本發(fā)明涉及一種磁性體，具體涉及一種寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體及其制備方法。
背景技術(shù)：
在精度要求較高的自動控制設(shè)備中，要求用于無源電流隔離模塊中的隔離變壓器磁心具有盡量小的功率損耗，能夠適用較寬的頻率范圍，可以在寬的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定的工作，以確保電流變送器發(fā)出的信號電流能準(zhǔn)確的傳送到工業(yè)控制器，這對磁心的性能提出了較高的要求。在實際使用中，用于4～20mA的無源電流隔離模塊中，當(dāng)負(fù)載電阻為500到750歐姆范圍內(nèi)，輸入電流為20mA時，輸出的電流可以控制在19.9—20mA以內(nèi)。本項目開發(fā)的材料特別適用于制作該類磁心。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種適用溫度范圍更寬、功率損耗更低的高穩(wěn)定性的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體；本發(fā)明的另一個目的是提供寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體的制備方法。
為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
一種寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體，由下述原料制備而成：所述的原料包括下述摩爾份數(shù)的主成分：
Fe2O3：52～55份；
MnO：33～36份；
ZnO：12～16份；
以及，占主成分總質(zhì)量的下述質(zhì)量百分比的輔助成分：
CaCO3：0.02～0.1Wt％；
Nb2O5：0.01～0.05Wt％；
Co3O4：0.03～0.1Wt％；
SiO2：0.03～0.2Wt％；
TiO2：0.03～1Wt％；
SnO2：0～1Wt％。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的原料還包括下述質(zhì)量份百分比的輔助成分中的一種或幾種：
ZrO2：0～0.05Wt％；
NiO：0～0.4Wt％；
K2CO3：0～0.1Wt％；
V2O5：0～0.1Wt％。
本發(fā)明還提供了所述的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體的制備方法，包括以下步驟：
步驟A：配料、一次砂磨：按照下述摩爾份數(shù)稱取主成分，F(xiàn)e2O3：52～55份；MnO：33～36份；ZnO：12～16份；并與去離子水在砂磨機中混合破碎至物料粒度為0.5～1.5μm；
步驟B：噴霧造粒：將一次砂磨后的物料經(jīng)過噴霧造粒，制得成顆粒料；
步驟C：預(yù)燒：將成顆粒料于溫度780～980℃進(jìn)行預(yù)燒；
步驟D：粉碎、二次砂磨：將預(yù)燒后的預(yù)燒料放入振動球磨機中進(jìn)行振動粉碎，然后將振動粉碎后的預(yù)燒料與去離子水或蒸餾水放入砂磨機中，并加入輔助成分，進(jìn)行粉碎并制成料漿，粉碎后的物料平均粒徑為0.5～1.2μm；
步驟E：二次噴霧造粒：將二次砂磨的物料經(jīng)過噴霧造粒，制得成顆粒料；
步驟F：成型：將二次噴霧造粒后的成顆粒料進(jìn)行成型；
步驟G：燒結(jié)：將成型后的生坯于溫度為1230～1330℃進(jìn)行燒結(jié)，即制得了所述的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的預(yù)燒的時間為0.5～4h。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的二次噴霧造粒后的成顆粒料的含水量為0.25～0.55％。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的燒結(jié)的時間為3～6h。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的成型后的生坯密度為2.8～3.3g/cm3。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的一次砂磨中物料、磨球與水的質(zhì)量比為1：4～7：0.7～1.2。
進(jìn)一步的技術(shù)方案是，所述的二次砂磨中預(yù)燒料、磨球與水的質(zhì)量比為1：4～7：0.5～0.6。
下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和說明。
磁錳鋅鐵氧體由下述原料制備而成，所述的原料包括下述摩爾份數(shù)的主成分：
Fe2O3：52～55份；
MnO：33～36份；
ZnO：12～16份。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述的原料包括下述摩爾份數(shù)的主成分：
Fe2O3：53～54份；
MnO：33～34份；
ZnO：13～14份。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，在上述的制備方法中，步驟C中預(yù)燒溫度為850～950℃；燒結(jié)的溫度為1250～1300℃。
在本發(fā)明的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體的原料中加入了Co3O4，在室溫下CoFe2O4的磁晶各向異性常數(shù)Κ1值為270×103J/m3，將具有很大正值的CoFe2O4與具有較低的負(fù)Κ1值的MnZnFe2O4以適當(dāng)比例疊加在一起，可以得到一條新的Κ1-T曲線。在實驗中發(fā)現(xiàn)，Ti4+、Co2+的加入，材料的功耗谷點Tp向低溫方向移動，Κ1-T曲線中的補償點θc對應(yīng)的材料Ⅱ峰位置，也向低溫方向移動。材料的μi-T曲線變得平緩，Pcv-T曲線也變得比較平坦。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果：
(1)本發(fā)明制備的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體，在100kHz，30mT，-20～120℃的寬溫范圍內(nèi)，功耗小于3.6kW/m3，在500kHz，30mT，-20～120℃的寬溫范圍內(nèi)，功耗小于40kW/m3。
