納米晶-石墨烯復(fù)合材料、其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及吸波材料領(lǐng)域，特別涉及一種a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料、其 制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，迅速發(fā)展的無線電通訊技術(shù)正廣泛地應(yīng)用于軍事、民用和工業(yè)領(lǐng)域。在軍 事上，雷達(dá)探測技術(shù)的迅猛發(fā)展，對軍事目標(biāo)的生存構(gòu)成了嚴(yán)重威脅，因此發(fā)展隱身技術(shù)屏 蔽軍艦、飛機(jī)等目標(biāo)的雷達(dá)信號，成了軍事技術(shù)的重要發(fā)展方向。另外，在民用和工業(yè)上，無 線電通訊技術(shù)給人們的生活帶來了便利的同時也產(chǎn)生了大量的電磁輻射。惡化的電磁環(huán)境 產(chǎn)生的電磁干擾（EMI)不僅對人們?nèi)粘５耐ㄐ拧⒂嬎銠C(jī)與各種電子系統(tǒng)造成危害，而且會 對人們身體健康帶來威脅。因此，對于電磁波具有高吸收容量、寬吸收范圍、抗氧化能力好、 質(zhì)量輕的吸波材料的研宄引起了人們的高度重視。
[0003] 目前鋰鐵氧體作為典型的鐵基材料，無毒，環(huán)境友好，且低價易得，因此被認(rèn)為是 非常有潛力的吸波材料。其中，作為鋰鐵氧體之一的a-LiFeO2，由于其密度小，僅為4. 38g/ cm3，因此作為吸波材料比較有利。但是，a-LiFeO2納米晶比較容易團(tuán)聚，難以控制其大小 和分散性，所以吸波性能受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明實施例公開了一種a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料， 所述a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料解決了a-LiFeO2納米晶比較容易團(tuán)聚的問題，生 成了單分散的a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料。技術(shù)方案如下：
[0005] -種a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，由a-LiFeO2納米晶和石墨稀復(fù)合而 成，所述石墨烯呈片狀且作為所述復(fù)合材料的基底，所述a-LiFe02m米晶分散在所述石墨 烯上。
[0006] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述a-LiFeO2納米晶為面心立方相，在（111)、 (200)、（220)面有衍射峰。
[0007] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述a-LiFe02m米晶的粒徑為2~15nm。
[0008] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，反射損耗值為-9. 30~-21.OOdB。
[0009] -種上述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟： [0010]a)將氧化石墨加入到油胺中，進(jìn)行分散，得到第一分散液；
[0011]b)將乙酰丙酮鐵、一水合氫氧化鋰及十八胺加入至所述第一分散液中，形成第一 混合液，在攪拌狀態(tài)下將第一混合液加熱至第一預(yù)設(shè)溫度后，進(jìn)行第一次保溫處理，然后繼 續(xù)在攪拌狀態(tài)下，加熱至第二預(yù)設(shè)溫度，進(jìn)行第二次保溫處理，得到第一反應(yīng)液，對第一反 應(yīng)液進(jìn)行驟停處理；
[0012]c)對驟停處理后的第一反應(yīng)液進(jìn)行分離得到a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材 料初產(chǎn)物，對a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料初產(chǎn)物進(jìn)行洗絳、離心及干燥處理，得到 a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料。
[0013] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述氧化石墨的克數(shù)與所述乙酰丙酮鐵的摩爾 數(shù)之比為10~50,所述油胺的升數(shù)與所述乙酰丙酮鐵的摩爾數(shù)之比為10~50。
[0014] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述一水合氫氧化鋰與所述乙酰丙酮鐵的摩爾 比為2~20,所述十八胺的克數(shù)與所述乙酰丙酮鐵的摩爾數(shù)的比為0. 25~4。
[0015] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述第一預(yù)設(shè)溫度為90°C~160°C，所述第一 次保溫處理的時間為5min以上，所述第二預(yù)設(shè)溫度為200°C以上，所述第二次保溫處理的 時間為30min以上。
[0016] 在本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式中，所述對第一反應(yīng)液進(jìn)行驟停處理通過向第一反 應(yīng)液中加入乙醇或丙酮來實現(xiàn)。
