鈦酸鋇的制造方法及電子部件的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鈦酸鋇的制造方法及電子部件，特別涉及例如用于層疊陶瓷電容器的 電介質(zhì)的鈦酸鋇的制造方法及電子部件。
【背景技術(shù)】
[0002] 在日本特開2012 - 62229公報(bào)（專利文獻(xiàn)1)中，在權(quán)利要求1中公開有"一種鈣 鈦礦型復(fù)合氧化物的制造方法，其特征在于，是以通式六803表示的鈣鈦礦型復(fù)合氧化物的 制造方法，具備：漿料制備工序，準(zhǔn)備將利用X射線衍射測定的（101)面的衍射峰的積分寬 度為2. 0°以下的氧化鈦粉末分散于水中的氧化鈦漿料；和反應(yīng)工序，通過向所述氧化鈦 漿料中添加堿土類元素的氫氧化物并使之反應(yīng)而生成鈣鈦礦型復(fù)合氧化物。"，在權(quán)利要求 6中公開有"根據(jù)技術(shù)方案1~5中任一項(xiàng)所述的鈣鈦礦型復(fù)合氧化物的制造方法，其特征 在于，還具備對所述反應(yīng)工序中生成的鈣鈦礦型復(fù)合氧化物進(jìn)行熱處理的工序。"。
[0003] 專利文獻(xiàn)1中，在0029段中認(rèn)為：由于具備此種構(gòu)成，因此"可以得到比表面積大 且c/a軸比大的、結(jié)晶性高的鈣鈦礦型復(fù)合氧化物。"。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0005] 專利文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2012 - 62229公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 發(fā)明所要解決的問題
[0008] 層疊陶瓷電容器的元件厚度有越來越薄層化的趨勢，例如為了以達(dá)到0.8μπι以 下的方式實(shí)現(xiàn)薄層化，對于成為作為電介質(zhì)層的陶瓷燒結(jié)體層之前的燒結(jié)前的原料粉末、 例如鈦酸鋇系材料的粉末的粒徑而言，需要為例如150nm以下的微小粒徑。
[0009] 作為用于獲得鈦酸鋇系材料的粉末的制備方法，存在由碳酸鋇粉末和氧化鈦粉末 來制備的固相法、水熱合成法、草酸法等液相法，然而如果利用這些制備方法來合成150nm 以下的微小的鈦酸鋇粉末，則會因粉末粒子的表面的缺陷而有正方晶性降低的傾向，即，會 有鈦酸鋇結(jié)晶的c軸與a軸的比（c/a軸比）變小的傾向。已知如果鈦酸鋇粉末的正方晶 性低，則在將該鈦酸鋇粉末用于層疊陶瓷電容器的電介質(zhì)層時(shí)，會有介電常數(shù)降低、燒成時(shí) 的晶粒生長較大的問題。
[0010] 專利文獻(xiàn)1中認(rèn)為，"可以得到比表面積大且c/a軸比大的、結(jié)晶性高的鈣鈦礦型 復(fù)合氧化物。"，然而為了實(shí)現(xiàn)元件厚度的薄層化，要求微粒且結(jié)晶性更高的鈦酸鋇粉末。 [0011] 因而，本發(fā)明的主要目的在于，提供一種鈦酸鋇的制造方法，其可以制造雖然粒徑 微細(xì)到80~150nm、但正方晶性仍高的鈦酸鋇粉末，從而可以應(yīng)對層疊陶瓷電容器等的元 件厚度的薄層化。
[0012] 本發(fā)明的其他目的在于，提供一種電子部件，其具有由如下鈦酸鋇粉末制作的元 件，從而可以應(yīng)對層疊陶瓷電容器等的元件厚度的薄層化，關(guān)于所述鈦酸鋇粉末，雖然粒徑 微細(xì)到80~150nm，但其正方晶性仍高。
[0013] 用于解決問題的方法
[0014] 本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法，其特征在于，是用于制造鈦酸鋇粉末的鈦酸鋇的制 造方法，其中，具有：通過將比最終制造的鈦酸鋇粉末更微粒的鈦酸鋇粉末分散在溶劑中而 制作漿料的工序；通過一邊將漿料加壓一邊使溶劑氣化而分離鈦酸鋇粉末的工序；以及對 分離出的鈦酸鋇粉末進(jìn)行熱處理的工序。
[0015] 本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，溶劑例如由水系的溶劑、有機(jī)系的溶劑、以及、水 系和有機(jī)系的溶劑中的至少1種溶劑構(gòu)成。
[0016] 另外，本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，分離鈦酸鋇粉末的工序例如具有：將漿料加 入容器中，從容器的外部加熱漿料，使?jié){料中的溶劑蒸發(fā)，由此將漿料加壓的加壓工序；將 漿料加入容器中，從容器的外部向容器的內(nèi)部填充氣體，由此將漿料加壓的加壓工序；或者 兼具這兩種加壓工序。
