本發(fā)明涉及活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
：活性炭又稱活性炭黑，是一種粉末狀或顆粒狀的無定形碳。就組成元素而言，活性炭主要由碳元素組成，約占80％-90％?；钚蕴烤哂斜砻娣e巨大、孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜和表面官能團(tuán)獨(dú)特的特點(diǎn)，因此，活性炭對(duì)氣體或溶液中的有機(jī)物、無機(jī)物及膠體顆粒等具有很強(qiáng)的吸附能力?；钚蕴繌V泛應(yīng)用于污水的除色、除臭，以及有機(jī)物(苯類、酚類等)、重金屬離子(汞、鎳、鈷等)吸附脫除?；钚蕴康闹苽湟愿缓嫉挠袡C(jī)物為原料，主要包括：煤、木材、農(nóng)林廢棄物等等。造紙黑液是化學(xué)制漿過程中，植物纖維原料中纖維素提取后，剩下的堿性黑色液體，主要由木質(zhì)素、半纖維素等有機(jī)質(zhì)以及NaOH、Na2CO3等堿性無機(jī)物等構(gòu)成。目前已有利用造紙黑液制備活性炭等相關(guān)研究的文獻(xiàn)報(bào)道，制備方法可概括成兩類：一類是以黑液中酸沉木質(zhì)素為碳源，添加額外化學(xué)藥品(活化劑)來制備活性炭，這類方法存在步驟多、成本高等缺陷；另一類方法是直接利用造紙黑液制備活性炭，但此法只適用木質(zhì)素含量高的堿法制漿黑液，且存在活性炭產(chǎn)率低、吸附性能差等缺陷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種制備活性炭的方法，能夠簡(jiǎn)化步驟、降低成本、提高產(chǎn)率和改善活性炭吸附性能。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種制備活性炭的方法，包括：將造紙黑液與木屑混合，并在第一預(yù)定條件下進(jìn)行浸漬處理，所述 造紙黑液包括木質(zhì)素、半纖維素和堿性無機(jī)物；將所述浸漬處理后的混合物在第二預(yù)定條件下進(jìn)行干燥處理；將所述干燥處理后的混合物在第三預(yù)定條件下進(jìn)行炭化反應(yīng)；將所述炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，以使所述炭化反應(yīng)后的混合物中的殘堿溶解在水中，在第四預(yù)定條件下進(jìn)行活化；將所述活化后的混合物過濾、洗滌，并進(jìn)行干燥得到所述活性炭。其中，所述木屑為造紙制漿過程中的廢棄木屑。其中，所述造紙黑液的固含量為60％～80％。其中，所述木屑和所述造紙黑液的質(zhì)量比為1∶4～3∶4。其中，所述木屑和所述造紙黑液的質(zhì)量比為1∶4。其中，所述第一預(yù)定條件為在常溫常壓下浸漬處理2～3天。其中，所述第二預(yù)定條件為在105攝氏度下干燥8～24小時(shí)。其中，所述第三預(yù)定條件為缺氧情況下在300～500攝氏度的溫度下炭化0.5～1.5小時(shí)。其中，所述第四預(yù)定條件為攪拌2～6小時(shí)后，在80～100攝氏度下活化0.5～1.5小時(shí)。其中，所述將活化后的混合物過濾、洗滌的步驟之后還包括：將所述活化后的混合物過濾、洗滌所得到的濾液進(jìn)行堿回收。本發(fā)明的有益效果是：區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的情況，本發(fā)明通過在造紙黑液中加入木屑制備活性炭，充分利用黑液中的木質(zhì)素、半纖維素以及加入的木屑為原料，有效提高活性炭產(chǎn)率和吸附性能，同時(shí)，本發(fā)明將炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，以使炭化反應(yīng)后的混合物中的殘堿溶解在水中，利用造紙黑液中的殘堿作為活化劑，避免活性炭制備過程中化學(xué)藥品的添加，節(jié)約生產(chǎn)成本，并且本發(fā)明制備方法流程簡(jiǎn)單，步驟少。