專利名稱：一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，屬于現(xiàn)代光伏產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代光伏產(chǎn)業(yè)85%以上基于晶體硅片太陽電池，所需的單晶硅片或多晶硅片分別由單晶硅棒或定向凝固的多晶硅鑄錠切割得到。目前工業(yè)上有兩種硅片線切割技術(shù)碳化硅磨料砂漿配合鋼絲切割技術(shù)與固結(jié)金剛石鋼絲鋸切割技術(shù)，兩種技術(shù)都產(chǎn)生與硅片厚度相當?shù)匿徔p，約有高達40 60%的晶體硅成為鋸屑，在切割過程中隨切 割液被排放。所造成的附加硅料耗費巨大，成為硅片太陽電池成本的重要部分，同時還帶來一定的環(huán)境負荷。因此對這些硅鋸屑的回收利用價值和意義重大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，所制備的氮化硅的純度、相組成和粒度均滿足太陽電池用多晶硅錠坩堝內(nèi)壁涂層的使用要求，本發(fā)明的方法可用于生產(chǎn)多晶硅坩堝涂層用氮化硅粉。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，包括以下步驟I)將所述硅片鋸屑粉放入容器內(nèi)，再通入保護氣體，在所述保護氣體的保護下進行第一次升溫，然后再進行第一次保溫處理，得到粉體A ；2)將步驟I)中得到的粉體A在所述保護氣體的保護下，進行第二次升溫，然后再進行第二次保溫處理，保溫過程中并保持所述粉體A不斷轉(zhuǎn)動，然后進行冷卻至室溫，得到粉體B ；3)將步驟2)中得到的粉體B在所述保護氣體的保護下，進行第三次升溫，然后再進行第三次保溫處理，然后進行冷卻至室溫，即得到所述氮化硅。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的方法實現(xiàn)了光伏行業(yè)產(chǎn)生的大量的硅片鋸屑的合理回收利用，降低了太陽能光伏發(fā)電成本。制得的氮化娃,其金屬雜質(zhì)含量低于IOOppmw; α相含量高于90% V(氮化娃有α、β兩種同素異構(gòu)相，多晶硅鑄錠模涂料用氮化硅要求α相含量高于90%ν。)，另外，制備成本低。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。進一步，所述硅片鋸屑粉包括碳化硅磨料砂漿線鋸硅屑或金剛石磨料固結(jié)線鋸硅屑。所述碳化硅磨料砂漿線鋸硅屑為從碳化硅磨料線鋸砂漿線鋸切割硅片過程中排放的廢砂漿中分離提取回收的硅片鋸屑粉；所述金剛石磨料固結(jié)線鋸硅屑為從金剛石磨料固結(jié)線鋸切割硅片過程中排放的冷卻液中回收的硅片鋸屑粉。進一步，所述保護氣體包括氨氣、氮氣或氮-氫混合氣中的任意一種。進一步，所述容器為剛玉管式電阻爐。進一步，所述氮化硅的粒度范圍為O. 5 5微米。進一步，在步驟I)中，所述第一次升溫的溫度至600 1000°C ;所述進行第一次保溫處理的保溫時間為I 6小時。進一步，在步驟2)中，所述第二次升溫的溫度至1100 1200°C ;所述進行第二次保溫處理的保溫時間為I 6小時。進一步，在步驟2)中，所述粉體A不斷轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)速為3 30轉(zhuǎn)/分 鐘。進一步，在步驟3)中，所述第三次升溫的溫度至1250 1400°C ;所述進行第三次保溫處理的保溫時間為2 12小時。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實施例I采用從SiC磨料砂漿線鋸切割硅片時排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉為原料，其主要雜質(zhì)含量的ICP-AES (等離子體耦合原子光譜儀)分析結(jié)果列如表I。取該原料粉體100克，置于可旋轉(zhuǎn)的剛玉管式電阻爐中，通入氨氣，升溫至600°C，保溫I小時；然后升溫至1100°C，保溫I小時，保溫過程中剛玉管以每分鐘3轉(zhuǎn)的速度保持旋轉(zhuǎn)，之后隨爐冷卻至室溫；然后升溫至1250°C，保溫2小時，之后隨爐冷卻至室溫后出爐。用X射線粉末衍射儀測得產(chǎn)物為純氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例為92% V。表I從砂漿線鋸硅片切割中排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉原料中主要雜質(zhì)含量的ICP-AES分析結(jié)果
雜質(zhì)元素FeAl CaCuNi
含量(ppmw)Π14 23143實施例2采用從SiC磨料砂漿線鋸切割硅片時排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉為原料，其主要雜質(zhì)含量的ICP-AES (等離子體耦合原子光譜儀)分析結(jié)果列如表I。取該原料粉體100克，置于可旋轉(zhuǎn)的剛玉管式電阻爐中，通入氮氣，升溫至800°C，保溫3小時；然后升溫至1100°C，保溫2小時，保溫過程中剛玉管以每分鐘5轉(zhuǎn)速度保持旋轉(zhuǎn)，之后隨爐冷卻至室溫出爐；然后取所得出爐產(chǎn)物粉體在另一剛玉管式爐中升溫至1350 °C,保溫4小時，之后隨爐冷卻至室溫后出爐。用X射線粉末衍射儀測得產(chǎn)物為純氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例為91 % V。實施例3采用從SiC磨料砂漿線鋸切割硅片時排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉為原料，其主要雜質(zhì)含量的ICP-AES (等離子體耦合原子光譜儀)分析結(jié)果列如表I。
