因?yàn)閽呙桦婄R的分辨率較低，所以只可以看 出大面積的不可見(jiàn)的納米顆粒生長(zhǎng)在石墨烯納米片上。但是從圖3(b)和圖3(c)的透射 電子顯微鏡（TEM)清晰可見(jiàn)，納米晶有序地"鑲嵌"在二維石墨烯納米片上，沒(méi)有團(tuán)聚的現(xiàn) 象。另外，石墨稀和a-LiFeO2的輪廓非常清晰，a-LiFeO2納米晶大小尺寸均勾，粒徑7nm左右。同時(shí)，沒(méi)有分散在石墨烯外的納米晶，也沒(méi)有大面積裸露的石墨烯，表明已經(jīng)成功地 制得a-LiFe02m米晶和石墨稀的復(fù)合材料。由于石墨稀比較薄，容易出現(xiàn)裙皺和團(tuán)聚。 但是多次測(cè)SEM和TEM的過(guò)程中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)大面積裸露的石墨烯及石墨烯團(tuán)聚的現(xiàn)象，表明 a-LiFeO2納米晶生長(zhǎng)在石墨稀上，同時(shí)也起到了阻止石墨稀團(tuán)聚的作用，這也與XRD圖一 致，XRD圖中同樣沒(méi)有石墨烯重疊的峰。從圖3(d)的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM)中可 以看到清晰的晶格相，晶格間距為0. 206nm，對(duì)應(yīng)a-LiFe02m米晶的（200)面。插入到圖 3(d)中的圖為選區(qū)電子衍射圖（SAED)，由SAED可見(jiàn)，a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料 是多晶結(jié)構(gòu)，并具有明確的晶面間距〇? 237、0. 206和0? 147nm，對(duì)應(yīng)（111)、（200)和（220) 晶面。這些結(jié)果與XRD圖相一致。
[0088] 4、吸波性能結(jié)果
[0089] 為比較和評(píng)價(jià)a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的微波吸收性能，把a(bǔ)-LiFeO2 納米晶-石墨烯復(fù)合材料與石蠟均勻混合（a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的重量分?jǐn)?shù) 是60 %，石蠟沒(méi)有電磁波吸收），組裝成一個(gè)電磁波吸收裝置，外徑和內(nèi)徑分別是7.OOmm和 3. 04mm，采用AgilentE8362B矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，測(cè)試在固定的頻率和樣品厚度下進(jìn)行，反射 損耗值（RU根據(jù)微波傳輸理論進(jìn)行計(jì)算，公式如下：
[0091] RL(dB) = 201og| (Zin-Z0)/(Zin+Z〇)
[0092] 其中f代表的是微波頻率，d代表的是吸收劑厚度，c代表的是光速，Zin表示吸收 劑的輸入抗阻。
[0093] 在I. 0-18.OGHz頻率范圍內(nèi)測(cè)了不同樣品厚度的反射損耗值隨頻率的變化關(guān)系。 圖4(a)、（b)分別表示的是a-LiFeO^米晶和a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料的反 射損耗值隨頻率的變化關(guān)系。從圖4(a)、（b)可見(jiàn)，隨著樣品厚度的增加，出現(xiàn)最小損耗 值的吸收頻率向低頻移動(dòng)，同時(shí)吸收強(qiáng)度增加，吸收帶增多。對(duì)比復(fù)合材料和Q-LiFeO2 納米晶的反射損耗值，可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料在低頻（lGHz-6GHz)，中頻（7GHz-12GHz)，高頻 (13GHz-18GHz)的吸波性能明顯優(yōu)于a-LiFeO2納米晶的吸波性能。具體表現(xiàn)為復(fù)合材料 的吸收強(qiáng)度增大，吸收頻帶變寬。廣泛地認(rèn)為當(dāng)反射損耗值達(dá)到-IOdB以下時(shí)，該吸波材 料具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。a-LiFeO2納米晶的最強(qiáng)微波吸收出現(xiàn)是在9mm、16. 9GHz處，最小 反射損耗值達(dá)到-7. 8dB。而對(duì)于a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，當(dāng)樣品厚度為2、 3、4mm，最強(qiáng)的微波吸收分別出現(xiàn)在 13. 9GHz、-16. 0dB，8. 7GHz、-9. 3dB和 6. 0GHz、-9. 5dB; 當(dāng)樣品厚度為5、6mm，曲線上分別出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰（4. 6GHz、-11.ldB，17. 0GHz、-16. 4dB 和 3. 5GHz、-12. 8dB，12. 6GHz、-14. 6dB)。特別地在 2mm、13. 9GHz時(shí)，反射損耗值達(dá)到 了 -16.OdB，同時(shí)在11. 9-16. 2GHz范圍內(nèi)微波吸收都小于-10dB。復(fù)合材料的最強(qiáng)的微波吸 收達(dá)到-21.OdB，同時(shí)出現(xiàn)在7mm、10. 5GHz和9. 0mm、7. 9GHz。從上分析可以看出，a-LiFeO2 納米晶與石墨烯的納米復(fù)合材料表現(xiàn)出了更好的吸波性能，符合對(duì)新型吸波材料"輕"、 "薄"、"強(qiáng)"、"寬"的要求。通過(guò)調(diào)節(jié)樣品的厚度，電磁損耗可以覆蓋I-ISGHz頻帶，證明這種 材料通過(guò)調(diào)節(jié)厚度來(lái)達(dá)到全波段吸收的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
