一種石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及石墨稀領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨稀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是由碳原子以Sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢狀的單原子層的二維晶體。石墨烯獨特的結(jié)構(gòu)賦予了其超凡的物理性質(zhì)。石墨烯中電子(載荷子)的性質(zhì)與相對論性的中微子非常相似，其運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了電子在一般導(dǎo)體中的運動速度。理論上，石墨烯的電子迀移率可達到2X 105Cm2/V.S，使其表現(xiàn)出非凡的導(dǎo)電性。石墨烯具有優(yōu)良的透明度，單層石墨烯的透過率在可見-紅外區(qū)可以達到97.7%。因此，石墨烯是一種良好的透明導(dǎo)電材料，可以作為電極應(yīng)用在透明觸控屏幕、液晶顯示器、甚至是太陽能電池等電子器件上。除了獨特的電子學(xué)特性，石墨烯還表現(xiàn)出典型的可飽和吸收特性。與傳統(tǒng)的半導(dǎo)體材料不同，石墨烯獨特的零帶隙結(jié)構(gòu)使其對光的吸收沒有選擇性，適用于工作在各種波長的激光器。近幾年，石墨烯超凡的性能吸引了人們廣泛的研究。
[0003]然而，目前制備石墨烯的一些常規(guī)的方法，存在以下缺點:產(chǎn)品缺陷多，品質(zhì)低，還原劑毒性高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯的制備方法，制備的產(chǎn)品缺陷少，品質(zhì)高，綠色還原過程，更加適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
(O對天然鱗片石墨進行提純處理:將天然鱗片石墨加入到氫氧化鈉溶液中，再加入助熔劑，攪拌均勻，在80~100°C下反應(yīng)0.5-1.5h，堿處理后進行過濾，水洗至中性；將堿處理后的石墨加入鹽酸中，攪拌均勻，在60~80°C下反應(yīng)20~30min，過濾，水洗至中性，在65~75°C烘干，得到提純的石墨；
(2)氧化石墨的制備:在反應(yīng)容器中加入第一部分濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷和提純的石墨，緩慢升溫至60~70°C，反應(yīng)3~4h，水洗至中性，烘干，得到初步氧化的石墨；對初步氧化的石墨進行深度氧化，將初步氧化的石墨加入到冰浴的第二部分濃硫酸中攪拌，隨后緩慢加入濃硝酸，緩慢升溫至30~34°C，反應(yīng)1~1.5h，加入第一部分去離子水，保持反應(yīng)溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)30~40min，隨后加入第二部分去離子水和雙氧水，溶液顏色變?yōu)榱咙S色，先用稀鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌，離心，烘干；
(3)氧化石墨烯的制備:將制備的氧化石墨粉碎，然后進行膨脹處理，再進行超聲剝離處理，得到氧化石墨烯懸浮液；
(4)在氧化石墨稀懸浮液中加入還原劑和穩(wěn)定劑，并調(diào)節(jié)氧化石墨稀懸浮液的pH至7.5-8.5，60~90°C的水浴中還原6~9h，冷卻、離心、水洗至中性，冷凍干燥制得石墨烯。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(I)中所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為30~50%，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為20~30%。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(I)中所述的助熔劑為硼酸。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的天然鱗片石墨、氫氧化鈉溶液和助熔劑的重量配比為5:50:1。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述的天然鱗片石墨與鹽酸的重量配比為1:3~5。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述的第一部分濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷和提純的石墨的重量配比為18~20:1:1:1。
[0011 ] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2 )中所述的第二部分濃硫酸、濃硝酸和提純的石墨的重量配比為0.5-0.7:0.5-0.7:1。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述的第一部分去離子水、第二部分去離子水和雙氧水的體積比為1:5~8:0.1。
[0013]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(4)中所述的還原劑和穩(wěn)定劑的重量配比為
1-2:1 ο
[0014]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(4)中所述的還原劑為維生素C，所述的穩(wěn)定劑為氨基酸。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的產(chǎn)品缺陷少，品質(zhì)高，綠色還原過程，更加適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0016]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]實施例1
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
(1)對天然鱗片石墨進行提純處理:將1g天然鱗片石墨加入到10g質(zhì)量百分比濃度為30%氫氧化鈉溶液中，再加入2g硼酸助恪劑，攪拌均勻，在80~100°C下反應(yīng)1.5h，堿處理后進行過濾，水洗至中性；將堿處理后的石墨加入50g質(zhì)量百分比濃度為20%鹽酸中，攪拌均勻，在60~80°C下反應(yīng)20~30min，過濾，水洗至中性，在65~75°C烘干，得到提純的石墨；
(2)氧化石墨的制備:在反應(yīng)容器中加入90g濃硫酸、5g過硫酸鉀、5g五氧化二磷和5g提純的石墨，緩慢升溫至60~70°C，反應(yīng)3~4h，水洗至中性，烘干，得到初步氧化的石墨；對初步氧化的石墨進行深度氧化，將初步氧化的石墨加入到冰浴的2.5g濃硫酸中攪拌，隨后緩慢加入2.5g濃硝酸，緩慢升溫至30~34°C，反應(yīng)1.5h，加入40mL去離子水，保持反應(yīng)溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)30~40min，隨后加入200mL去離子水和4mL雙氧水，溶液顏色變?yōu)榱咙S色，先用稀鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌，離心，烘干；
(3)氧化石墨烯的制備:稱取Ig氧化石墨，研磨粉碎，采用微波在80~100°C下加熱Ih對氧化石墨進行膨脹處理，然后加入100mL蒸餾水，超聲振蕩2.5~3h，進行超聲剝離處理，得到氧化石墨烯懸浮液；
(4)在氧化石墨烯懸浮液中加入Ig維生素C還原劑和Ig氨基酸穩(wěn)定劑，并調(diào)節(jié)氧化石墨稀懸浮液的pH至8.5，60~90°C的水浴中還原6~9h，冷卻、離心、水洗至中性，冷凍干燥制得石墨烯。
[0018]實施例2
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
(1)對天然鱗片石墨進行提純處理:將1g天然鱗片石墨加入到10g質(zhì)量百分比濃度為50%氫氧化鈉溶液中，再加入2g硼酸助恪劑，攪拌均勻，在80~100°C下反應(yīng)0.5h，堿處理后進行過濾，水洗至中性；將堿處理后的石墨加入30g質(zhì)量百分比濃度為30%鹽酸中，攪拌均勻，在60~80°C下反應(yīng)20~30min，過濾，水洗至中性，在65~75°C烘干，得到提純的石墨；
(2)氧化石墨的制備:在反應(yīng)容