專利名稱：一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法
一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，涉及電子級(jí)球形硅微粉的制備方法，具體涉及一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法。
背景技術(shù)：
高純超細(xì)球形硅微粉又稱電子級(jí)球形硅微粉，由于具有高純度、高介電常數(shù)、高耐熱濕、高填充量、低膨脹系數(shù)、低α射線以及低應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn)，成為大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路中所不可缺少的優(yōu)質(zhì)原料，同時(shí)在光纖通訊、航空航天、太陽(yáng)能等領(lǐng)域也得到應(yīng)用。普通球形硅微粉價(jià)格在2萬(wàn) 10萬(wàn)元/噸，而納米級(jí)球形硅微粉的價(jià)格更高達(dá)20 30萬(wàn)/ 噸。
目前國(guó)內(nèi)用于超大規(guī)模集成電路的高純度球形硅微粉幾乎全部由國(guó)外進(jìn)口。日本在球形化研究方面較為成功，也是球形硅微粉的主要出口國(guó)。球形硅微粉的制備通常采用等離子體法、高溫熔融噴射法、氣體火焰法和液相水解法。但由于工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高,這些方法在國(guó)內(nèi)仍停留在實(shí)驗(yàn)室階段。
總之，現(xiàn)有的電子級(jí)球形硅微粉的生產(chǎn)方法存在工藝復(fù)雜、成本高等問(wèn)題，無(wú)法生產(chǎn)出市場(chǎng)迫切需要的低成本、可大批量生產(chǎn)電子級(jí)球形硅微粉。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、原料來(lái)源廣等特點(diǎn)，本發(fā)明的方法以稻草為原料，通過(guò)物理和化學(xué)改性后制備低成本的電子級(jí)球形硅微粉。
稻草作為中國(guó)第一大農(nóng)作物秸桿，年產(chǎn)量約2億噸。如表I所示，稻草富含纖維素、 木質(zhì)素、多糖、無(wú)機(jī)灰分，而脂肪、蛋白質(zhì)的含量很低。
表I稻草的化學(xué)組成情況表(wt%)
權(quán)利要求
1.一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)前處理將稻草充分干燥后，去除灰塵雜質(zhì)，而后粉碎成20目 40目的稻草粉，將稻草粉加入氧化性酸性水溶液中，于80 300°C刻蝕30 60分鐘，水洗后干燥； (2)熱分解將步驟(I)所得產(chǎn)物在氧氣或空氣氛圍下，于600 900°C熱解120 300分鐘； (3)后處理向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入結(jié)構(gòu)控制劑，于60 300°C水熱處理30 300分鐘，水洗、干燥，得到電子級(jí)球形硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氧化性酸性溶液為強(qiáng)酸與雙氧水或二氧化氯中的一種組成的復(fù)配溶液，所述強(qiáng)酸為硫酸、鹽酸、硝酸或高氯酸中的一種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氧化性酸性溶液中各組分的質(zhì)量濃度為O. I 10%，所述氧化性酸性溶液與稻草粉的質(zhì)量比為(3 10) :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述結(jié)構(gòu)控制劑為氨水、乙醇胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、甲胺、乙胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、十六胺、十八胺、羥乙基乙胺、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、氯化十六烷基吡啶、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述結(jié)構(gòu)控制劑與步驟(I)中所述稻草粉的質(zhì)量比為(O. I 5) : 100。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用稻草制備電子級(jí)球形硅微粉的方法。本發(fā)明以稻草為原料，通過(guò)前處理純化和熱解后，再通過(guò)后處理控制顆粒的大小形狀制備電子級(jí)球形硅微粉，包括以下步驟將稻草充分干燥后，去除灰塵雜質(zhì)，而后粉碎成20目~40目的稻草粉，按質(zhì)量比15將稻草粉加入0.1～10%(wt.)的氧化性酸性水溶液中，在80～300℃刻蝕，水洗后干燥；在氧氣或空氣氛圍下，于600～900℃熱解；再加入結(jié)構(gòu)控制劑，于60～300℃水熱處理，水洗、干燥，得到電子級(jí)球形硅微粉。本發(fā)明的方法制備的電子級(jí)球形硅微粉純度達(dá)99.99%、無(wú)放射性元素、粒徑可控；并且具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低、原料來(lái)源廣且可再生的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102923717SQ20121032234
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者譚珠燕, 王衛(wèi)星 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)