[0094] 本說(shuō)明書(shū)中的各個(gè)實(shí)施例均采用相關(guān)的方式描述，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似的部 分互相參見(jiàn)即可，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他實(shí)施例的不同之處。
[0095] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在 本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍 內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，其特征在于：由a-LiFeO2納米晶和石墨 烯復(fù)合而成，所述石墨烯呈片狀且作為所述復(fù)合材料的基底，所述a-LiFeO2納米晶分散在 所述石墨稀上。2. 如權(quán)利要求1所述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，其特征在于：所述 a-LiFeO2納米晶為面心立方相，在（111)、（200)、（220)面有衍射峰。3. 如權(quán)利要求1或2所述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，其特征在于：所述 a-LiFeO；^米晶的粒徑為2~15nm。4. 如權(quán)利要求1所述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料，其特征在于：反射損耗值 為-9. 30 ~-21.OOdB。5. -種如權(quán)利要求1~4所述的a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟： a) 將氧化石墨加入到油胺中，進(jìn)行分散，得到第一分散液； b) 將乙酰丙酮鐵、一水合氫氧化鋰及十八胺加入至所述第一分散液中，形成第一混合 液，在攪拌狀態(tài)下將第一混合液加熱至第一預(yù)設(shè)溫度后，進(jìn)行第一次保溫處理，然后繼續(xù)在 攪拌狀態(tài)下，加熱至第二預(yù)設(shè)溫度，進(jìn)行第二次保溫處理，得到第一反應(yīng)液，對(duì)第一反應(yīng)液 進(jìn)行驟停處理； c) 對(duì)驟停處理后的第一反應(yīng)液進(jìn)行分離得到a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料 初產(chǎn)物，對(duì)a-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料初產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、離心及干燥處理，得到 a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料。6. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨的克數(shù)與所述乙酰丙酮 鐵的摩爾數(shù)之比為10~50,所述油胺的升數(shù)與所述乙酰丙酮鐵的摩爾數(shù)之比為10~50。7. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述一水合氫氧化鋰與所述乙酰丙酮 鐵的摩爾比為2~20,所述十八胺的克數(shù)與所述乙酰丙酮鐵的摩爾數(shù)的比為0. 25~4。8. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述第一預(yù)設(shè)溫度為90°C~160°C，所 述第一次保溫處理的時(shí)間為5min以上，所述第二預(yù)設(shè)溫度為200°C以上，所述第二次保溫 處理的時(shí)間為30min以上。9. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述對(duì)第一反應(yīng)液進(jìn)行驟停處理通過(guò) 向第一反應(yīng)液中加入乙醇或丙酮來(lái)實(shí)現(xiàn)。10. 如權(quán)利要求1~4的任一項(xiàng)所述的a-LiFeO2納米晶-石墨稀復(fù)合材料在吸收電 磁波領(lǐng)域的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種α-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料，由α-LiFeO2納米晶和石墨烯復(fù)合而成，石墨烯呈片狀且作為復(fù)合材料的基底，α-LiFeO2納米晶分散在石墨烯上。本發(fā)明實(shí)施例還公開(kāi)了上述的α-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料的制備方法和其在吸收電磁波領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明實(shí)施例制備的α-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料中，α-LiFeO2納米晶有序地“鑲嵌”在二維石墨烯納米片上，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象，且相比于α-LiFeO2納米晶，表現(xiàn)出了更好的吸波性能，另外由于采用熱分解“一鍋法”，一步合成了α-LiFeO2納米晶-石墨烯復(fù)合材料，簡(jiǎn)便、快速、節(jié)省成本。
【IPC分類】C01B31/04, C09K3/00, C01G49/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104925868
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510290018
【發(fā)明人】孫根班, 吳紅, 楊曉晶
【申請(qǐng)人】北京師范大學(xué), 北京師大科技園科技發(fā)展有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日