一種制備BiOF光催化劑的方法及催化劑用圖
【專利說(shuō)明】一種制備B i OF光催化劑的方法及催化劑用途
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備B1F光催化劑的方法及制得的B1F催化劑的用途。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染日益嚴(yán)重。利用半導(dǎo)體氧化物材料在太陽(yáng)光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有機(jī)污染物。與傳統(tǒng)的凈化環(huán)境處理方法相比，半導(dǎo)體光催化技術(shù)擁有反應(yīng)條件溫和、無(wú)二次污染、操作簡(jiǎn)單和降解效果顯著等優(yōu)勢(shì)。打02是最常見(jiàn)并且是被研宄得最多的催化劑之一，但其產(chǎn)生的光生電子空穴對(duì)很容易復(fù)合，導(dǎo)致電子和空穴不能及時(shí)迀移至表面參與氧化還原反應(yīng)，從而光轉(zhuǎn)化效率較低。因此尋找性能優(yōu)異的新型光催化材料以獲得具有高效光催化活性的光催化劑非常有意義。
[0004]含鉍系列復(fù)合物有著廣泛的用途，不僅可以用于醫(yī)藥行業(yè)，還可應(yīng)用于半導(dǎo)體。由于鉍元素相對(duì)是一種無(wú)毒綠色的金屬，近年來(lái)在光催化劑的制備上，日益取代含鉛、銻、鎘、汞等有毒元素的化合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備B1F光催化劑的方法，該方法簡(jiǎn)單易行、易于大規(guī)模推廣，能制得催化活性高的氟化氧鉍光催化劑；
本發(fā)明的另一目的在于提供所述制備方法制得的B1F光催化劑，該方法制得的B1F催化劑催化活性更尚;
本發(fā)明的還一目的在于提供該B1F光催化劑在催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。
[0006]上述目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種制備B1F光催化劑的方法，包括如下步驟:
Cl)四氫呋喃水溶液的制備:向水中加入四氫呋喃，四氫呋喃與水的體積比為1:2~5:1，攪拌；
(2)水浴溶解:向四氫呋喃水溶液中加入硝酸鉍和氫氟酸，75°C~85°C恒溫水浴下攪拌20-40分鐘，使硝酸鉍溶解，制成硝酸鉍濃度為0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，鉍元素與氟元素的摩爾比為1: 1.9~1:2.1 ;
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，120~160°C恒溫水熱反應(yīng)10-13小時(shí)，離心、洗滌、干燥后即得B1F光催化劑。
[0007]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(2)硝酸鉍為五水硝酸鉍。
[0008]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(3)恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)，溫度為150。。。
[0009]上述制備方法制得的B1F光催化劑。
[0010]上述制備方法制得的B1F光催化劑在催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明提供的制備氟化氧鉍光催化劑的方法簡(jiǎn)單易行，易于大規(guī)模推廣，所制得的B1F光催化劑比現(xiàn)有專利報(bào)道的方法制得的B1F光催化劑催化活性更高。
[0012]2、使用本發(fā)明制備方法制備的B1F光催化劑可穩(wěn)定存在，形態(tài)好，催化活性高，能夠更高效地降解廢水溶液中的羅丹明B (RhB)及亞甲基藍(lán)溶液中的亞甲基藍(lán)(MB)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1:實(shí)施例1制備的B1F的紫外漫反射圖；
圖2:實(shí)施例1制備的B1F光催化劑對(duì)RhB和MB的降解能力曲線；
圖3:實(shí)施例1制備的B1F與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS: (73-1595)的比較；
圖4:實(shí)施例1制備的B1F的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0015]實(shí)施例l:B1F光催化劑的制備
(1)四氫呋喃水溶液的制備:向30ml水中加入30ml四氫呋喃，四氫呋喃與水的體積比為1:1，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氫呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4851g (Immol)和氫氟酸Iml (2mmOl)，80°C恒溫水浴下攪拌30分鐘，使硝酸鉍溶解得到混合溶液；
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，150°C恒溫水熱反應(yīng)12小時(shí)，3000轉(zhuǎn)/min離心3min，依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥4h，即得B1F光催化劑。
[0016]由圖1可知，該催化劑具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由圖3可以看出，所制得的催化劑是純的，且結(jié)晶度較高。由圖4可以看出，該催化劑的均一性很高。
[0017]實(shí)施例2:Bi0F光催化劑的制備
(1)四氫呋喃水溶液的制備:向20ml水中加入40ml四氫呋喃，四氫呋喃與水的體積比為1:2，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氫呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4608g (0.95mmol)和氫氟酸0.9ml (1.805mmol), 75°C恒溫水浴下攪拌40分鐘，使硝酸鉍溶解得到混合溶液；
