本發(fā)明屬于光纖制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種純硅芯低損耗光纖的制造方法。

背景技術(shù)：

光纖預(yù)制棒為拉制光纖的原材料，包括芯層以及具有更低折射率的包層。其中，SiO₂是用來制造光纖預(yù)制棒的主要玻璃形成體，通過摻雜可以改變其折射率從而形成波導(dǎo)結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般在芯層中摻入GeO₂，使芯層的折射率高于包層純石英玻璃的折射率。芯層和包層折射率的相對(duì)差值采用相對(duì)折射率差Δ來表示，芯層和包層的折射率分別為n₁和n₂，相對(duì)折射率差Δ的值如下面公式所示：

$\mathrm{\Δ}=\frac{n_1^2-n_2^2}{2n_1^2}\×100\%\frac{n_1-n_2}{n_1}\×100\%$

為了增加光纖的抗彎曲性能，需要通過增加光纖芯層中的GeO₂含量來增大Δ值。但隨著GeO₂含量的提高，會(huì)導(dǎo)致光纖瑞利散射的增加，從而引起光纖的衰減增加，而且，當(dāng)摻入的GeO₂含量過高，在1600多度的沉積溫度下，就容易形成GeO氣體，隨之產(chǎn)生氣泡，這對(duì)于最終光纖的傳輸性能和強(qiáng)度都是不利的。

基于上述原因，為了進(jìn)一步降低光纖的衰減，目前的最佳方案采用純二氧化硅芯光纖，在這種情況下，為了獲得與普通單模光纖同樣的相對(duì)折射率差(Δ)，就需要降低光纖包層的折射率n₂，而摻入硼和氟都可以降低二氧化硅的折射率，但B₂O₃在1.2μm存在較大的拖尾吸收，不利于損耗的降低，因此，最好采用摻氟的方式來降低構(gòu)成光纖外包層的二氧化硅的折射率。

目前制造光纖預(yù)制棒的方法包括管內(nèi)法以及管外法，其中管內(nèi)法包括MCVD(改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法)和PCVD(等離子體化學(xué)氣相沉積法)，管外法VAD(汽相軸向沉積法)和OVD(外汽相沉積法)。管外法不受襯管尺寸的限制，沉積速度快，生產(chǎn)效率高，適合于大尺寸光纖預(yù)制棒的規(guī)?；a(chǎn)。采用火焰水解法可以將氣態(tài)含氟化合物在沉積時(shí)加入石英玻璃中，但該方法存在沉積效率低和摻雜濃度低的缺點(diǎn)，其原因?yàn)椋菏紫?，含氟的SiO₂顆粒并不是在噴燈火焰中立刻就生成的，而是隨著氟從噴燈到預(yù)制棒松散體遷移的過程中擴(kuò)散進(jìn)入SiO₂顆粒的，擴(kuò)散需要一定的時(shí)間，同時(shí)由于進(jìn)入火焰反應(yīng)的氟容易擴(kuò)散到周圍環(huán)境中導(dǎo)致SiO₂顆粒周圍的氟分壓非常低；其次，SiO₂顆粒周圍的一部分氟與火焰中的OH^-反應(yīng)生成HF，因此僅有少部分的氟摻入到了SiO₂顆粒中；此外，HF對(duì)玻璃顆粒具有腐蝕作用，容易與火焰水解反應(yīng)生成的SiO₂顆粒發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

SiO₂(s)+2HF(g)→SiOF₂(g)+H₂O(g)；

SiO₂(s)+4HF(g)→SiF₄(g)+2H₂O(g)；

式中的(s)和(g)分別表示固態(tài)和氣態(tài)。

這些反應(yīng)阻止了SiO₂顆粒的生長(zhǎng)，同時(shí)降低了SiO₂顆粒的沉積量。因此，隨著含氟化合物流量的增加，沉積速度逐步降低，最終將不產(chǎn)生沉積；另一方面，由于氟的高擴(kuò)散性，沉積得到的含氟松散體在燒結(jié)過程中，將流失40％-50％的氟，使折射率剖面結(jié)構(gòu)遭到破壞，嚴(yán)重影響拉制后光纖的性能。