(2)本發(fā)明制備的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體具有良好的直流疊加特性，在直流偏磁場為30A/m的條件下，μΔ/μi在99％以上；在直流偏磁場為60A/m的條件下，μΔ/μi在95％以上；在直流偏磁場為90A/m的條件下，μΔ/μi在50％以上。
(3)本發(fā)明制備的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體的起始磁導(dǎo)率具有良好溫度特性，在-20—120℃范圍內(nèi)，具有平坦的μi—T曲線，比溫度系數(shù)小于1×10-6/℃。
具體實施方式
下面結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說明。
實施例1：
配料：磁錳鋅鐵氧體的原料包括：
主成分：53.9mol％的Fe2O3，33.1mol％的MnO，13.0mol％的ZnO；
輔助成分：0.05Wt％的CaCO3，0.02Wt％的Nb2O5，0.6Wt％的Co3O4，0.5Wt％的TiO2，0.5Wt％的SnO2，0.006Wt％的SiO2，輔助成分的質(zhì)量百分比為輔助成分占主成分總質(zhì)量的比例。
磁錳鋅鐵氧體的制備方法包括下述步驟：
1、一次砂磨：將原料中的主成分與去離子水在砂磨機中混合破碎至物料的平均粒徑為1.0±0.3μm；原材料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.9。
2、噴霧造粒：將一次砂磨后的物料經(jīng)過噴霧造粒，去除物料中的水分，制得成顆粒料；
3、預(yù)燒：將成顆粒料采用回轉(zhuǎn)窯于溫度950℃進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時間為1小時；
4、粉碎、二次砂磨：將預(yù)燒后的預(yù)燒料放入振動球磨機中進(jìn)行振動粉碎，然后將振動粉碎后的預(yù)燒料與去離子水或蒸餾水放入砂磨機中，并加入輔助成分，進(jìn)行粉碎并制成料漿，粉碎后的物料平均粒徑為1.0±0.3μm；預(yù)燒料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.55。
5、二次噴霧造粒：將二次砂磨的物料經(jīng)過噴霧造粒，制得成顆粒料；
6、成型：將二次噴霧造粒后的成顆粒料采用全自動干壓機進(jìn)行成型，成型后的生坯的尺寸為25×15×7.5；
7、燒結(jié)：將成型后的生坯于溫度1250℃進(jìn)行燒結(jié)5小時，即制得了所述的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體。
實施例2：
配料：磁錳鋅鐵氧體的原料包括：
主成分：53.5mol％的Fe2O3，33.3mol％的MnO，13.2mol％的ZnO；
輔助成分：0.08t％的CaCO3，0.03Wt％的Nb2O5，0.8Wt％的TiO2，0.6Wt％的Co3O4，0.01Wt％的SiO2，輔助成分的質(zhì)量百分比為輔助成分占主成分總質(zhì)量的比例。
磁錳鋅鐵氧體的制備方法包括下述步驟：
1、一次砂磨：將原料中的主成分與去離子水在砂磨機中混合破碎至物料的平均粒徑為1.0±0.3μm；原材料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.9。
2、噴霧造粒：將一次砂磨后的物料經(jīng)過噴霧造粒，去除物料中的水分，制得成顆粒料；
3、預(yù)燒：將成顆粒料采用回轉(zhuǎn)窯于溫度800℃進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時間為2小時；
4、粉碎、二次砂磨：將預(yù)燒后的預(yù)燒料放入振動球磨機中進(jìn)行振動粉碎，然后將振動粉碎后的預(yù)燒料與去離子水或蒸餾水放入砂磨機中，并加入輔助成分，進(jìn)行粉碎并制成料漿，粉碎后的物料平均粒徑為1.0±0.3μm；預(yù)燒料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.55。
5、二次噴霧造粒：將二次砂磨的物料經(jīng)過噴霧造粒，制得成顆粒料；
6、成型：將二次噴霧造粒后的成顆粒料采用全自動干壓機進(jìn)行成型，成型后的生坯的尺寸為25×15×7.5；
7、燒結(jié)：將成型后的生坯于溫度1300℃進(jìn)行燒結(jié)4小時，即制得了所述的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體。
實施例3：
配料：磁錳鋅鐵氧體的原料包括：
主成分：53.2mol％的Fe2O3，33.5mol％l的MnO，13.3mol％的ZnO；
輔助成分：0.03Wt％的CaCO3，0.6Wt％的Co3O4，0.03Wt％的Nb2O5，0.6Wt％的SnO2，0.003Wt％的SiO2，0.05Wt％的TiO2，0.05Wt％的NiO，輔助成分的質(zhì)量百分比為輔助成分占主成分總質(zhì)量的比例。
磁錳鋅鐵氧體的制備方法包括下述步驟：
1、一次砂磨：將原料中的主成分與去離子水在砂磨機中混合破碎至物料的平均粒徑為1.0±0.3μm；原材料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.9。
2、噴霧造粒：將一次砂磨后的物料經(jīng)過噴霧造粒，去除物料中的水分，制得成顆粒料；
3、預(yù)燒：將成顆粒料采用回轉(zhuǎn)窯于溫度980℃進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時間為0.8小時；
4、粉碎、二次砂磨：將預(yù)燒后的預(yù)燒料放入振動球磨機中進(jìn)行振動粉碎，然后將振動粉碎后的預(yù)燒料與去離子水或蒸餾水放入砂磨機中，并加入輔助成分，進(jìn)行粉碎并制成料漿，粉碎后的物料平均粒徑為1.0±0.3μm；預(yù)燒料、磨球、水的質(zhì)量比為1：5：0.55。
5、二次噴霧造粒：將二次砂磨的物料經(jīng)過噴霧造粒，制得成顆粒料；
6、成型：將二次噴霧造粒后的成顆粒料采用全自動干壓機進(jìn)行成型，成型后的生坯的尺寸為25×15×7.5；
7、燒結(jié)：將成型后的生坯于溫度1330℃進(jìn)行燒結(jié)5小時，即制得了所述的寬溫寬頻的磁錳鋅鐵氧體。
實施例1-3的磁錳鋅鐵氧體的性能測試見表1。測試標(biāo)準(zhǔn)采用《通信用電感器和變壓器磁心測量方法》GB/T 6932.1—2002idt IEC 60367-1：1982。
表1實施例樣環(huán)性能測試情況
盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實施例僅為本發(fā)明較佳的實施方式，本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。