附圖說明圖1是本發(fā)明一種制備活性炭的方法一實(shí)施方式的流程圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施方式提供一種制備活性炭的方法，包括：步驟S101：將造紙黑液與木屑混合，并在第一預(yù)定條件下進(jìn)行浸漬處理，造紙黑液包括木質(zhì)素、半纖維素和堿性無機(jī)物；造紙黑液是化學(xué)制漿過程中，植物纖維原料中纖維素提取后，剩下的堿性黑色液體，主要由木質(zhì)素、半纖維素等有機(jī)質(zhì)以及NaOH、Na2CO3等堿性無機(jī)物等構(gòu)成。造紙黑液顏色深、COD(ChemicalOxygenDemand，化學(xué)需氧量)高、產(chǎn)量大，是制漿造紙工業(yè)廢水的主要來源。若造紙黑液未經(jīng)處理而直接排放，不僅會(huì)造成水體污染等環(huán)境問題，還會(huì)造成資源浪費(fèi)等問題。本發(fā)明實(shí)施方式利用造紙黑液中的木質(zhì)素、半纖維素等有機(jī)質(zhì)作為原料制備活性炭，而造紙黑液中的堿可作為制備活性炭的活化劑，可有效解決造紙黑液直接排放造成的水體污染和資源浪費(fèi)等問題。木屑也可作為活性炭的原料，本發(fā)明實(shí)施方式在造紙黑液中加入木屑制備活性炭，可提高活性炭產(chǎn)率，彌補(bǔ)造紙黑液中有機(jī)碳源不足的缺陷；本發(fā)明實(shí)施方式中，木屑可先粉碎后再與造紙黑液混合，這樣有利于木屑與造紙黑液充分浸漬。第一預(yù)定條件使得造紙黑液與木屑充分混合浸漬。步驟S102：將浸漬處理后的混合物在第二預(yù)定條件下進(jìn)行干燥處理；本發(fā)明實(shí)施方式中，可通過烘箱對(duì)浸漬處理后的混合物進(jìn)行干燥處理，第二預(yù)定條件使得干燥后的混合物基本不含水分，基本不含水分是指混合物基本變成固體形態(tài)，流動(dòng)性變得很差。步驟S103：將干燥處理后的混合物在第三預(yù)定條件下進(jìn)行炭化反應(yīng)；第三預(yù)定條件是使干燥處理后的混合物炭化的條件，炭化是指生物質(zhì)在缺氧或貧氧條件下，以制備相應(yīng)的炭材為目的的一種熱解技術(shù)，其過程與生物質(zhì)、木纖維、木質(zhì)素等的分解同步。在本發(fā)明實(shí)施方式中，炭化主要是在缺氧或貧氧條件環(huán)境中，將干燥處理后的混合物中的木質(zhì)素、半纖維素和木屑等有機(jī)物熱分解成碳和其他產(chǎn)物，一般是通過加熱 焚燒進(jìn)行炭化。步驟S104：將炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，以使炭化反應(yīng)后的混合物中的殘堿溶解在水中，在第四預(yù)定條件下進(jìn)行活化；炭化后的混合物徹底變成固體，作為活化劑的、造紙黑液中的堿也變成了固體，本步驟通過將炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，使炭化反應(yīng)后的混合物中的殘堿溶解在水中，再進(jìn)行活化，以利用溶解在水中的殘堿作為活化劑，將炭化反應(yīng)后的混合物在第四預(yù)定條件下活化，形成含有活性炭的混合物。本發(fā)明實(shí)施方式的用于浸泡混合物的水一般采用蒸餾水。本發(fā)明實(shí)施方式通過將炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，利用造紙黑液中的殘堿作為活化劑，不需要額外添加化學(xué)藥品作為活化劑，可有效節(jié)省成本。步驟S105：將活化后的混合物過濾、洗滌，并進(jìn)行干燥得到活性炭；活化后的混合物包括活性炭、剩下的堿液和炭化反應(yīng)的其他產(chǎn)物，通過過濾洗滌將活性炭分離出來，通過多次洗滌過濾，檢測(cè)每次過濾的濾液的pH值，當(dāng)濾液pH值為7時(shí)或接近7時(shí)，表明活性炭已基本清洗干凈，將活性炭進(jìn)行干燥，除去水分，即得到本發(fā)明實(shí)施方式所制備的活性炭。