現(xiàn)有的一種技術(shù)方案如下：采用OVD沉積得到的芯棒松散體，然后將松散體的外表面燒結(jié)致密化，然后繼續(xù)在致密層外面沉積內(nèi)包層松散體，構(gòu)成芯棒松散體，將芯棒松散體抽離靶棒后送入玻璃化爐內(nèi)進(jìn)行摻氟，使氟選擇性的摻入內(nèi)包層，摻氟和玻璃化結(jié)束后將中間空心的預(yù)制棒放置在縱向延伸設(shè)備上進(jìn)行中心孔的密封，得到包層摻氟的光纖預(yù)制棒，最后將該預(yù)制棒進(jìn)行拉絲得到低損耗光纖。該種方法的缺點(diǎn)是：脫水和摻雜過程松散體都是空心的，水解反應(yīng)產(chǎn)生的OH-以及摻氟過程的氟元素更容易進(jìn)入松散體的中間空心，進(jìn)而擴(kuò)散進(jìn)入芯層，造成氟元素?fù)诫s失敗；在玻璃化結(jié)束后還要通過縱延設(shè)備進(jìn)行中心孔的密封，這也會(huì)造成芯層的OH^-含量超標(biāo)，進(jìn)一步影響拉絲后光纖性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種純硅芯低損耗光纖的制造方法，能夠避免氟元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入芯層和芯層的OH^-含量超標(biāo)，保證拉絲光纖的性能。

本申請(qǐng)?zhí)峁┑囊环N純硅芯低損耗光纖的制造方法，包括：

對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻；

在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅并進(jìn)行玻璃化，形成二氧化硅芯層；

將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒，其中，所述摻氟沉積管形成內(nèi)包層；

在所述芯棒的外部沉積二氧化硅，形成外包層，制成純硅芯光纖預(yù)制棒；

將所述純硅芯光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，制成純硅芯低損耗光纖。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻包括：

對(duì)折射率范圍為1.4520至1.4530、厚度范圍為2.5mm至4mm且外徑范圍為30mm至35mm的摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻為：

利用MCVD方法對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅為：

在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積10層至60層二氧化硅。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒為：

升高火焰溫度并降低沉積管內(nèi)的氣體壓力，將所述摻氟沉積管多次熔縮為實(shí)心的芯棒。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

在所述芯棒的外部沉積二氧化硅之前還包括：

對(duì)所述芯棒的外部進(jìn)行火焰拋光。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述在所述芯棒的外部沉積二氧化硅包括：

利用OVD方法在所述芯棒的外部沉積二氧化硅。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述在所述芯棒的外部沉積二氧化硅為：

利用四氯化硅和四氟化碳/六氟化硫，在所述芯棒的外部沉積二氧化硅5小時(shí)至10小時(shí)。

優(yōu)選的，在上述純硅芯低損耗光纖的制造方法中，

所述制成純硅芯光纖預(yù)制棒之前還包括：

將所述芯棒在玻璃化爐內(nèi)進(jìn)行脫水和玻璃化。

通過上述描述可知，本發(fā)明提供的純硅芯低損耗光纖的制造方法，由于先對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻，然后在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅并進(jìn)行玻璃化，形成二氧化硅芯層，再將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒，其中，所述摻氟沉積管形成內(nèi)包層，再在所述芯棒的外部沉積二氧化硅，形成外包層，制成純硅芯光纖預(yù)制棒，最后將所述純硅芯光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，制成純硅芯低損耗光纖，可見沉積外包層的時(shí)候，里面的出發(fā)棒已經(jīng)成為玻璃態(tài)，這樣在外面的松散體進(jìn)行脫水和玻璃化時(shí)，摻雜的氟元素由于沒有孔隙進(jìn)入，因此氟元素不會(huì)擴(kuò)散進(jìn)入內(nèi)包層或芯層，也能避免芯層的OH^-含量超標(biāo)，保證拉絲光纖的性能。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第一種純硅芯低損耗光纖的制造方法的示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的核心思想在于提供一種純硅芯低損耗光纖的制造方法，能夠避免氟元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入芯層和芯層的OH-含量超標(biāo)，保證拉絲光纖的性能。

