国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種摻鋅氧化鎂納米管的制備方法_2

      文檔序號:9516670閱讀:來源:國知局
      各種有害射線等。因其特有的管式表面電子與鐵磁性能,與其它材料復(fù)合可制成隱形吸波材料與相控陣?yán)走_(dá)的移相器。在自旋電子學(xué)上的應(yīng)用是利用磁性隧道結(jié)(MTJs)的隧穿磁電阻效應(yīng)(TMR)可以制造高速讀寫磁頭。摻鋅氧化鎂鈉米管還可應(yīng)用于無線電的高頻發(fā)射、天線的接收信號等高科技和軟磁材料領(lǐng)域。在光學(xué)方面的應(yīng)用極其顯著,可以作為攝像透鏡材料、激光鏡片材料、紅外線濾光器、一般攝像和特殊光學(xué)儀器、發(fā)射窗材料、光學(xué)纖維等的材料。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,可作為特殊的廣譜抗菌材料。另外在超導(dǎo)材料方面有其特殊的應(yīng)用,可作為鐵基與銅基超導(dǎo)體的襯底材料??傊?,摻鋅氧化鎂納米管具有不同于本體材料的熱、光、電、力學(xué)、化學(xué)等特殊性能,在科學(xué)研究、工業(yè)、軍事上有其重要的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
      【附圖說明】
      [0019]圖1為本發(fā)明方法制備所得納米管狀摻鋅氫氧化鎂(摻鋅量為1%)的X射線衍射圖(德國布魯克斯D8 Advance X-射線衍射儀,以Cu_k α為輻射源,λ =1.54056Α);由圖1可看出,所有衍射峰均能與六方晶系氫氧化鎂(空間群P_3ml (164))的標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS00-044-1482相對應(yīng),而無其它晶相衍射峰的存在,說明產(chǎn)物主要為六方晶系氫氧化鎂結(jié)構(gòu);
      圖2為采用本發(fā)明方法制備所得摻鋅氫氧化鎂納米管(摻鋅量為1%)的TEM電子衍射照片(日本電子JEM - 2100型超高分辨透射電子顯微鏡,英國牛津INCA能譜儀);從所得樣品的電子衍射照片可知,此為六方晶體結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步證實(shí)所得產(chǎn)品為氫氧化鎂六方晶形結(jié)構(gòu)。
      [0020]圖3為采用本發(fā)明方法制備所得納米管狀摻鋅氫氧化鎂的??Μ透射電鏡照片(8萬倍,日立H-800型透射電子顯微鏡,制樣采用無水乙醇超聲分散后滴加在負(fù)有碳膜的銅網(wǎng)上,空氣中干燥),由圖2和3可以看出,產(chǎn)物為長80-150 nm、短徑10 nm左右、分散性較好的納米管狀摻鋅氫氧化鎂(六方晶系);
      圖4為本發(fā)明所得摻鋅氧化鎂納米管的X射線衍射圖(德國布魯克斯D8 Advance X-射線衍射儀,輻射源為Cu-ka鈀,λ =1.54056A);由圖4可看出,所有衍射峰均能與立方晶系氧化鎂(Fm-3m(225))的標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS01-079-0612相對應(yīng),而無其它晶相衍射峰的存在,說明產(chǎn)物主要為立方晶系氧化鎂結(jié)構(gòu);
      圖5為本發(fā)明所得摻鋅氧化鎂納米管(摻鋅量為1%)的XPS全譜圖(Thermo ElectronCorporat1n美國熱電集團(tuán)VG Multilab 2000 X射線光電子能譜分析);由圖5可以清晰地看到Mg、Zn和0元素的XPS特征峰,很明顯,這3種元素存在于所測試樣品的內(nèi)部和表面;從而進(jìn)一步證實(shí)了 Zn2+完全地取代了 Mg2+進(jìn)入MgO晶格中與未被取代的主晶相離子Mg2+—起與02形成了 Zn 1 xMgx0有限固溶體晶體結(jié)構(gòu);
      圖6為本發(fā)明所得摻鋅氧化鎂納米管(摻鋅量為1%)的Zn2p高分辨率掃描分析譜圖,與美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所X-射線光電子能譜數(shù)據(jù)庫公布的Zn2+的Zn2pl/2、Zn2p3/2數(shù)據(jù)基本一致;
      圖7為本發(fā)明所得摻鋅氧化鎂納米管的TEM電子衍射照片(日本電子JEM - 2100型超高分辨透射電子顯微鏡,英國牛津INCA能譜儀)。從所得摻鋅氧化鎂納米管樣品的電子衍射照片可知,此為立方晶體結(jié)構(gòu)(立方晶系,F(xiàn)m-3m空間群)。進(jìn)一步證實(shí)所得產(chǎn)品為氧化鎂立方晶形結(jié)構(gòu)。
      [0021]圖8為本發(fā)明所得摻鋅氧化鎂納米管的TEM透射電鏡照片(10萬倍)(日本電子JEM - 2100型超高分辨透射電子顯微鏡,制樣采用無水乙醇超聲分散后滴加在負(fù)有碳膜的銅網(wǎng)上,空氣中干燥);由圖7和8可以看出,產(chǎn)物為長50— 200 nm、短徑3 —10 nm左右、分散性較好的摻鋅氧化鎂納米管(立方晶系)。