具體地，可在105攝氏度的烘箱中對(duì)活性炭進(jìn)行干燥。本發(fā)明實(shí)施方式通過在造紙黑液中加入木屑制備活性炭，充分利用黑液中的木質(zhì)素、半纖維素以及加入的木屑為原料，有效提高活性炭產(chǎn)率和吸附性能，同時(shí)，本發(fā)明實(shí)施方式將炭化反應(yīng)后的混合物浸泡在水中，以使炭化反應(yīng)后的混合物中的殘堿溶解在水中，利用造紙黑液中的殘堿作為活化劑，避免活性炭制備過程中化學(xué)藥品的添加，節(jié)約生產(chǎn)成本，并且本發(fā)明實(shí)施方式制備方法流程簡(jiǎn)單，步驟少。其中，木屑為造紙制漿過程中的廢棄木屑；造紙紙漿過程中的廢棄木屑即廢棄邊角料，本發(fā)明實(shí)施方式將造紙紙漿過程中的廢棄木屑回收利用，即節(jié)省資源、防止污染環(huán)境，又可提高活性炭產(chǎn)率和活性炭吸附性能。其中，造紙黑液的固含量為60％～80％，例如60％、70％或80％等，本發(fā)明實(shí)施方式通過采用高固含量的造紙黑液，可提高造紙黑液與木屑 浸漬效率；具體地，可通過在蒸發(fā)工廠蒸發(fā)濃縮將造紙黑液的固含量提高至60％～80％。其中，木屑和造紙黑液的質(zhì)量比為1∶4～3∶4，例如1∶4、2∶4或3∶4等，該比例范圍內(nèi)的木屑和造紙黑液反應(yīng)較為充分，產(chǎn)率高。進(jìn)一步地，本發(fā)明實(shí)施方式中，木屑和造紙黑液的質(zhì)量比為1∶4。其中，第一預(yù)定條件為在常溫常壓下浸漬處理2～3天，例如2天、2.5天或3天等。其中，第二預(yù)定條件為在105攝氏度下干燥8～24小時(shí)，例如8小時(shí)、12小時(shí)或24小時(shí)等；具體干燥時(shí)間根據(jù)混合物含水量多少而定，使得混合物干燥至基本不含水即可。其中，第三預(yù)定條件為缺氧情況下在300～500攝氏度的溫度下炭化0.5～1.5小時(shí)，例如炭化溫度可為300攝氏度、400攝氏度或500攝氏度等，炭化時(shí)間可為0.5小時(shí)、1小時(shí)或1.5小時(shí)等；炭化一般是在缺氧條件下，通過較高溫度使混合物中的有機(jī)質(zhì)熱解；在本發(fā)明實(shí)施方式中，可通過將混合物至于焚燒爐中焚燒實(shí)現(xiàn)炭化，缺氧條件可通過向焚燒爐中填充惰性氣體實(shí)現(xiàn)。其中，第四預(yù)定條件為攪拌2～6小時(shí)后，在80～100攝氏度下活化0.5～1.5小時(shí)。例如攪拌時(shí)間可為2小時(shí)、4小時(shí)或6小時(shí)等，活化溫度可為80攝氏度、90攝氏度或100攝氏度等，活化時(shí)間可為0.5小時(shí)、1小時(shí)或1.5小時(shí)等。其中，步驟S105中將活化后的混合物過濾、洗滌的步驟之后還包括：將活化后的混合物過濾、洗滌所得到的濾液進(jìn)行堿回收。過濾后的濾液中含有堿，本發(fā)明實(shí)施方式通過將堿進(jìn)行回收，可進(jìn)一步節(jié)省成本，防止污染環(huán)境。具體可通過在濾液中加入石灰乳液，得到含有氫氧化鈉和碳酸鈉顆粒的苛化乳液，再通過分離得到氫氧化鈉溶液，回收得到的氫氧化鈉溶液可再次用于制漿蒸煮液的制備。下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明：對(duì)比例直接利用造紙黑液制備活性炭，具體步驟如下：(1)在蒸發(fā)廠對(duì)造紙黑液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，黑液濃度從1～2％提高 至40～50％；(2)將濃黑液置于105℃烘箱中持續(xù)干燥24小時(shí)；(3)在缺氧條件下利用焚燒爐對(duì)黑液固形物進(jìn)行炭化，炭化溫度為300攝氏度，炭化時(shí)間0.5小時(shí)；(4)將活性炭浸泡于蒸餾水中，攪拌4小時(shí)后，再在80攝氏度條件下，利用殘堿對(duì)活性炭進(jìn)行0.5小時(shí)的活化；(5)經(jīng)過濾、洗滌后獲得活性炭，再放置在105攝氏度烘箱中干燥12小時(shí)。