一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，本發(fā)明以工業(yè)氯化鈉或氯化鉀為原料，在氯化鈉或氯化鉀與純水、二氯甲烷、鹽酸和雙氧水的共同作用下進(jìn)行反應(yīng)，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮析晶、冷卻、過濾、干燥得到痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品。用本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品中溴離子和碘離子的含量符合2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，可避免多次重結(jié)晶、以損耗大量的產(chǎn)品和能源為代價的傳統(tǒng)工藝，本發(fā)明所使用的萃取劑經(jīng)脫鹵素后再蒸餾，可重復(fù)利用，利于環(huán)保；本發(fā)明方法操作簡便，反應(yīng)條件溫和，除雜效果好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，具體涉及一種利用氧化萃取法降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，制備痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化鈉和氯化鉀是基礎(chǔ)的化學(xué)試劑，其規(guī)格有基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純試劑等，用途廣泛。傳統(tǒng)的制造工藝以工業(yè)品或低等級的氯化鈉或氯化鉀鹽為原料，經(jīng)多次重結(jié)晶，得到高等級的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品，但如何去除氯化鈉或氯化鉀中的溴、碘雜質(zhì)離子的含量是制備高等級氯化鈉或氯化鉀的難點。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，中國專利CN101683987、CN101659427、CN101767803A 相繼公開了食品級氯化鉀的生產(chǎn)工藝，均采用重結(jié)晶的方法，通過重結(jié)晶的工藝來提升氯化鈉或氯化鉀的品質(zhì)，但重結(jié)晶工藝存在制備過程繁瑣、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，能耗高、收率低的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)制備高等級氯化鈉或氯化鉀的過程中操作繁瑣、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，成本偏聞等的缺陷。
[0005]本發(fā)明的技術(shù) 構(gòu)思是這樣的:
[0006]以工業(yè)氯化鈉或氯化鉀為原料，在氯化鈉或氯化鉀與純水、萃取劑二氯甲烷、分析純鹽酸和30wt%的氧化劑雙氧水的共同作用下進(jìn)行反應(yīng)，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮析晶、冷卻、過濾、干燥得到痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟:
[0008]將工業(yè)氯化鈉或氯化鉀溶于純水中，在常溫下加入二氯甲烷，攪拌的同時依次加入鹽酸、雙氧水，攪拌0.5-1.0小時后靜置，分層，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮后析出晶體，經(jīng)冷卻、過濾、干燥后得到含痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品。
[0009]進(jìn)一步，所述的氯化鈉或氯化鉀與純水的質(zhì)量體積比為1:2-5，g/ml ；
[0010]又進(jìn)一步，所述的氯化鈉或氯化鉀與二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1:1.0-1.5，g/ml ；
[0011]具體地，所述的氯化鈉或氯化鉀與鹽酸的質(zhì)量體積比為1:0.01-0.05，g/ml ；
[0012]進(jìn)一步，所述的雙氧水為含量3(^丨％的分析純雙氧水，氯化鈉或氯化鉀與雙氧水的質(zhì)量體積比為1:0.02-0.05，g/ml O
[0013]本發(fā)明利用溴、碘元素的特性，在雙氧水的存在下溴離子和碘離子被氧化為單質(zhì)溴、碘，在有機(jī)溶劑存在的條件下單質(zhì)溴、碘優(yōu)先進(jìn)入有機(jī)相而避免進(jìn)一步被氧化。
[0014]本發(fā)明的方法可有效降低氯化鈉或氯化鉀中的溴離子、碘雜質(zhì)離子的含量，同時萃取劑二氯甲烷經(jīng)亞硫酸氫鈉溶液洗滌后，可蒸餾回收二氯甲烷，循環(huán)利用。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:[0016]本發(fā)明以分析純雙氧水為氧化劑，二氯甲烷為萃取劑，采用萃取反應(yīng)的純化工藝，大大降低了原料中的溴離子和碘離子的含量，反應(yīng)條件溫和、選擇性高，可制備得到含痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀。
[0017]本發(fā)明的方法可避免多次重結(jié)晶、摒棄以損耗大量的產(chǎn)品和能源為代價的傳統(tǒng)工藝，用本發(fā)明方法得到的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品中溴離子和碘離子的含量低，操作簡便，反應(yīng)條件溫和，除雜效果好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0018]本發(fā)明的方法可有效降低氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品中的溴、碘雜質(zhì)離子，得到的含痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品。
[0019]本發(fā)明方法得到的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品中溴離子和碘離子的含量均符合2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0020]本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，除雜效果好，后處理操作簡捷，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)。【具體實施方式】
[0021]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0022]實施例1
[0023]將1000g工業(yè)氯化鈉在常溫下溶于2000mL純水中，室溫下加入1000mL的二氯甲烷，攪拌下依次加入IOmL分析純鹽酸、20mL含量為30wt %的分析純雙氧水，繼續(xù)攪拌0.5小時后靜置，分層，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮析晶、冷卻、過濾、干燥，得到含痕量溴離子和碘離子的氯化鈉920g，收率為92%。
[0024]最終產(chǎn)品經(jīng)檢測，溴、碘含量達(dá)到氯化鈉-2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)及氯化鉀-2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)(見表1)。
[0025]實施例2
[0026]將1000g工業(yè)氯化鉀在常溫下溶于5000mL純水中，室溫下加入1500mL的二氯甲烷，攪拌下依次加入50mL分析純鹽酸、50mL含量為30wt %的分析純雙氧水，繼續(xù)攪拌I小時后靜置，分層，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮析晶、冷卻、過濾、干燥，得到含痕量溴離子和碘離子的氯化鉀910g，收率為91 %。
[0027]最終產(chǎn)品經(jīng)檢測，溴、碘含量達(dá)到氯化鈉-2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)及氯化鉀-2000版藥典標(biāo)準(zhǔn)(見表1)。
[0028]表1
[0029]
【權(quán)利要求】
1.一種降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，包括如下步驟:將工業(yè)氯化鈉或氯化鉀溶于純水中，在常溫下加入二氯甲烷，攪拌的同時依次加入分析純鹽酸、30wt%的分析純雙氧水，攪拌0.5-1.0小時后靜置，分層，分出的水相經(jīng)過濾、濃縮后析出晶體，經(jīng)冷卻、過濾、干燥后得到含痕量溴離子和碘離子的氯化鈉或氯化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，其特征在于，所述的氯化鈉或氯化鉀與純水的質(zhì)量體積比為1:2-5，g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，其特征在于，所述的氯化鈉或氯化鉀與二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1: 1.0-1.5，g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，其特征在于，所述的氯化鈉或氯化鉀與鹽酸的質(zhì)量體積比為1:0.01-0.05，g/ml ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低氯化鈉或氯化鉀中溴離子和碘離子含量的方法，其特征在于，氯化鈉或氯化 鉀與雙氧水的質(zhì)量體積比為1:0.02-0.05，g/ml O
【文檔編號】C01D3/18GK104003424SQ201410252849
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】郭建國, 曹麗麗, 柯德宏, 鄭琦, 薛循育 申請人:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司