一種氧化鋁晶須的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是有關(guān)于一種氧化鋁晶須的制備方法，該方法為：配置濃度為0.4～0.5mol/L的硫酸鋁溶液，加入氨水調(diào)節(jié)該溶液的pH值為6.5；將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力；將上述得到的二氧化碳緩慢通入上述制備好的硫酸鋁溶液中，攪拌20～24小時(shí)至反應(yīng)完全；將上述反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入壓強(qiáng)為0.1～0.6MPa的二氧化碳?jí)簽V；然后在100度時(shí)烘干，接著在溫度為1000～1200度時(shí)煅燒，得到納米氧化鋁晶須；最后將上述反應(yīng)得到的氯化鈣溶液干燥得到氯化鈣干燥劑。本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有可控制氧化鋁晶須的形貌、成本低、無(wú)污染、簡(jiǎn)化產(chǎn)業(yè)、用途廣泛及可得到副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種氧化鋁晶須的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的制備工藝，特別是涉及一種氧化鋁晶須的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氧化鋁是重要結(jié)構(gòu)陶瓷材料，在介電、高耐磨高強(qiáng)度等場(chǎng)合具有廣泛的應(yīng)用。納米陶瓷由于具有非常優(yōu)異的力學(xué)性能而引起廣泛關(guān)注。納米晶須由于較纖維具有更高的界面能因而具有更高的力學(xué)性能。廣泛用于輪胎橡膠，涂料，塑料等行業(yè)的增強(qiáng)。氧化鋁晶須具有不僅高強(qiáng)度而且具有高溫性能。傳統(tǒng)納米氧化鋁晶須制備多采用堿性溶液，尿素等作沉淀劑制備或高溫熔煉法制備。工藝過(guò)程中成本高，工藝條件難于控制，且不好過(guò)濾。造成工藝復(fù)雜不易產(chǎn)業(yè)化。
[0003]有鑒于上述現(xiàn)有的氧化鋁晶須制備方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計(jì)制造多年豐富的實(shí)務(wù)經(jīng)驗(yàn)及專業(yè)知識(shí)，并配合學(xué)理的運(yùn)用，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的氧化鋁晶須的制備方法，能夠改進(jìn)一般現(xiàn)有的氧化鋁晶須制備方法，使其更具有實(shí)用性。經(jīng)過(guò)不斷的研究、設(shè)計(jì)，并經(jīng)過(guò)反復(fù)試作樣品及改進(jìn)后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實(shí)用價(jià)值的本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的氧化鋁晶須制備方法存在的缺陷，而提供一種新的氧化鋁晶須的制備方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)高效利用化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)能解決納米氧化物如氧化鋁晶須，成本低，解決無(wú)法過(guò)濾，工藝簡(jiǎn)單。 [0005]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(a)、配置濃度為0.4~0.5mol/L的硫酸鋁溶液，加入氨水調(diào)節(jié)該溶液的Ph值為6.5 ; (b)、將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力；(c)、將上述步驟(b)中得到的二氧化碳緩慢通入上述步驟(a)中制備好的硫酸鋁溶液中，攪拌至反應(yīng)完全；(d)、將上述步驟(c)反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入上述步驟(b)得到的高壓二氧化碳?jí)簽V；(e)、然后將上述步驟(d)的反應(yīng)產(chǎn)物烘干，接著在溫度為1000~1200度時(shí)煅燒，得到納米氧化鋁晶須。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
[0007]前述的氧化鋁晶須的制備方法，其中上述步驟(C)的攪拌時(shí)間為20~24小時(shí)。
[0008]前述的氧化鋁晶須的制備方法，其中上述步驟(d)的二氧化碳?jí)簽V的壓強(qiáng)為
0.1 ~0.6MPa。
[0009]前述的氧化鋁晶須的制備方法，其中上述步驟(e)的烘干溫度為100度。
[0010]前述的氧化鋁晶須的制備方法，其中將步驟(b)中反應(yīng)得到的氯化鈣溶液干燥得到氯化鈣干燥劑
[0011]借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點(diǎn):[0012]本發(fā)明采用獨(dú)創(chuàng)新工藝，高效利用化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)能來(lái)控制納米合成過(guò)程中的工藝條件，且成本低、無(wú)污染、簡(jiǎn)化產(chǎn)業(yè)。
[0013]相比水熱法制備晶須，不需壓力水熱環(huán)境，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，制備工藝過(guò)程中不需加熱，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)中的副產(chǎn)物氯化鈣可以作為低成本干燥劑。
[0014]相比熔融法制備氧化鋁晶須不需高溫長(zhǎng)時(shí)間煅燒，制備工藝更加節(jié)能低成本，同時(shí)可以在其他原料中原位生長(zhǎng)晶須，用途更廣泛。
[0015]同時(shí)本工藝最大優(yōu)點(diǎn)可以通過(guò)控制反應(yīng)參數(shù)如通二氧化碳的時(shí)間、壓力及添加劑的成分含量實(shí)現(xiàn)氧化鋁晶須的形貌可控。也就是說(shuō)，最終產(chǎn)品可以是片狀、顆粒及晶須狀。
[0016]上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實(shí)施例，并配合附圖，詳細(xì)說(shuō)明如下。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的氧化鋁晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的一種氧化鋁晶須的制備方法其【具體實(shí)施方式】、步驟、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。