[0017] 上述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料在吸收電磁波領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0018] 本發(fā)明實施例具有以下優(yōu)點：
[0019] 1)制備的a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料中，a-LiFeO2納米晶有序地"鑲嵌" 在二維石墨稀納米片上，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0020] 2)制備的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，相比于a-LiFeO2納米晶，表現(xiàn)出 了更好的吸波性能。
[0021] 3)采用熱分解"一鍋法"，一步合成了a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，簡便、 快速、節(jié)省成本。
[0022] 當(dāng)然，實施本發(fā)明的任一產(chǎn)品或方法并不一定需要同時達(dá)到以上所述的所有優(yōu) 點。
【附圖說明】
[0023] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0024] 圖1是氧化石墨（GO)、石墨烯（GN)和a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的XRD 圖，其中圖I(a)是氧化石墨（GO)的XRD圖，圖I(b)是石墨烯（GN)的XRD圖，圖I(c)是 a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的XRD圖；
[0025] 圖2是氧化石墨（GO)、石墨烯（GN)和a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的拉 曼譜圖，其中圖2(a)是氧化石墨（GO)的拉曼譜圖，圖2(b)是石墨烯（GN)的拉曼譜圖，圖 2(c)是a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的拉曼譜圖；
[0026] 圖3是C1-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的電鏡圖像分析，其中圖3(a)是 a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的掃描電鏡圖，圖3(b)、（c)是a-LiFeO2納米晶-石 墨烯復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖，圖3(d)是a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的高分 辨透射電子顯微鏡圖，插入圖3(d)的是選區(qū)電子衍射圖；
[0027]圖4是a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的微波反射率損耗值與樣品厚度、頻 率的關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0028] 石墨烯因具有大的表面積，質(zhì)量輕，極好的導(dǎo)電性，柔韌性和耐腐蝕性而成為完美 基底，將石墨稀作為基底材料與a-LiFeO2納米晶進(jìn)行復(fù)合所得的材料，能夠使Ci-LiFeO2 納米晶能夠很好地分散，并且由于石墨烯是介損耗材料，因此，通過石墨烯與磁損耗材料 a-LiFeO2納米晶構(gòu)筑的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，具有優(yōu)于a-LiFeO2納米晶 的電磁波吸收性能。基于上面的分析，本發(fā)明提供了a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料、 其制備方法及應(yīng)用。
[0029]a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料由a-LiFeO^米晶和石墨稀（GN)復(fù)合而成， 上述石墨烯呈二維片狀且作為所述復(fù)合材料的基底，上述a-LiFeO2納米晶分散在上述石 墨烯上。其中，上述a-LiFeO2納米晶為面心立方相，在（111)、（200)、（220)面有衍射峰， 粒徑為2~15nm，平均粒徑為7nm。上述a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的反射損耗 值為-9. 30 ~-21.OOdB。
[0030] 上述a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0031] a)將氧化石墨（GO)加入到油胺中，進(jìn)行分散，得到第一分散液。氧化石墨和油胺 的量根據(jù)下述的乙酰丙酮鐵為基準(zhǔn)來選擇，因此在步驟b)后進(jìn)行描述。上述分散的分散方 式可以為超聲分散、振蕩分散或其組合，優(yōu)選為超聲分散。分散的時間本發(fā)明在此不作具體 限定，以能得到分散均勻的分散液為準(zhǔn)，一般來說，可以分散1~3小時。
[0032] b)將乙酰丙酮鐵、一水合氫氧化鋰及十八胺加入至上述第一分散液中，形成第一 混合液，在攪拌狀態(tài)下將第一混合液加熱至第一預(yù)設(shè)溫度后，進(jìn)行第一次保溫處理，然后繼 續(xù)在攪拌狀態(tài)下，加熱至第二預(yù)設(shè)溫度，進(jìn)行第二次保溫處理，得到