本發(fā)明涉及微晶石墨的提純技術領域，尤其涉及到一種微晶石墨的提純方法。
背景技術：
石墨作為一種工業(yè)原料，在一些特殊行業(yè)或高科技領域有著舉足輕重的地位，如原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術、生物技術等工業(yè)。這些行業(yè)使用的石墨其含碳量必須在99.9％以上的高純度石墨，而一般的選礦后的天然石墨的含碳量高達96％，遠遠無法滿足使用高純度行業(yè)的要求，為此必須對天然石墨進行提純。
灰分多、雜質(zhì)難分離是制約微晶石墨在高新技術領域應用和發(fā)展的重要因素之一。近年來，微晶石墨的提純研究逐漸深入，主要包括浮選法、堿酸法、氫氟酸法及不同除雜方法的聯(lián)用。浮選法提純微晶石墨的效果有限，而堿酸法復雜的工藝流程和巨大的堿、酸用量使得提純效率低下，二次污染嚴重。
專利號為200910112366.7，名稱為一種微晶石墨產(chǎn)品的提純與純化制作新工藝，包括如下步驟：在細磨達到磨礦細度為-200目通過率為90％以上的石墨原礦中加入生石灰和水攪拌均勻，使含生石灰的石墨礦漿的ph>9，加入水玻璃攪拌、煤油攪拌，最后加入松醇油攪拌充氣刮泡，進行粗選，收集石墨粗選精礦和尾礦；粗選獲得的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌并充氣刮泡，進行一次精選，收集精選精礦；一次精選的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌并充氣刮泡，進行二次精選，收集浮選石墨精礦；上述浮選石墨精礦加naoh溶液進行混料，焙燒、水洗至中性，用鹽酸酸浸、水洗，脫水烘干，獲得石墨固定碳含量達到98.74％的高碳石墨產(chǎn)品；此提純方法的純度達不到99.90％以上，且操作方法過于復雜，成本高。
專利號為cn90109672.5，名稱為一種提純高碳石墨的方法，申請(專利權)人為中國科學院西安光學精密機械研究所，其技術方案為：采用由鹽酸、硝酸(或硫酸)和氫氟酸組成的混合酸劑，在常溫(0℃-65℃)下，濕法處理中低碳品位的原料2-4天，除去雜質(zhì)，即得提純的高碳石墨，其混合酸劑的成份及其用量是依據(jù)石墨原料的礦體組成和灰分的成分及其含量的不同而配制的，按每百克石墨原料計，混合酸劑各成分使用量的變化范圍為：濃鹽酸15-60ml、濃硝酸(或濃硫酸)0-30ml、氫氟酸(40％)15-60ml上述的各種酸劑允許按比例換算使用稀酸，可以分別加入，也可以用混合酸加入，而水(或廢酸母液)則可以作為補充，使得溶液淹沒石墨原料，稍微過量為宜，每日攪拌數(shù)次。此操作方法過于復雜，成本高，且時間長。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術中的不足之處而提供一種成本低、質(zhì)量穩(wěn)定的微晶石墨的提純方法。
本發(fā)明是通過如下方式實現(xiàn)的：
一種微晶石墨的提純方法，其特征在于：取重量份為1～5份的粒度為5000以上、純度為80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份為3～15份的不含ca2+、mg2+、cl-雜質(zhì)離子的純水攪拌均勻成糊狀，然后加入重量份為2～10份的混合酸，超聲20～50分鐘，加溫40℃～100℃攪拌反應4～6小時，再經(jīng)過過濾，將濾餅ph值水洗至中性，干燥，得到純度大于99.90％的天然石墨。
作為優(yōu)選，所述混合酸是由氫氟酸和鹽酸按1：1的比例混合而成。
本發(fā)明的有益效果在于：采用氫氟酸/鹽酸法結合超聲處理提純微晶石墨，純化微晶石墨的固定碳含量達到了99.97％，對提高微晶石墨的經(jīng)濟價值，拓展其在高科技領域的應用具有一定的實際意義。
具體實施方式
現(xiàn)詳述本發(fā)明具體實施方式：
一種微晶石墨的提純方法，取重量份為1～5份的粒度為5000以上、純度為80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份為3～15份的不含ca2+、mg2+、cl-雜質(zhì)離子的純水攪拌均勻成糊狀，然后加入重量份為2～10份的混合酸，超聲20～50分鐘，加溫40℃～100℃攪拌反應4～6小時，再經(jīng)過過濾，將濾餅ph值水洗至中性，干燥，得到純度大于99.90％的天然石墨。
本發(fā)明混合酸是由氫氟酸和鹽酸按1：1的比例混合而成。
實施例1
取天然微晶石墨礦粉50kg，(原料純度82％)，加入純水150kg，攪勻使其成糊狀，然后加入混合酸100kg，超聲30分鐘，加溫60℃攪拌反應5小時，經(jīng)過濾，水洗濾餅ph值至中性，干燥，得到成品36kg，回收率88％，產(chǎn)品純度99.93％。
實施例2
取天然微晶石墨礦粉50kg，(原料純度87％)，加入純水150kg，攪勻使其成糊狀，然后加入混合酸90kg，超聲40分鐘，加溫60℃攪拌反應5小時，經(jīng)過濾，水洗濾餅ph值至中性，干燥，得到成品39kg，回收率89.7％，產(chǎn)品純度99.97％。