本發(fā)明涉及陶瓷材料領域,具體涉及一種5g通信基站用高抗彎陶瓷材料及其制備方法。
背景技術:
1、隨著5g通信技術的快速發(fā)展,對通信基站中的核心材料提出了更高的要求,5g通信基站需要處理更高頻率的信號、更大容量的數(shù)據(jù)傳輸,并且要求設備具有更小的體積、更高的可靠性和更長的使用壽,在這種背景下,限制電磁波能量傳輸?shù)母擀舝微波材料,以及有較大損耗的印刷電路板(pcb)和金屬將不再是推動移動通訊技術向著更高頻發(fā)展的首選材料,具有高q·f和低介電常數(shù)的微波介質陶瓷備受關注和研究,這類材料在作為基底使用時,能夠有效地提升信號傳輸?shù)乃俾剩⑶以谖⒉ㄅc毫米波段范圍內顯著減少信號能量的損失。
2、常見的低介電常數(shù)材料包括:硅酸鹽、磷酸鹽、鋁酸鹽和硼酸鹽等,這類陶瓷材料往往需要進行高溫燒結,容易造成陶瓷晶粒過大導致陶瓷材料的強度嚴重下降,即使能夠通過添加低溫共溶燒結助劑降低燒結的溫度,但是大多數(shù)低溫共溶燒結助劑的介電性能不佳,還容易與陶瓷材料之間相互排斥,不僅對影響陶瓷的強度,還會造成介電性能的下降。
技術實現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術缺陷,本發(fā)明研究出一種介電常數(shù)低和品質因數(shù)高,同時具備高抗彎性能的5g通信基站用高抗彎陶瓷材料及其制備方法。
2、一種5g通信基站用高抗彎陶瓷材料的制備方法,包括以下步驟:
3、s1:抗彎燒結助劑的煅燒制備
4、將li2co3、sio2、bi2o3和al2o3進行混合球磨,得到混合漿料,烘干研磨后過目篩,得到混合細粉,將混合細粉置于馬弗爐中煅燒后迅速退火,研磨后過目篩后得到抗彎燒結助劑;
5、s2:制備ha包覆陶瓷燒結粉體
6、將b2o3、caco3、無水乙醇和氧化鋯球置于球磨機中球磨,過目篩后進行高溫燒結,得到燒結粉體,將三羥甲基氨基甲烷水溶液置于容器中,調節(jié)ph后加入聚丙烯酰胺和左旋多巴胺,攪拌后進行超聲處理,得到涂覆溶液,將燒結粉體浸入涂覆溶液中,過濾干燥后得到覆膜燒結粉體,再將覆膜燒結粉體浸入cacl2緩沖液中,洗滌后浸入na2hpo4緩沖液中,再次洗滌后浸入十二烷基硫酸鈉,取出風干后得到ha晶粒包覆燒結粉體;
7、s3:陶瓷顆粒的復合及壓柱燒結
8、將ta2o5和sr(no3)2置于容器中,加入環(huán)己烷,密封加熱后過濾得到srta2o6,稱取ha晶粒包覆燒結粉體、srta2o6和bati4o9,先將srta2o6和bati4o9混合進行球磨,得到介電性能增強料,將稱取的ha晶粒包覆燒結粉體和介電性能增強料置于研缽中,再加入抗彎燒結助劑和聚乙烯醇進行研磨,過目篩后得到陶瓷顆粒,將陶瓷顆粒壓柱后先進行低溫燒結,再進行高溫燒結,冷卻后得到高抗彎低介電常數(shù)陶瓷材料。
9、進一步地,步驟s1抗彎燒結助劑的煅燒制備,包括以下步驟:
10、s1.1:將li2co3、sio2、bi2o3和al2o3置于球磨罐中,加入等質量的去離子水混合球磨3-4小時,球磨轉速設置為250-300rpm,得到混合漿料,將混合漿料烘干后研磨,過100-120目篩得到混合細粉;
11、s1.2:將混合細粉置于馬弗爐中以1200-1300℃的溫度煅燒4-4.5小時,取出后迅速投入冷水中進行退火,研磨后過100-120目篩,得到抗彎燒結助劑。
12、進一步地,步驟s2制備ha包覆陶瓷燒結粉體,包括以下步驟:
13、s2.1:稱取摩爾計量比為1:(2.4-2.6)的b2o3和caco3原料,混合后與無水乙醇和氧化鋯球以1:(1-1.5):(2-2.5)的質量比加入球磨機中,調節(jié)轉速為250-300rpm球磨6-8小時,過80-100目篩后置于馬弗爐中以5-6℃/min的升溫速率升溫至1000-1100℃,保持溫度燒結8-10小時,得到燒結粉體;
14、s2.2:取80-100質量份的濃度為8-10g/l的三羥甲基氨基甲烷水溶液置于容器中,調節(jié)ph為8-8.5,然后加入0.1-0.3質量份的聚丙烯酰胺和0.2-0.3質量份的左旋多巴胺,攪拌30-35分鐘后以20-25khz的超聲頻率進行50-60分鐘的超聲處理,得到涂覆溶液,將燒結粉體浸沒在涂覆溶液中25-30分鐘,過濾干燥后得到覆膜燒結粉體;
15、s2.3:將覆膜燒結粉體浸沒在cacl2緩沖液中20-25分鐘,用去離子水沖洗1-2次后浸入na2hpo4緩沖液中,靜置20-25分鐘后再用去離子水沖洗1-2次,然后再浸入十二烷基硫酸鈉中,常溫靜置1-1.5小時,風干后得到ha晶粒包覆燒結粉體。