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第一種純硅芯低損耗光纖的制造方法如圖1所示，圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第一種純硅芯低損耗光纖的制造方法的示意圖。該方法包括如下步驟：

S1：對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻；

這里所說利用的摻氟沉積管是一種現(xiàn)有沉積管，可以通過購(gòu)買獲得，通入一定量的氟元素對(duì)于玻璃的摻氟沉積管內(nèi)進(jìn)行蝕刻，具體的，通入氟和He，由He帶著氟進(jìn)入套管內(nèi)壁蝕刻掉一部分內(nèi)壁和雜質(zhì)，主要目的就是為了去除內(nèi)壁的雜質(zhì)和灰塵。

這里所述蝕刻的目的是將摻氟沉積管內(nèi)壁上的雜質(zhì)蝕刻掉，從而避免后續(xù)工藝受到雜質(zhì)影響，提高工藝環(huán)境的潔凈度。

S2：在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅并進(jìn)行玻璃化，形成二氧化硅芯層；

在該步驟中，摻氟沉積管內(nèi)沉積純硅層，沉積與玻璃化過程是同時(shí)進(jìn)行的，由于摻氟沉積管已經(jīng)是玻璃態(tài)，而非松散體，因此摻氟沉積管內(nèi)的氟元素不會(huì)擴(kuò)散到沉積層里。

S3：將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒，其中，所述摻氟沉積管形成內(nèi)包層；

由于所用到的MCVD設(shè)備尺寸有限，因此在MCVD設(shè)備上沉積之后熔縮為實(shí)心的芯棒(靶棒)。

S4：在所述芯棒的外部沉積二氧化硅，形成外包層，制成純硅芯光纖預(yù)制棒；

在該步驟中，可以將實(shí)心的芯棒在OVD車床上進(jìn)行外包層的沉積，外包層沉積的組分為二氧化硅或摻氟二氧化硅。此時(shí)的芯棒為玻璃態(tài)，在外面的松散體進(jìn)行脫水和玻璃化時(shí)，不管有沒有進(jìn)行氟元素得摻雜，因?yàn)闆]有孔隙進(jìn)入，氟元素都不會(huì)擴(kuò)散進(jìn)入內(nèi)包層或芯層。

S5：將所述純硅芯光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，制成純硅芯低損耗光纖。

在該步驟中，可以在拉絲爐內(nèi)進(jìn)行拉絲，得到純硅芯的低損耗光纖。

通過上述描述可知，本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第一種純硅芯低損耗光纖的制造方法，由于先對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻，然后在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅并進(jìn)行玻璃化，形成二氧化硅芯層，再將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒，其中，所述摻氟沉積管形成內(nèi)包層，再在所述芯棒的外部沉積二氧化硅，形成外包層，制成純硅芯光纖預(yù)制棒，最后將所述純硅芯光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，制成純硅芯低損耗光纖，可見沉積外包層的時(shí)候，里面的出發(fā)棒已經(jīng)成為玻璃態(tài)，這樣在外面的松散體進(jìn)行脫水和玻璃化時(shí)，摻雜的氟元素由于沒有孔隙進(jìn)入，因此氟元素不會(huì)擴(kuò)散進(jìn)入內(nèi)包層或芯層，也能避免芯層的OH^-含量超標(biāo)，保證拉絲光纖的性能。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第二種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第一種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻包括：

對(duì)折射率范圍為1.4520至1.4530、厚度范圍為2.5mm至4mm且外徑范圍為30mm至35mm的摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻。具有上述參數(shù)范圍的摻氟沉積管能夠幫助光纖獲得更好地光學(xué)性能。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第三種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第二種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻為：

