一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法
【專利說明】一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及氟硼酸鉀制備領(lǐng)域，尤其涉及一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]在六氟磷酸鋰生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生HF和HCL氣體，通過水吸收后產(chǎn)生以無(wú)法直接使用的氫氟酸與鹽酸廢酸，該混合酸用途少，且對(duì)環(huán)境保護(hù)造成嚴(yán)重影響，而本發(fā)明的方法正是利用此有害廢物一一氫氟酸與鹽酸混合酸來(lái)制備氟硼酸鉀的，混合酸的開發(fā)利用大大緩解了工業(yè)生產(chǎn)的環(huán)保壓力及其對(duì)周圍環(huán)境的影響，并且回收了濃度大于25%鹽酸溶液，并產(chǎn)生了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
[0004]含有氫氟酸的混和酸通常處理方式是加入氫氧化鈣、氧化鈣和碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，形成氟化鈣，再對(duì)其它進(jìn)行處理排放，造成對(duì)環(huán)境的污染。或者將混和酸直接用于鋼鐵行業(yè)的清洗，但由于氫氟酸的存在，使用難度加大，處理液的排放也存在著對(duì)環(huán)境污染的問題。
[0005]據(jù)相關(guān)報(bào)道，將含有氫氟酸的混合酸與氫氧化鈣反應(yīng)，生產(chǎn)氟化鈣，將制取氟化鈣進(jìn)行干燥，作為制取氟化氫的原料，但實(shí)際上，由于制備出氟化鈣顆粒小，難以分離與洗滌，存在許多雜質(zhì)，難以用于生產(chǎn)氟化氫的原料。因此有研宄對(duì)此工藝進(jìn)行改進(jìn)，使用氯化鈣與之反應(yīng)，控制反應(yīng)條件，制備出易過濾的氟化鈣，洗滌后，氟化鈣雜質(zhì)含量較少，使氟化鈣能返回氟化氫的生產(chǎn)。但生產(chǎn)成本與螢石相比，無(wú)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
[0006]還有報(bào)道，在HF的工業(yè)化生產(chǎn)過程，副產(chǎn)硫酸與氫氟酸的混合酸，通過加入氫氧化鉀和硼酸反應(yīng)，在利用偏硼酸鉀與副產(chǎn)硫酸與氫氟酸的混合酸反應(yīng)，產(chǎn)生氟硼酸鉀，其剩余酸工業(yè)沒有得到處理，面臨新廢液的處理問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]根據(jù)以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟:
(1)準(zhǔn)備所需材料:六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸；
(2)將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應(yīng)釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42°C，兩者發(fā)生硼酸反應(yīng)，生成氟硼酸溶液；
(3)將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液；
(4)然后將氯化鉀溶液放入盛有氟硼酸溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，攪拌
溫度控制在38-42°C，生成氟硼酸鉀固體并將鹽酸溶液濃度提高至25%以上；
(5)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結(jié)晶與鹽酸或者氯化鉀溶液分離，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸鉀產(chǎn)品，以及純度較高的鹽酸溶液。
[0008]所述氯化鉀液體濃度為20-28.57%。
[0009]所述氯化鉀和氟硼酸反應(yīng)方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1o
[0010]所述六氟磷酸鋰回收混合酸和硼酸反應(yīng)方程式如下:
4HF+H3B03— HBF4+3H20。
[0011]所述六氟磷酸鋰回收混合酸中包括六氟磷酸鋰、氫氟酸和鹽酸；其中氫氟酸濃度1-20%，鹽酸濃度1_20%。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:(在文中選取)本發(fā)明利用硼酸、氯化鉀對(duì)六氟磷酸鋰回收混合酸進(jìn)行反應(yīng)，得到得到氟硼酸鉀產(chǎn)品，以及純度較高的鹽酸溶液，不僅節(jié)約原料，而且操作簡(jiǎn)單，也避免了六氟磷酸鋰回收混合酸排出，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生影響，起到的保護(hù)環(huán)境的作用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單且操作原料價(jià)格低廉，可以利用低廉的原料進(jìn)行操作，具有很大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]根據(jù)圖1所示，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1
本發(fā)明的以六氟磷酸鋰回收混合酸制備氟硼酸鉀的方法，以氫氟酸與鹽酸混合液，硼酸，氯化鉀為主要原料，具體包括以下步驟:
(I)將氯化鉀591.73g加水1786.28g制成氯化鉀溶液，再過濾去除雜質(zhì)，以獲得清澈的氯化鉀溶液。
[0015](2)將氫氟酸與鹽酸混合酸(HCl:19.96 %，HF: 15.48%)4174.78g 和硼酸 430.5g，放入反應(yīng)釜中攪拌10h，溫度控制在40°C下，生成氟硼酸溶液。
[0016](3)溫度控制在40°C下，將氯化鉀溶液加入氟硼酸溶液中攪拌6h。
[0017](4)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結(jié)晶與濾液分離。
[0018](5) 120°C真空干燥2h，得到氟硼酸鉀871g，產(chǎn)品純度達(dá)到99.2%。
[0019](6)稍微少量淋洗，得到鹽酸溶液5971g，濃度為27.02%。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟: (將客戶的流程展開) 準(zhǔn)備所需材料:六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸； 將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應(yīng)釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42°C，兩者發(fā)生硼酸反應(yīng)，生成氟硼酸溶液； 將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液； 然后將氯化鉀溶液放入盛有氟硼酸溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，攪拌 溫度控制在38-42°C，生成氟硼酸鉀固體并將鹽酸溶液濃度提高至25%以上； (5)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結(jié)晶與鹽酸或者氯化鉀溶液分離，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸鉀產(chǎn)品，以及純度較高的鹽酸溶液。2.按照權(quán)利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述氯化鉀液體濃度為20-28.57%。3.按照權(quán)利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述氯化鉀和氟硼酸反應(yīng)方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1。4.按照權(quán)利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述六氟磷酸鋰回收混合酸和硼酸反應(yīng)方程式如下:4HF+H3B03— HBF4+3H20。5.按照權(quán)利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述六氟磷酸鋰回收混合酸中包括六氟磷酸鋰、氫氟酸和鹽酸；其中氫氟酸濃度1-20%，鹽酸濃度1-20%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產(chǎn)氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟：準(zhǔn)備所需材料：六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸；將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應(yīng)釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42℃，兩者發(fā)生硼酸反應(yīng)，生成氟硼酸溶液；將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液；本發(fā)明利用硼酸、氯化鉀對(duì)六氟磷酸鋰回收混合酸進(jìn)行反應(yīng)，得到氟硼酸鉀產(chǎn)品，以及純度較高的鹽酸溶液，不僅節(jié)約原料，而且操作簡(jiǎn)單，也避免了六氟磷酸鋰回收混合酸排出，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生影響，起到的保護(hù)環(huán)境的作用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單且操作原料價(jià)格低廉，可以利用低廉的原料進(jìn)行操作，具有很大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
【IPC分類】C01B35/06, C01B7/01
【公開號(hào)】CN104891517
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510309433
【發(fā)明人】張欣露
【申請(qǐng)人】天津金牛電源材料有限責(zé)任公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月9日