      【具體實(shí)施方式】
      [0022]一種摻鋅氧化鎂納米管的制備方法,包括以下步驟:
      步驟一、按照摩爾比X: (1-X)稱取分別可溶性鋅鹽和可溶性鎂鹽,備用,其中,X取值為0-0.18 ;
      步驟二、將步驟一稱取的可溶性鋅鹽和可溶性鎂鹽溶于溶劑中配制成混合溶液,然后在常壓、溫度為30-80°C的攪拌的狀態(tài)下用堿液調(diào)整混合溶液的pH值為7,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~4小時(shí),反應(yīng)過程中加入占可溶性鋅鹽與可溶性鎂鹽總重1?10wt%的晶型控制劑,并保持混合溶液的pH值為7,將生成的沉淀經(jīng)洗滌、氨水處理、干燥、研磨后得摻鋅氫氧化鎂前驅(qū)體,備用;
      步驟三、將步驟二制得的摻鋅氫氧化鎂前驅(qū)體依次經(jīng)下面三個(gè)階段進(jìn)行加熱處理:
      (1)以 5~15°C /min 的升溫速率升溫至 130~150°C,保溫 0.5~lh ;(2)以 5~15°C /min 的升溫速率升溫至285~420°C,保溫l~2h ; (3)以5~15°C /min的升溫速率升溫至430~450°C,保溫0.5~lh ;停止加熱后冷卻至室溫,得到摻鋅納米氧化管粉末。
      [0023]所述步驟一種采用的可溶性鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂、六水合硝酸鎂、硫酸鎂或乙酸鎂中的一種,所述可溶性鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅、六水合硝酸鋅或溴化鋅中的一種。
      [0024]所述步驟二中采用的溶劑為去離子水、無水乙醇或者去離子水與無水乙醇體積比為(10:90)?(50:50)的混合溶劑。
      [0025]所述步驟二中的干燥溫度為80~100°C。
      [0026]所述步驟二中采用的堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
      [0027]所述步驟二中采用的晶型控制劑為聚乙二醇、乙二醇或聚丙烯酸中的一種或幾種。
      [0028]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明,為實(shí)驗(yàn)各反應(yīng)物用量方便合理,設(shè)計(jì)反應(yīng)所加可溶性鎂鹽與可溶性鋅鹽的總量為0.02mol,則鋅鹽取值為0 ( X < 0.0036 mol,鎂鹽取值為(0.02-X )。以下各實(shí)施例所加鋅鹽與鎂鹽的反應(yīng)量以此執(zhí)行。
      [0029]實(shí)施例1
      一種摻鋅氧化鎂納米管的制備方法,包括以下步驟:
      1)稱取0.0002 mol的硝酸鋅和0.0198mol的硝酸鎂溶解于去離子水中形成混合溶液;
      2)在常壓及30°C攪拌狀態(tài)下,用堿液調(diào)整混合溶液的pH值為7,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí),在反應(yīng)過程中加入聚丙烯酸,加入量為硝酸鎂與硝酸鋅總重量的1 wt%,并保持混合溶液的pH值為7 ;
      3)將步驟2)生成的沉淀經(jīng)洗滌、氨水處理和在真空箱中干燥,其中,烘干溫度為80°C,研磨后得摻鋅氫氧化鎂前驅(qū)體,
      4)將摻鋅氫氧化鎂置于馬弗爐中,在5°C/min的升溫速率下,在空氣氛圍中對摻鋅氫氧化鎂前驅(qū)體進(jìn)行三個(gè)階段的控制煅燒,分別在130°C、285°C、435°C下保溫0.5小時(shí)、1小時(shí)、1小時(shí),然后自然冷卻至室溫得到產(chǎn)品,即得到鋅摻雜含量為1%的摻鋅氧化鎂納米管的白色粉末。
      [0030]本實(shí)施例的納米管狀摻鋅氧化鎂產(chǎn)物是使用德國布魯克D8Advance X_射線衍射儀,以Cu-k α為輻射源,λ =1.54056Α來測定。典型的XRD衍射如附圖4所示,圖中縱坐標(biāo)為衍射峰的強(qiáng)度,橫坐標(biāo)為掃描角度2 Θ,附圖4中曲線的所有衍射峰位置與MgO標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS01-079-0612中峰位完全一致,說明該產(chǎn)物為氧化鎂晶體結(jié)構(gòu),而附圖4中曲線的衍射峰均明顯寬化,經(jīng)計(jì)算表明這些晶粒都具有納米粒子的特征,由Debye-Scherrer公式估算可知:該氧化鎂晶體在(111)、(200)和(220)方向的尺寸分別為15.2nm、10.8nm、13.lnm0
      [0031]再將上述摻鋅氧化鎂納米管粉末
      當(dāng)前第2頁1 2 3 4 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
      1