持雙氧水的溫度不超過(guò)15°C。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(I)中,調(diào)節(jié)雙氧水濃度至30wt% 40wt%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(I)中,控制雙氧水的溫度在(T5°C之間,且在步驟(2)和步驟(3)整個(gè)過(guò)程中,始終保持雙氧水的溫度不超過(guò)10°C。
      4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,雙氧水通過(guò)大孔樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱的流速為30(T400L/H。
      5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,所述的陽(yáng)離子交換柱采用的陽(yáng)離子交換樹脂為苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂或強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂。
      6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,所述的陰離子交換柱采用的陰離子交換樹脂為大孔結(jié)構(gòu)的苯乙烯系弱堿性陰離子交換樹脂。
      7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(3)中,雙氧水通過(guò)納濾膜的流速為30(T400L/H。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,該方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級(jí)雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進(jìn)行的下列步驟(1)調(diào)節(jié)雙氧水濃度,并控制雙氧水的溫度在0~15℃之間;(2)使雙氧水依次以300~450L/H的流速通過(guò)大孔吸附樹脂吸附柱、陽(yáng)離子交換柱以及陰離子交換柱后,用0.1微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,得到初級(jí)提純雙氧水;(3)使初級(jí)提純雙氧水依次以300~450L/H的流速通過(guò)孔徑為1~5納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用0.1微米的濾芯循環(huán)過(guò)濾,即得。本發(fā)明可生產(chǎn)出可直接用于不含添加劑且存儲(chǔ)穩(wěn)定性好的高純過(guò)氧乙酸溶液的制備的高純雙氧水,且生產(chǎn)成本較低。
      文檔編號(hào)C01B15/013GK102701158SQ201210208228
      公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
      發(fā)明者劉兵, 王濤 申請(qǐng)人:蘇州晶瑞化學(xué)有限公司
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