16、進一步地,步驟s3陶瓷顆粒的復合及壓柱燒結,包括以下步驟:
17、s3.1:將ta2o5和sr(no3)2以1:(1-1.2)的摩爾比混合置于容器中,然后加入15-20倍質量的環(huán)己烷,密封并加熱至400-450℃,持續(xù)1-1.5小時,過濾得到srta2o6;
18、s3.2:稱取質量比為1:(0.02-0.03):(0.02-0.03)的ha晶粒包覆燒結粉體、srta2o6和bati4o9,將稱取的srta2o6和bati4o9置于球磨機中,加入1.5-2倍質量的無水乙醇和2.5-3倍質量直徑為2-3mm的氧化鋯球,以250-300rpm的球磨速度球磨4-5小時,得到介電性能增強料,將稱取的ha晶粒包覆燒結粉體和介電性能增強料置于研缽中,再加入2-3wt%的抗彎燒結助劑和18-20wt%的聚乙烯醇進行研磨,直至形成均勻球狀小顆粒,過95-100目篩,得到陶瓷顆粒;
19、s3.3:將陶瓷顆粒置于壓模中,使用壓片機施加8-10mpa的壓力,保持30-40秒,得到柱狀陶瓷生坯,將柱狀陶瓷生坯置于箱式電阻爐中以1-1.5℃/min的升溫速率升溫至500-600℃,然后再放入馬弗爐中以4-5℃/min的升溫速率升溫至780-800℃,保溫6-8小時,隨爐自然冷卻后,得到高抗彎低介電常數(shù)陶瓷材料。
20、進一步地,步驟s1.1中l(wèi)i2co3、sio2、bi2o3和al2o3的摩爾比為1:1:1:(0.2-0.3)。
21、進一步地,步驟2.1中的氧化鋯球由直徑為6mm的氧化鋯球與直徑為3mm的氧化鋯球以1:(0.4-0.6)的質量比組成。
22、進一步地,步驟s2.2中調節(jié)ph的方法為加入鹽酸溶液。
23、進一步地,步驟s2.3中cacl2緩沖液的濃度為55-60g/l,ph為7.5-8,na2hpo4緩沖液的濃度為35-40g/l,ph為8.5-9。
24、進一步地,步驟s3.3中的柱狀陶瓷生坯高為6-8mm,直徑為10-12mm。
25、一種5g通信基站用高抗彎陶瓷材料,其由上述一種5g通信基站用高抗彎陶瓷材料的制備方法制備得到。
26、有益效果是:1、本發(fā)明先通過將b2o3和caco3混合研磨后進行燒結,得到燒結粉體,此時燒結粉體中初步形成了ca3(bo3)2主晶相,確定了后續(xù)燒結過程中主晶相的形成方向,然后再在燒結粉體表面覆蓋一層聚丙烯酰胺/左旋多巴胺膜,作為后續(xù)誘導ha礦化的有機模板,保證了后續(xù)ha晶體形成有序結構,獲得了良好的機械性能,在后續(xù)的燒結過程中ha晶體不僅能夠在晶界處起到釘扎作用,抑制晶界移動,阻止ca3(bo3)2陶瓷晶粒的生長,有效減少了晶粒生長導致陶瓷產(chǎn)生孔隙的問題,提高陶瓷致密度,而且由于陶瓷生坯在燒結過程難免會產(chǎn)生一些氣孔和裂紋,當成品陶瓷受到外加載荷作用時,裂紋會持續(xù)擴展,當與具備良好機械性能的ha晶體相遇時,能夠消耗外加載荷的能量,從而增強陶瓷的強度,綜上所述,大幅提高了陶瓷材料的抗彎性能。
27、2、本發(fā)明先通過ta2o5和sr(no3)2制備srta2o6,然后再與bati4o9共混球磨,得到介電性能增強料,當與ha晶粒包覆燒結粉體先進行低溫燒結,再進行高溫燒結時,低溫燒結先將ha晶粒包覆燒結粉體中的聚丙烯酰胺和左旋多巴胺,以及陶瓷顆粒中的聚乙烯醇排出,然后再通過高溫燒結,使具有相近離子半徑和晶格能的sr2+、ba2+和ca2+能夠互相進行摻雜替換而不會引起晶格結構的畸變,從而大大降低了高溫燒結過程中srta2o6和bati4o9與ca3(bo3)2主晶相的排斥能力,制得的陶瓷材料抗彎性能不僅不會下降,因為srta2o6和bati4o9本身具有優(yōu)良的介電性能,還能夠提升陶瓷材料的介電性能。
28、3、本發(fā)明將li2co3、sio2、bi2o3和al2o3通過共混煅燒制得抗彎燒結助劑,中l(wèi)i2co3在燒結過程中分解生成li2o,能夠與sio2和bi2o3形成低共熔物,這些低共熔物具有較低的熔點,有助于降低后續(xù)燒結得整體溫度,從而減少陶瓷材料的晶粒過度長大和熱應力,并且加入高強度的al2o3的顆粒作為增強相,在后續(xù)煅燒過程中能夠通過bi2o3和li2o生成的液相填充至晶粒間的空隙中,提高了陶瓷材料的致密性及強度,從而進一步增強了陶瓷材料的抗彎強度。