利用MCVD方法對(duì)摻氟沉積管的內(nèi)壁進(jìn)行蝕刻。其中MCVD方法也就是改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法，這種方法比較常見，成本較低。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第四種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第三種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積二氧化硅為：

在所述摻氟沉積管內(nèi)沉積10層至60層二氧化硅。

這里的沉積與玻璃化過程是同時(shí)進(jìn)行的，MCVD是一趟一趟沉積的，而且沉積的方向位于噴燈移動(dòng)方向的下行位置，因此隨著噴燈的移動(dòng)，剛好把先沉積的純硅層玻璃化掉，一層一層重復(fù)直到達(dá)到一定厚度。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第五種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第四種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管熔縮為實(shí)心的芯棒為：

升高火焰溫度并降低沉積管內(nèi)的氣體壓力，將具有所述二氧化硅芯層的所述摻氟沉積管多次熔縮為實(shí)心的芯棒。

其中，可以將火焰溫度升高值2000度左右，開始進(jìn)行熔縮，得到的實(shí)心的芯棒尺寸為外徑20.62mm，長(zhǎng)度為600mm。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第六種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第五種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

在所述芯棒的外部沉積二氧化硅之前還包括：

對(duì)所述芯棒的外部進(jìn)行火焰拋光，這樣就能夠去除外表面雜質(zhì)，進(jìn)一步提高工藝的潔凈特性。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第七種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第六種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述在所述芯棒的外部沉積二氧化硅包括：

利用OVD方法在所述芯棒的外部沉積二氧化硅。具體的，將該芯棒置于OVD沉積的車床上，開啟配方進(jìn)行外包層沉積。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第八種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第七種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述在所述芯棒的外部沉積二氧化硅為：

利用四氯化硅和四氟化碳/六氟化硫，在所述芯棒的外部沉積二氧化硅5小時(shí)至10小時(shí)。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供的第九種純硅芯低損耗光纖的制造方法，是在上述第八種純硅芯低損耗光纖的制造方法的基礎(chǔ)上，還包括如下技術(shù)特征：

所述制成純硅芯光纖預(yù)制棒之前還包括：

將所述芯棒在玻璃化爐內(nèi)進(jìn)行脫水和玻璃化。

下面對(duì)上述純硅芯低損耗光纖的制造方法的具體操作進(jìn)行說明：

選取尺寸為Φ32*3.5mm*600(L)的摻氟沉積管，其摻氟率為60％，在MCVD車床上進(jìn)行蝕刻，蝕刻溫度為2100度，氣體組分為He和CF4，然后降低溫度至1650度，沉積純硅芯層，四氯化硅氣體流量為300sccm，沉積18層(噴燈由起始位置到終點(diǎn)位置走一趟即為沉積一層)，然后關(guān)閉四氯化硅氣體，降低沉積管內(nèi)氣體壓力，升高火焰的氫氣和氧氣流量，火焰溫度達(dá)到2000度，開始進(jìn)行熔縮，實(shí)心的芯棒尺寸為外徑為20.62mm，長(zhǎng)度為600mm，關(guān)閉配方，在芯棒尾部(套管與尾管連接處)手動(dòng)拉斷從MCVD設(shè)備上取下，另外一端(把手管與套管連接處)利用機(jī)械切割方式切斷，得到實(shí)心的芯棒，將該實(shí)心芯棒兩端熔接輔助棒，在橫向車床上進(jìn)行拋光，制作成OVD沉積的靶棒(出發(fā)棒)，在OVD設(shè)備上進(jìn)行沉積，沉積的原料氣體為四氯化硅和四氟化碳，沉積時(shí)間為6小時(shí)，得到預(yù)制棒松散體，將松散體進(jìn)行脫水和玻璃化得到光纖預(yù)制棒，將光纖預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，得到純硅芯的低損耗光纖，1550nm處的衰減為0.181dB/km。

對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。