一種微柱狀的六鈦酸鉀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于摩擦材料的制備領(lǐng)域，具體的涉及一種微柱狀的鈦酸鉀材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦酸鉀晶須是一種性能十分優(yōu)異的合成纖維材料，其組成通常用K2.ηΤ?02 (η =1，2，3，6，8)表示。其中，六鈦酸鉀(Κ2 -6Τ?02)為特殊的隧道狀結(jié)構(gòu)，化學(xué)性能十分穩(wěn)定，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和獨(dú)特的物理特性。六鈦酸鉀晶須憑借其高強(qiáng)度，高硬度，高模量，高耐熱性等性能在增強(qiáng)塑料、耐磨材料、耐熱材料中有廣泛的應(yīng)用。隨著汽車工業(yè)的飛速發(fā)展，鈦酸鉀憑借其優(yōu)異的耐摩擦性能得到了廣泛的關(guān)注，用鈦酸鉀替代石棉支撐的新型摩擦材料具有優(yōu)良的滑動(dòng)性能和制動(dòng)效果，被用作各種高級(jí)轎車和輕型車的剎車片。但同時(shí)也發(fā)現(xiàn)，鈦酸鉀晶須制備的摩擦材料也存在一些問題。比如:耐磨性不夠，特別是高溫時(shí)磨損速度較快；鈦酸鉀晶須由于其呈纖維狀，在基體中流動(dòng)性差，在制備摩擦材料時(shí)容易在進(jìn)料通道壁上進(jìn)行沉積從而堵塞通道；同時(shí)由于晶須材料易吸入呼吸道，危害人體健康，許多國家已經(jīng)對(duì)晶須狀材料提出了限用。
[0003]由于生產(chǎn)工藝的不同，六鈦酸鉀晶體的形態(tài)也不同，主要有:鱗片狀、柱狀、針狀，由于晶體形態(tài)的不同，六鈦酸鉀的應(yīng)用也有所不同。本發(fā)明的六鈦酸鉀呈柱狀晶體，可廣泛用于膜材材料。六鈦酸鉀的生產(chǎn)方法主要有燒結(jié)法、熔融法、助融法、水熱法等，但用于工業(yè)生產(chǎn)的主要是燒結(jié)法。CN102390864 B公開了一種片狀六鈦酸鉀的制備方法，但是在制備過程中需用到鹽酸、氫氧化鉀等強(qiáng)酸、強(qiáng)堿進(jìn)行酸堿處理；CN 102849790 B公開了一種柱狀六鈦酸鉀的制備方法，本發(fā)明是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化，通過對(duì)制備的鈦酸鉀顆粒表面進(jìn)行改性獲得微柱狀的六鈦酸鉀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種微柱狀的六鈦酸鉀的制備方法，先將含鈦原料、含鉀原料和助劑混合后進(jìn)入高溫窯中進(jìn)行燒結(jié)、冷卻后取出，將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成細(xì)小顆粉末，再對(duì)細(xì)小粉末進(jìn)行表面改性、干燥后即可得到成品。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種微柱狀的六鈦酸鉀的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將含鈦原料和含鉀原料按重量比5: 3的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為600目后過篩得比表面積為730?760m2/g的物料，過篩后的物料加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量10?15%的助劑，在1000r/min下剪切I?1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98 %以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
2.2: 1.0;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=1:4:2 ;所述助劑為含量為95%的工業(yè)乙醇；
[0007]2)將上述混合原料轉(zhuǎn)入1250?1200°C的高溫爐中，煅燒3_4小時(shí)，然后降溫至1000-1100C，煅燒2-3小時(shí)，最后以250-200°C /h的降溫速率降至室溫，通過分階段的煅燒和控制降溫速率可有效控制產(chǎn)品的形貌和粒徑大小，使析出的產(chǎn)品純度高；
[0008]3)將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成粒徑為0.2-0.8mm的細(xì)小粉末；
[0009]4)將上述細(xì)小粉末放置干燥機(jī)中于120-130°C下干燥5_8小時(shí)后，然后加入100倍固體重量的溶劑、2%重量的硅烷偶聯(lián)劑在95-100°C下加熱，在300r/min下攪拌0.5-2小時(shí)后，提高轉(zhuǎn)速至900r/min繼續(xù)攪拌1_2小時(shí)后抽濾，濾餅于40°C下干燥2_3小時(shí)，然后對(duì)物料進(jìn)行研磨，研磨后于60°C下干燥至恒重得微柱狀的六鈦酸鉀；所述硅烷偶聯(lián)劑為苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基娃燒的重量比為2: I ;所述溶劑為0.5% wt的醋酸水溶液。
[0010]本發(fā)明提供一種微柱狀的六鈦酸鉀的制備方法，先將含鈦原料、含鉀原料和助劑混合后進(jìn)入高溫窯中進(jìn)行燒結(jié)、冷卻后取出，將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成細(xì)小顆粉末，再對(duì)細(xì)小粉末進(jìn)行表面改性、干燥后即可得到成品。所制備產(chǎn)品呈微柱狀，長徑比在8: 1-12: I 之間。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0012]I)本發(fā)明通過一次燒成、表面改性就可直接得到六鈦酸鉀產(chǎn)品，有效的降低了生產(chǎn)成本。
[0013]2)本發(fā)明制備過程中無需強(qiáng)酸、強(qiáng)堿進(jìn)行酸堿處理，安全環(huán)保，綠色低碳；
[0014]3)本發(fā)明制備出產(chǎn)品呈微柱狀，長徑比在8: 1-12: I之間，可廣泛用于膜材材料。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。
[0016]實(shí)施例1
[0017]將含鈦原料(所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98 %以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