[0019]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:
[0020]本發(fā)明采用化學(xué)沉淀法通過(guò)化學(xué)放熱產(chǎn)生的氣體壓力控制納米混料的工藝條件，如濃度，速率即成份。具體如下:
[0021]采用硫酸招為原料,配置硫酸招溶液的濃度為0.4~0.5mol/Lo并使用氨水調(diào)節(jié)溶液的Ph值為6.5。將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中，并迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力。然后將上述反應(yīng)釜中產(chǎn)生的二氧化碳緩慢通入上述硫酸鋁溶液中，同時(shí)攪拌反應(yīng)20~24小時(shí)至反應(yīng)完全。將上述反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，并通入壓強(qiáng)為0.1~0.6MPa的二氧化碳?jí)簽V。接著在100度時(shí)烘干，然后在1000~1200度煅燒得到納米氧化鋁晶須。最后將上述反應(yīng)得到的氯化鈣溶液干燥得到氯化鈣干燥劑，同時(shí)最后得到成品氧化鋁晶須。
[0022]實(shí)施例一
[0023]配置硫酸鋁溶液0.4mol/L,用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.6MPa的二氧化碳?jí)簽V。在100度烘干，1200度煅燒I小時(shí)，得到氧化鋁晶須。
[0024]最終得到的氧化鋁晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖如圖1所示。氧化鋁晶須的平均直徑為50_100nm,氧化招晶須的平均長(zhǎng)度為1-5 μ m。
[0025]實(shí)施例二
[0026]配置硫酸鋁溶液0.45mol/L,用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.5MPa的二氧化碳?jí)簽V。在100度烘干，1150度煅燒I小時(shí)。得到氧化鋁晶須。
[0027]實(shí)施例三
[0028]配置硫酸鋁溶液0.5mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.4MPa的二氧化碳?jí)簽V。在100度烘干，1200度煅燒I小時(shí)。得到氧化鋁晶須。
[0029]實(shí)施例四
[0030]配置硫酸鋁溶液0.43mol/L,用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以320轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.3MPa的二氧化碳?jí)簽V。在100度烘干，1100度煅燒I小時(shí)。得到氧化鋁晶須。
[0031]實(shí)施例五
[0032]配置硫酸鋁溶液0.46mol/L,用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以350轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.2MPa的二氧化碳?jí)簽V。在100度烘干，1050度煅燒I小時(shí)。得到氧化鋁晶須。
[0033]實(shí)施例六
[0034]配置硫酸鋁溶液0.48mol/L,用氨水調(diào)節(jié)pH值6.5，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硫酸鋁溶液中。以380轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時(shí)至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.1MPa的二氧化碳?jí)簽V。100度烘干，1000度煅燒I小時(shí)。得到氧化鋁晶須。
[0035]綜上所述，本發(fā)明提供一種氧化鋁晶須的制備方法，高效利用化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)能來(lái)控制納米合成過(guò)程中的工藝條件，可以通過(guò)控制反應(yīng)參數(shù)如通二氧化碳的時(shí)間、壓力及添加劑的成分含量來(lái)實(shí)現(xiàn)控制氧化鋁晶須的形貌；用途廣泛，且成本低、無(wú)污染、簡(jiǎn)化產(chǎn)業(yè)，同時(shí)可得到低成本的副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑。
[0036]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(a)、配置濃度為0.4~0.5mol/L的硫酸鋁溶液，加入氨水調(diào)節(jié)該溶液的Ph值為6.5 ; (b)、將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力； (C)、將上述步驟(b)中得到的二氧化碳緩慢通入上述步驟(a)中制備好的硫酸鋁溶液中，攪拌至反應(yīng)完全； (d)、將上述步驟(c)反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入上述步驟(b)得到的高壓二氧化碳?jí)簽V； (e)、然后將上述步驟(d)的反應(yīng)產(chǎn)物烘干，接著在溫度為1000~1200度時(shí)煅燒，得到納米氧化鋁晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(c)的攪拌時(shí)間為20~24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(d)的二氧化碳?jí)簽V的壓強(qiáng)為0.1~0.6MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(e)的烘干溫度為100度。
5.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的氧化鋁晶須的制備方法，其特征在于:將步驟(b)中反應(yīng)得到的氯化鈣溶液干燥得到副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK103896317SQ201410118888
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】于顯著, 李鋒坤 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)威樂(lè)美科技有限公司