碎物，使用XRD裝置而鑒定晶相。XRD裝置中，使用理學電機制的旋轉(zhuǎn) 對陰極型RINT，將CuKa、50kV、300mA、2Θ = 5-70°設為測定條件。
[0060] 4.莫來石基板、復合基板的制作
[0061] 對所獲得的莫來石燒結(jié)體進行加工，切出直徑100mm、厚度600μπι左右的圓盤狀基 板。對該基板的兩面進行CMP精加工，然后進行洗滌而去除基板表面的微粒、污染物質(zhì)等，制 作莫來石基板。接著，將該莫來石基板作為支持基板，實施與成為功能性基板的LT基板、LN 基板、Si基板的直接接合。關于該接合，首先利用氬的離子束來活化功能性基板與莫來石支 持基板的各自的接合面，其后使兩個接合面相對，以lOtonf按壓來進行接合。
[0062](實驗例1~6)
[0063]在實驗例1~6中，如表1所示那樣，使用原料粉末A，將燒成溫度設為1500~1750°C 而制作莫來石燒結(jié)體，從該莫來石燒結(jié)體制作基板。表1顯示莫來石燒結(jié)體以及基板的特 性。
[0064]表 1
[0065]
[0066] *1:氣孔數(shù)是指□4μηι內(nèi)的氣孔數(shù)。
[0067] *2:雜質(zhì)元素是指除了 Al、Si、0以外的元素。
[0068] *3:接合性是指將莫來石基板與功能性基板(參照括弧內(nèi)）直接接合時的接合性， 〇表示良好，X表示不良。
[0069] 實驗例1的燒成溫度為1500°C，燒結(jié)體的體積密度為低至2.84g/cm3，開口氣孔率 為高至8.7%，致密化不足。根據(jù)燒結(jié)體的斷面，發(fā)現(xiàn)許多1~2μπι大的孔，處于無法作為支持 基板而供給于接合的狀態(tài)(在Ο100μπι中，孔為100個以上）。予以說明的是，通過燒結(jié)體的晶 相的解析，發(fā)現(xiàn)了極其微量的可認為是方英石、剛玉的異相。
[0070] 實驗例2是將燒成溫度設為1550°C的實驗例，燒結(jié)體的體積密度為3.15g/cm3，開 口氣孔率為0.1%以下，將研磨面精加工成鏡面狀。根據(jù)研磨面觀察可知，殘留氣孔非常小， 數(shù)量也少，能夠充分致密化，莫來石燒結(jié)粒徑也非常小至2μπι。根據(jù)XRD，沒有發(fā)現(xiàn)可認為是 除了莫來石以外的異相的晶相。研磨面的基于AFM觀察而得到的氣孔數(shù)為少至7個/口4以!11， Ra為1.5nm、Rp為19nm，均小，可制作平整性高的莫來石基板。直接接合該基板與LT基板，結(jié) 果是接合界面中實際上接合的面積的比例(接合面積比例)為大致100%，非常良好地接合。
[0071] 實驗例3、4、5是將燒成溫度設為1600、1650、1700°C的實驗例。均為體積密度高，開 口氣孔率低，與實驗例2同樣地能夠充分致密化。研磨面的氣孔數(shù)、Ra、Rp均良好，但隨著燒 成溫度變高，氣孔數(shù)進一步減少，另一方面Ra、Rp處于增加的傾向?？烧J為這是因為，燒成溫 度越高則越推進莫來石的顆粒生長，氣孔的排出伴隨顆粒生長而進行，但另一方面，莫來石 燒結(jié)粒變大，從而在對基板表面進行研磨精加工時容易生成莫來石燒結(jié)粒的每個顆粒的凹 凸。從該觀點考慮，燒成溫度優(yōu)選為到1700°C為止。予以說明的是，關于晶相，在實驗例3、4、 5任一個的燒結(jié)體中都沒有發(fā)現(xiàn)除了莫來石以外的異相。關于實驗例3、4、5的莫來石基板， 與實驗例2同樣地，可與LT基板良好地直接接合，接合面積比例為90~100%。
[0072] 實驗例6是將燒成溫度設為1750 °C的實驗例。與實驗例1~實驗例5相比燒成溫度 高，因而莫來石的顆粒生長進一步推進，燒結(jié)粒徑成為ΙΟμπι，也增加了大的氣孔。其結(jié)果是， 研磨精加工面的Ra成為5.6nm、Rp成為46nm，表面的平整性變差。使用實驗例6的莫來石基板 與實驗例2同樣地嘗試了直接接合，但接合面積比例甚至無法達到40%，無法制成復合基 板。
[0073] 關于這些實驗例1~6的莫來石燒結(jié)體的彎曲強度，致密化不足的實驗例1為低至 130MPa，但在能夠充分致密化的實驗例2~6中獲得了 250MPa以上的強度。其中，實驗例2~5 具有超過280MPa的高強度，在用作復合基板的支持基板時機械性強，對熱等的反復負載的 穩(wěn)定性也高，可靠性優(yōu)異。從該觀點考慮，可以說具有300MPa以上的強度的實驗例2~4的莫 來石基板是更加適合的。
[0074](實驗例7~9)
[0075] 使用原料粉末B，利用與實驗例3同樣的方法進行熱壓煅燒而制作莫來石燒結(jié)體。 燒結(jié)體的體積密度為高至3.15g/cm3,開口氣孔率為低至小于0.03%，致密化充分進行。基 于研磨面的燒結(jié)粒徑、氣孔長度、氣孔數(shù)、Ra、Rp均與實驗例3同樣地小，良好。關于晶相，也 沒有檢測到除了莫來石以外的晶相。從該莫來石燒結(jié)體切出3張莫來石基板。第1張莫來石 基板與LT基板直接接合(實驗例7)，第2張莫來石基板與LN基板直接接合(實驗例8)，第3張 莫來石基板與Si基板直接接合。如此操作的結(jié)果是，任一個的接合面積比例均為大致 100%，非常良好地接合。
