2:
以化學(xué)反應(yīng)式 2Li0H.H2O + B2O3 + 13H20 — 2 [Li (H2O)4B (OH)4.2H20]為例，具體操作步驟如下:
a、將氧化硼、DL-蘋果酸和一水合氫氧化鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水3 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以10°C/h的速率的升溫速率升溫至140°C恒溫3天，再以溫度5°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0021]實施例3:
以化學(xué)反應(yīng)式 Li2CO3 + 2H3B03 +13H20 — 2 [Li (H2O) 4B (OH) 4.2Η20] + CO2為例，具體操作步驟如下:
a、將氧化硼、DL-蘋果酸和碳酸鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水4 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以30°C/h的速率升溫至150°C恒溫3天，再以溫度10°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0022]實施例4:
以化學(xué)反應(yīng)式 Li2CO3 + B2O3 +16 H2O — 2 [Li (H2O)4B (OH) 4.2Η20] + CO2為例，具體操作步驟如下:
a、將氧化硼、DL-蘋果酸和碳酸鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水4 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以10°C/h的速率升溫至150°C恒溫2天，再以溫度5°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0023]實施例5:
以化學(xué)反應(yīng)式 LiNO3 + H3BO3 + 7H20 — Li(H2O)4B(OH)4.2H20 + HNO3為例，具體操作步驟如下:
a、將硼酸、DL-蘋果酸和硝酸鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水2 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以20°C/h的速率升溫至140°C恒溫3天，再以溫度10°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0024]
實施例6:
以化學(xué)反應(yīng)式 2LiN03 + B2O3 + 17H20 — 2 [Li (H2O) 4B (OH) 4.2Η20] + 2ΗΝ03為例，具體操作步驟如下:
a、將氧化硼、DL-蘋果酸和硝酸鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水2 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以20°C/h的速率升溫至140°C恒溫2天，再以溫度5°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0025]實施例7:
以化學(xué)反應(yīng)式 CH3COOLi+ H3BO3 +7H20 — Li (H2O) 4B (OH) 4.2H20 + CH3COOH 為例，具體操作步驟如下:
a、將硼酸、DL-蘋果酸和乙酸鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水2 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以10°C/h的速率升溫至130°C恒溫3天，再以溫度5°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0026]實施例8:
以化學(xué)反應(yīng)式 2CH3C00Li + B2O3 +17H20 — 2 [Li (H2O) 4B (OH) 4.2H20] + 2CH3COOH 為例，具體操作步驟如下:
a、將氧化硼、DL-蘋果酸和乙酸鋰置于23 mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水4 mL，使其充分混合均勻；
b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以10°C /h的速率升溫至140°C恒溫2天，再以溫度5°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液；
C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色透明單晶。
[0027]實施例9:
將實施例1-8中所得的化合物，按附圖3所示安置在3的位置上，在室溫下，用調(diào)QNd = YAG激光器的1064 nm輸出作光源，觀察到明顯的532 nm倍頻綠光輸出，輸出強度約為同等條件KDP的I倍。
[0028]圖3所示為，由調(diào)Q Nd: YAG激光器I發(fā)出波長為1064 nm的紅外光束經(jīng)全聚透鏡2射入水合硼酸鋰非線性光學(xué)晶體，產(chǎn)生波長為532 nm的綠色倍頻光，出射光束4含有波長為1064 nm的紅外光和532 nm的綠光，經(jīng)濾波片5濾去后得到波長為532 nm的倍頻光。
【主權(quán)項】
1.一種水合硼酸鋰非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體分子式為:Li(H2O)4B(OH)4.2H20，為具有 6 mm X 4 mm X 2 mm 尺寸的單晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非線性光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于采用水熱法生長晶體，具體操作按下列步驟進行: a、將硼酸、DL-蘋果酸和一水合氫氧化鋰置于23mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓水熱釜中，再加入去離子水2-5 mL，使其充分混合均勻； b、將步驟a中混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，放置在烘箱內(nèi)，以5-50°C/h的速率升溫至110-160°C，恒溫2-3天，再以溫度1-30°C /h的降溫速率降至室溫，得到含有無色晶體的溶液； C、將步驟b得到晶體的溶液過濾，用去離子水或無水乙醇洗滌，即可得到無色的透明單晶。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a中水合硼酸鋰含鋰化合物為Li2C03、LiN03、L1H.H2O 或 CH3COOLi ;含硼化合物為 H3BO3或 B 203。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中硼酸、DL-蘋果酸和一水合氫氧化鋰的物質(zhì)的量的比為4-6:1-3:0.5-1.5。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通過該方法獲得的水合硼酸鋰化合物非線性光學(xué)晶體作為制備倍頻發(fā)生器的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水合硼酸鋰非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，該晶體采用水熱法生長，非線性光學(xué)效應(yīng)約為KDP（KH2PO4）的1倍；該晶體具有機械強度較好，易加工等特點，同時制備周期短，操作簡單，成本低，所制晶體尺寸較大等優(yōu)點。本發(fā)明在倍頻轉(zhuǎn)換，光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中可以得到廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】G02F1/355, C30B29/10, C30B7/10
【公開號】CN105133012
【申請?zhí)枴緾N201510647423
【發(fā)明人】陳兆慧, 劉亞琴
【申請人】新疆大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月9日