取該原料粉體100克，置于可旋轉(zhuǎn)的剛玉管式電阻爐中，通入氮-氫混合氣，升溫至1000°C，保溫6小時；然后升溫至1200°C，保溫6小時，保溫過程中剛玉管以每分鐘30轉(zhuǎn)的速度保持旋轉(zhuǎn)，之后隨爐冷卻至室溫；然后升溫至1380°C，保溫8小時，之后隨爐冷卻至室溫后出爐。用X射線粉末衍射儀測得產(chǎn)物為純氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例為95% V。實施例4采用從固結(jié)金剛石磨料線鋸切割硅片時排放的切割液中回收提純的硅鋸屑粉為原料，其主要雜質(zhì)含量的ICP-AES (等離子體耦合原子光譜儀)分析結(jié)果列如表2。取該原料粉體200克，置于可旋轉(zhuǎn)的剛玉管式電阻爐中，通入氨氣，升溫至700°C，保溫3小時；然后升溫至1150°C，保溫3小時，保溫過程中剛玉管以每分鐘15轉(zhuǎn)的速度保持旋轉(zhuǎn)，之后隨爐冷卻至室溫；然后升溫至1400°C，保溫12小時，之后隨爐冷卻至室溫后出 爐。用X射線粉末衍射儀測得產(chǎn)物為純氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例為93% V。表2從金剛石線鋸硅片切割排放切割液中回收提純的硅鋸屑粉原料中主要雜質(zhì)含量的ICP-AES測量結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將所述硅片鋸屑粉放入容器內(nèi)，再通入保護氣體，在所述保護氣體的保護下進行第一次升溫，然后再進行第一次保溫處理，得到粉體A ; 2)將步驟I)中得到的粉體A在所述保護氣體的保護下，進行第二次升溫，然后再進行第二次保溫處理，保溫過程中并保持所述粉體A不斷轉(zhuǎn)動，然后進行冷卻至室溫，得到粉體B ； 3)將步驟2)中得到的粉體B在所述保護氣體的保護下，進行第三次升溫，然后再進行第三次保溫處理，然后進行冷卻至室溫，即得到所述氮化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于所述硅片鋸屑粉包括碳化硅磨料砂漿線鋸硅屑或金剛石磨料固結(jié)線鋸硅屑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于所述保護氣體包括氨氣、氮氣或氮-氫混合氣中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于所述容器為剛玉管式電阻爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于所述氮化硅的粒度范圍為O. 5 5微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一項所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于在步驟I)中，所述第一次升溫的溫度至600 1000°C ;所述進行第一次保溫處理的保溫時間為I 6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一項所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于在步驟2)中，所述第二次升溫的溫度至1100 1200°C;所述進行第二次保溫處理的保溫時間為I 6小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一項所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于在步驟2)中，所述粉體A不斷轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)速為3 30轉(zhuǎn)/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一項所述的利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于在步驟3)中，所述第三次升溫的溫度至1250 1400°C;所述進行第三次保溫處理的保溫時間為2 12小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將所述硅片鋸屑粉放入容器內(nèi)，再通入保護氣體，在所述保護氣體的保護下進行第一次升溫，然后再進行第一次保溫處理，得到粉體A；2)將粉體A在所述保護氣體的保護下，進行第二次升溫，然后再進行第二次保溫處理，保溫過程中并保持所述粉體A不斷轉(zhuǎn)動，然后進行冷卻至室溫，得到粉體B；3)將粉體B在所述保護氣體的保護下，進行第三次升溫，然后再進行第三次保溫處理，然后進行冷卻至室溫，即得到所述氮化硅。本發(fā)明的方法可實現(xiàn)光伏行業(yè)產(chǎn)生的大量的硅片鋸屑的合理回收利用，從而降低太陽能光伏發(fā)電成本。
文檔編號C01B21/068GK102849695SQ20121032246
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月3日
發(fā)明者周浪, 尹傳強, 魏秀琴 申請人:揚州市艾諾光伏材料科技有限公司