2.2: 1.0)和含鉀原料(所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=1:4:2)按重量比5: 3的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為600目后過篩得比表面積為730?760m2/g的物料，過篩后的物料加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量10%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切I小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；
[0018]混合原料轉(zhuǎn)入1250?1200°C的高溫爐中，煅燒4小時(shí)，然后降溫至1000°C，煅燒2小時(shí)，最后以250°C /h的降溫速率降至室溫；將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成粒徑為0.2mm的細(xì)小粉末；將細(xì)小粉末放置干燥機(jī)中于120°C下干燥5小時(shí)后，然后加入100倍固體重量的0.5% wt的醋酸水溶液、2%固體重量的硅烷偶聯(lián)劑(所述硅烷偶聯(lián)劑為苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的重量比為2: I ;)在95-100°C下加熱，在300r/min下攪拌0.5小時(shí)后，提高轉(zhuǎn)速至900r/min繼續(xù)攪拌I小時(shí)后抽濾，濾餅于40°C下干燥3小時(shí)，然后對(duì)物料進(jìn)行研磨，研磨后于60°C下干燥至恒重得微柱狀的六鈦酸鉀，通過SEM測量顯示其高徑比約為8: 1
[0019]實(shí)施例2
[0020]將含鈦原料(所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98 %以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
2.2: 1.0)和含鉀原料(所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=1:4:2)按重量比5: 3的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為600目后過篩得比表面積為730?760m2/g的物料，過篩后的物料加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量15%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；
[0021]混合原料轉(zhuǎn)入1200°C的高溫爐中，煅燒3小時(shí)，然后降溫至1100°C，煅燒3小時(shí)，最后以200°C /h的降溫速率降至室溫；將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成粒徑為0.8mm的細(xì)小粉末；將細(xì)小粉末放置干燥機(jī)中于120-130°C下干燥8小時(shí)后，然后加入100倍固體重量的0.5%wt的醋酸水溶液、2%固體重量的硅烷偶聯(lián)劑(所述硅烷偶聯(lián)劑為苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的重量比為2:1 ;)在100°C下加熱，在300r/min下攪拌2小時(shí)后，提高轉(zhuǎn)速至900r/min繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)后抽濾，濾餅于40°C下干燥3小時(shí)，然后對(duì)物料進(jìn)行研磨，研磨后于60°C下干燥至恒重得微柱狀的六鈦酸鉀，通過SEM測量顯示其高徑比約為12: 1
[0022]盡管已經(jīng)詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施方式，但是應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做出各種改變、替換和變更。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微柱狀的六鈦酸鉀的制備方法，包括以下步驟: 1)將含鈦原料和含鉀原料按重量比5: 3的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為600目后過篩得比表面積為730?760m2/g的物料，過篩后的物料加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量10?15%的助劑，在1000r/min下剪切I?1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為2.2: 1.0;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=1:4: 2 ;所述助劑為含量為95%的工業(yè)乙醇； 2)將上述混合原料轉(zhuǎn)入1250?1200V的高溫爐中，煅燒3_4小時(shí)，然后降溫至1000-1100C，煅燒2-3小時(shí)，最后以250-200°C /h的降溫速率降至室溫，通過分階段的煅燒和控制降溫速率可有效控制產(chǎn)品的形貌和粒徑大小，使析出的產(chǎn)品純度高； 3)將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成粒徑為0.2-0.8mm的細(xì)小粉末； 4)將上述細(xì)小粉末放置干燥機(jī)中于120-130°C下干燥5-8小時(shí)后，然后加入100倍固體重量的溶劑、2%固體重量的硅烷偶聯(lián)劑在95-100°C下加熱，在300r/min下攪拌0.5-2小時(shí)后，提高轉(zhuǎn)速至900r/min繼續(xù)攪拌1_2小時(shí)后抽濾，濾餅于40°C下干燥2_3小時(shí)，然后對(duì)物料進(jìn)行研磨，研磨后于60°C下干燥至恒重得微柱狀的六鈦酸鉀；所述硅烷偶聯(lián)劑為苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷與二甲基二甲氧基娃燒的重量比為2: I ;所述溶劑為0.5% wt的醋酸水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微柱狀的鈦酸鉀材料的制備方法，先將含鈦原料、含鉀原料和助劑混合后進(jìn)入高溫窯中進(jìn)行燒結(jié)、冷卻后取出，將燒結(jié)后的物料放入粉碎機(jī)粉碎成細(xì)小顆粉末，再對(duì)細(xì)小粉末進(jìn)行表面改性、干燥后即可得到成品。所制備產(chǎn)品呈微柱狀，長徑比在8∶1-12∶1之間。本發(fā)明制備過程中無需強(qiáng)酸、強(qiáng)堿進(jìn)行酸堿處理，安全環(huán)保，綠色低碳。
【IPC分類】C01G23-00
【公開號(hào)】CN104843773
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510175384
【發(fā)明人】濱渦高志, 林鑫, 郭繼光
【申請(qǐng)人】張家港大塚化學(xué)有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月14日