對(duì)得到的活性炭進(jìn)行亞甲藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定活性炭的吸附性能。實(shí)施例1具體步驟如下：(1)將制漿廢棄碎木屑與造紙黑液混合，浸漬2天；制漿廢棄碎木屑與黑液的混合質(zhì)量比為1∶4；(2)將混合物放置于105攝氏度烘箱中持續(xù)干燥10小時(shí)；(3)在缺氧條件下利用焚燒爐進(jìn)行混合物的炭化，溫度為300攝氏度，時(shí)間0.5小時(shí)；(4)將混合物浸泡于蒸餾水中，攪拌4小時(shí)，再在90攝氏度條件下利用殘堿對(duì)活性炭進(jìn)行0.5小時(shí)活化；(5)活性炭過濾、洗滌后，將活性炭放置于105攝氏度烘箱中干燥12小時(shí)；(6)利用石灰乳液苛化活性炭分離濾液，并進(jìn)行氫氧化鈉回收。對(duì)得到的活性炭進(jìn)行亞甲藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定活性炭的吸附性能。實(shí)施例2具體步驟如下：(1)將制漿廢棄碎木屑與造紙黑液混合，浸漬2天；制漿廢棄碎木屑與黑液的混合質(zhì)量比為1∶4；(2)將混合物放置于105攝氏度烘箱中持續(xù)干燥12小時(shí)；(3)在缺氧條件下利用焚燒爐進(jìn)行混合物的炭化，溫度為400攝氏度，時(shí)間1小時(shí)；(4)將混合物浸泡于蒸餾水中，攪拌6小時(shí)，再在100攝氏度條 件下利用殘堿對(duì)活性炭進(jìn)行1小時(shí)活化；(5)活性炭過濾、洗滌后，將活性炭放置于105攝氏度烘箱中干燥12小時(shí)；(6)利用石灰乳液苛化活性炭分離濾液，并進(jìn)行氫氧化鈉回收。對(duì)得到的活性炭進(jìn)行亞甲藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定活性炭的吸附性能。實(shí)施例3具體步驟如下：(1)將制漿廢棄碎木屑與造紙黑液混合，浸漬3天；制漿廢棄碎木屑與黑液的混合質(zhì)量比為1∶4；(2)將混合物放置于105攝氏度烘箱中持續(xù)干燥12小時(shí)；(3)在缺氧條件下利用焚燒爐進(jìn)行混合物的炭化，溫度為500攝氏度，時(shí)間1.5小時(shí)；(4)將混合物浸泡于蒸餾水中，攪拌6小時(shí)，再在100攝氏度條件下利用殘堿對(duì)活性炭進(jìn)行1.5小時(shí)活化；(5)活性炭過濾、洗滌后，將活性炭放置于105攝氏度烘箱中干燥12小時(shí)；(6)利用石灰乳液苛化活性炭分離濾液，并進(jìn)行氫氧化鈉回收。對(duì)得到的活性炭進(jìn)行亞甲藍(lán)吸附實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定活性炭的吸附性能。表1是對(duì)比例及實(shí)施例1～3中活性炭產(chǎn)率和吸附性能對(duì)比。表1樣品對(duì)比例實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3產(chǎn)率(％)6.025.032.040.0亞甲藍(lán)吸附(毫克/0.1克)3.37.210.116.6從表1中可以看出，本發(fā)明實(shí)施方式通過在造紙黑液中加入制漿廢棄木屑制備活性炭，使活性炭產(chǎn)率和吸附性能均得到極大提高。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施方式，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變 換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的
技術(shù)領(lǐng)域：
，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3