[0076] (實驗例10~11)
[0077] 在實驗例10、11中，分別使用原料粉末C、D，利用與實驗例3同樣的方法進行熱壓煅 燒，制作莫來石燒結(jié)體。任一莫來石燒結(jié)體都是體積密度高且進行了致密化，但由于開口氣 孔率稍微高，因而可知處于氣孔被封入燒結(jié)體內(nèi)部的狀態(tài)。莫來石燒結(jié)粒的平均粒徑也比 實驗例3大，可考慮有可能是原料中所含有的雜質(zhì)元素促進了燒結(jié)過程中的顆粒生長。由于 研磨精加工面的Ra、Rp均大，顆粒生長推進，并由于通過晶相解析發(fā)現(xiàn)了無法歸屬于莫來石 的小的峰，因而可認為雜質(zhì)元素變成異相部而存在于研磨面并呈凸狀。判斷為它們不適合 作為復合基板的支持基板。
[0078] 另外，實驗例2~9的莫來石燒結(jié)體由于是高純度、高密度且均質(zhì)地致密化，因而全 透光率成為超過20%的高的值。由此，即使在與Si等無透光性的基板接合的情況下，也可通 過從莫來石基板側(cè)進行的目視、使用顯微鏡進行的觀察來掌握氣泡部等接合不良部。
[0079] 予以說明的是，上述的實驗例1~11中，實驗例2~5、7~9相當于本發(fā)明的實施例， 實驗例1、6、10、11相當于比較例。
[0080] 本申請以在2014年6月6日申請的日本國專利申請第2014-117926號以及在2015年 3月17日申請的日本國專利申請2015-53190號為優(yōu)先權主張的基礎，通過引用將其全部內(nèi) 容包含于本說明書中。
[0081] 予以說明的是，不言而喻，上述的實施例對本發(fā)明沒有任何限定。
[0082] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0083] 本發(fā)明的莫來石燒結(jié)體可應用于例如彈性表面波元件那樣的電子器件。
[0084] 符號說明
[0085] 10復合基板、12壓電基板、14支持基板、30電子器件、32、34IDT電極、36反射電極。
【主權項】
1. 一種莫來石燒結(jié)體，其為雜質(zhì)元素的含量為1質(zhì)量％以下的莫來石燒結(jié)體， 莫來石燒結(jié)粒的平均粒徑為8μπι以下，存在于經(jīng)研磨精加工的表面的氣孔的最大部分 長度的平均值為0.4μηι以下。2. 根據(jù)權利要求1所述的莫來石燒結(jié)體，所述表面的中心線平均表面粗糙度Ra為3nm以 下。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的莫來石燒結(jié)體，所述表面的最大峰高Rp為30nm以下。4. 根據(jù)權利要求1~3中任一項所述的莫來石燒結(jié)體，存在于所述表面的氣孔數(shù)在每4μ ηιΧ4μηι的面積中為10個以下。5. 根據(jù)權利要求1~4中任一項所述的莫來石燒結(jié)體，該莫來石燒結(jié)體的四點彎曲強度 為280MPa以上。6. 根據(jù)權利要求1~5中任一項所述的莫來石燒結(jié)體，該莫來石燒結(jié)體中的雜質(zhì)元素的 含量為0.5質(zhì)量％以下。7. 根據(jù)權利要求1~6中任一項所述的莫來石燒結(jié)體，將所述莫來石燒結(jié)體制成厚度 0.1mm的板狀體時的、對波長550nm的光的全透光率為20%以上。8. -種莫來石燒結(jié)體的制法，通過將純度為99.0質(zhì)量％以上的莫來石原料粉末成形為 預定形狀，然后將沖壓壓力設定為20~300kgf/cm 2、將燒成溫度設定為1525~1700°C而進 行熱壓煅燒，從而獲得莫來石燒結(jié)體， 其中，所述莫來石原料粉末中，通過加熱而飛濺的成分不被視為雜質(zhì)。9. 一種復合基板，其為支持基板與功能性基板接合而得的復合基板， 所述支持基板是由權利要求1~7中任一項所述的莫來石燒結(jié)體形成的莫來石基板。
【專利摘要】本發(fā)明的莫來石燒結(jié)體是雜質(zhì)元素的含量為1質(zhì)量％以下的莫來石燒結(jié)體，莫來石燒結(jié)粒的平均粒徑為8μm以下，存在于經(jīng)研磨精加工的表面的氣孔的最大部分長度的平均值為0.4μm以下。前述表面的中心線平均表面粗糙度(Ra)優(yōu)選為3nm以下。前述表面的最大峰高(Rp)優(yōu)選為30nm以下。在前述表面存在的氣孔數(shù)在每4μm×4μm的面積中優(yōu)選為10個以下。
【IPC分類】C04B35/18, C04B37/00, H05K1/03
【公開號】CN105636920
【申請?zhí)枴緾N201580002212
【發(fā)明人】磯田佳范, 佐藤洋介, 勝田佑司
【申請人】日本礙子株式會社
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年5月26日
【公告號】DE112015000148T5, US20160185668, WO2015186560A1