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，120°C恒溫水熱反應(yīng)13小時(shí)，3000轉(zhuǎn)/min離心3min，依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥4h，即得B1F光催化劑。
[0018]所制得催化劑組成與實(shí)施例1 一致，物理性質(zhì)和催化活性相似。
[0019]實(shí)施例3:Bi0F光催化劑的制備
(1)四氫呋喃水溶液的制備:向50ml水中加入1ml四氫呋喃，四氫呋喃與水的體積比為5:1，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氫呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.5094g (1.05mmol)和氫氟酸1.1ml (2.205mmol)，85°C恒溫水浴下攪拌20分鐘，使硝酸鉍溶解得到混合溶液； (3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，160°C恒溫水熱反應(yīng)10小時(shí)，3000轉(zhuǎn)/min離心3min，依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥4h，即得B1F光催化劑。
[0020]所制得催化劑組成與實(shí)施例1 一致，物理性質(zhì)和催化活性相似。
[0021]實(shí)施例4:B1F對(duì)RhB的降解試驗(yàn)，并與文獻(xiàn)報(bào)道的方法制得的B1F對(duì)比
分別稱取實(shí)施例1和文獻(xiàn)方法(出處:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化劑0.1g,分別加入200ml的RhB溶液，RhB濃度為10mg/L。先避光攪拌30min，使染料在催化劑表面達(dá)到吸附/脫附平衡。然后開(kāi)啟氙燈光源在紫外光照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)，上清液用分光光度計(jì)檢測(cè)。根據(jù)553nm處吸光值確定降解過(guò)程中RhB濃度變化。
[0022]RhB降解情況如圖2所示，橫坐標(biāo)為光照時(shí)間，縱坐標(biāo)為照射一段時(shí)間后測(cè)量的RhB濃度值與RhB初始濃度的比值。從圖中可看出，光照120min后，B1F能催化降解RhB70%，比文獻(xiàn)方法制備的B1F催化劑催化活性高。
[0023]實(shí)施例5:Bi0F光催化劑對(duì)MB的降解試驗(yàn)
分別稱取實(shí)施例1和文獻(xiàn)方法(出處:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化劑0.1g,分別加入200ml的MB溶液，MB濃度為4.5mg/L。先避光攪拌30min，使染料在催化劑表面達(dá)到吸附/脫附平衡。然后開(kāi)啟氙燈光源在紫外光照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)，上清液用分光光度計(jì)檢測(cè)。根據(jù)668nm處吸光值確定降解過(guò)程中MB濃度變化。
[0024]MB降解情況如圖2所示，橫坐標(biāo)為光照時(shí)間，縱坐標(biāo)為照射一段時(shí)間后測(cè)量的MB濃度值與MB初始濃度的比值。從圖中可看出，光照30min后，MB染料溶液中MB降解了 50%左右。70min后染料降解率達(dá)75%，比文獻(xiàn)方法制備的B1F催化劑催化活性高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備B1F光催化劑的方法，其特征在于包括如下步驟: Cl)四氫呋喃水溶液的制備:向水中加入四氫呋喃，四氫呋喃與水的體積比為1:2~5:1，攪拌； (2)水浴溶解:向四氫呋喃水溶液中加入硝酸鉍和氫氟酸，75°C~85°C恒溫水浴下攪拌20-40分鐘，使硝酸鉍溶解，制成硝酸鉍濃度為0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，鉍元素與氟元素的摩爾比為1: 1.9~1:2.1 ; (3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，120~160°C恒溫水熱反應(yīng)10-13小時(shí)，離心、洗滌、干燥后即得B1F光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備B1F光催化劑的方法，其特征在于:步驟(2)中硝酸鉍為五水硝酸鉍。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備B1F光催化劑的方法，其特征在于:步驟(3)中恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)，溫度為150°C。4.權(quán)利要求1至3任一方法制備的B1F光催化劑。5.權(quán)利要求4所述B1F光催化劑在催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備BiOF光催化劑的方法及催化劑用途，該制備方法包括以下步驟：四氫呋喃水溶液的制備：四氫呋喃與水的體積比為1:2~5:1；水浴溶解：向四氫呋喃水溶液中加入硝酸鉍和氫氟酸，75℃~85℃恒溫水浴20~40分鐘，硝酸鉍濃度為0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml，鉍元素與氟元素的摩爾比為1:1.9~1:2.1；水熱反應(yīng)：將混合溶液加入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，120~160℃恒溫水熱反應(yīng)10~13小時(shí)，離心、洗滌、干燥后即得。該方法簡(jiǎn)單易行、易于推廣，相對(duì)于文獻(xiàn)報(bào)道的方法能制得活性高的BiOF光催化劑，可用于催化降解有機(jī)污染物。
【IPC分類】C01B11/24
【公開(kāi)號(hào)】CN104891444
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510228551
【發(fā)明人】任鳴, 張棋棋, 余東方, 龐露, 趙正陽(yáng), 張波, 杜茜, 田 浩, 滕飛
【申請(qǐng)人】南京信息工程大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日