[0017] 此外，本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，最終制造的鈦酸鋇粉末是向在水中分散氧 化鈦粉末而得的氧化鈦漿料中，添加堿土類金屬元素的氫氧化物并使之反應(yīng)而得到的。
[0018] 本發(fā)明的電子部件是具有由鈦酸鋇制作的元件的電子部件，所述鈦酸鋇是利用本 發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法而制造的。
[0019] 已經(jīng)闡明在分散于溶劑中的鈦酸鋇粉末的干燥過程中的溶劑的表面張力與鈦酸 鋇粉末的凝聚性及熱處理后的結(jié)晶性間存在有相關(guān)性。
[0020] S卩，在溶劑蒸發(fā)的過程中從液相經(jīng)過氣相進(jìn)行鈦酸鋇粉末的干燥。該過程中，通過 液體交聯(lián)力，從而將鈦酸鋇粉末的粒子間吸引的力發(fā)揮作用。這成為鈦酸鋇粉末的干燥凝 聚的主要原因。由于該液體交聯(lián)力與溶劑的表面張力具有比例的關(guān)系，因此如果表面張力 小，則液體交聯(lián)力也變小。
[0021] 本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，基于已經(jīng)闡明的、溶劑的表面張力與鈦酸鋇粉末 的凝聚性和熱處理后的結(jié)晶性之間具有相關(guān)性的結(jié)果，作為制造高品質(zhì)（低凝聚性、高結(jié) 晶性）的鈦酸鋇粉末的方法，使用如下的加壓干燥：一邊對溶劑中分散有微粒的鈦酸鋇粉 末的漿料進(jìn)行加壓一邊將溶劑氣化，由此將溶劑與鈦酸鋇粉末分離。
[0022] 此外，本發(fā)明中，對干燥后的鈦酸鋇粉末進(jìn)行熱處理（煅燒處理），使晶粒生長，由 此制造正方晶性高的鈦酸鋇粉末。
[0023] 本發(fā)明中，通過在鈦酸鋇粉末的干燥中應(yīng)用可以減小溶劑的表面張力地進(jìn)行干燥 的加壓過程，從而可以制造凝聚性低、結(jié)晶性高的鈦酸鋇粉末。
[0024] S卩，本發(fā)明中，通過對漿料進(jìn)行加壓來控制漿料中的溶劑的表面張力，在最適的表 面張力的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，由此，作用于粒子間的液體交聯(lián)力變小，因此可以得到凝聚度低 的鈦酸鋇的干燥粉末。此外，本發(fā)明中，通過對此種凝聚度低的鈦酸鋇的干燥粉末進(jìn)行熱處 理（煅燒處理），從而可以得到正方晶性高、粒徑（比表面積等價(jià)徑）為80~150nm的微粒 的鈦酸鋇粉末。
[0025] 因而，本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，可以制造低凝聚性及高結(jié)晶性的鈦酸鋇粉 末。
[0026] 另外，由于本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法不限定溶劑種類，因此可以分別適用于具 有水系、有機(jī)系的溶劑的漿料。
[0027] 本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法中，如果最終制造的鈦酸鋇粉末是，向水中分散有氧 化鈦粉末的氧化鈦漿料中添加堿土類金屬元素的氫氧化物并使之反應(yīng)而得的粉末，則可以 得到更微粒且正方晶性高的鈦酸鋇粉末。
[0028] 發(fā)明效果
[0029] 根據(jù)本發(fā)明，可以制造雖然粒徑微細(xì)到80~150nm但正方晶性仍高的鈦酸鋇粉 末，從而可以應(yīng)對層疊陶瓷電容器等的元件厚度的薄層化。
[0030] 另外，根據(jù)本發(fā)明，可以得到具有由如下的鈦酸鋇粉末制作的元件的電子部件，從 而可以應(yīng)對層疊陶瓷電容器等的元件厚度的薄層化，所述鈦酸鋇粉末的粒徑雖然微細(xì)到 80~150nm，但正方晶性仍高。
[0031 ] 對于本發(fā)明的上述目的、其他目的、特征及優(yōu)點(diǎn)，將由參照附圖進(jìn)行的以下的用于 實(shí)施發(fā)明的方式的說明而進(jìn)一步闡明。
【附圖說明】
[0032] 圖1是表示為了實(shí)施本發(fā)明的鈦酸鋇的制造方法而使用的制造裝置的一例的圖 解圖。
[0033] 圖2是表示漿料的溫度與自動壓力調(diào)整閥的表壓的關(guān)系的曲線圖。
[0034] 圖3是表示實(shí)施例、比較例1及比較例2的鈦酸鋇粉末的比表面積與結(jié)晶性（c/a 軸比）的關(guān)系的曲線圖。
[0035] 圖4是表示鈦酸鋇粉末的抗壓強(qiáng)度的測定的圖像的圖。
[0036] 圖5是表示作為溶劑的乙醇的溫度與表面張力的關(guān)系的曲線圖。
[0037] 圖6是表示實(shí)施例及比較例（比較例1、比較例2)的鈦酸鋇