一種利用普通循環(huán)流化床粉煤灰制備水玻璃的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水玻璃的制備方法，具體講涉及一種利用普通循環(huán)流化床粉煤灰 制備水玻璃的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燃煤發(fā)電是世界各國普遍采用的電力生產(chǎn)方式之一，燃煤產(chǎn)生的大量粉煤灰的有 效利用已成為世界性課題。目前，我國超過70%的電力是由燃煤發(fā)電產(chǎn)生的，全國煤炭的產(chǎn) 量大約30%用于發(fā)電，由此產(chǎn)生的粉煤灰如果利用量不足，不僅占據(jù)大量土地，造成嚴(yán)重的 環(huán)境污染，也是一種資源的浪費。
[0003] 流化床粉煤灰由于其低溫循環(huán)燒結(jié)的特點，循環(huán)流化床灰無法形成玻璃相而導(dǎo)致 活性相對較低，加之流化床灰在燒結(jié)過程中，添加有過量的石灰，對其本身的凝膠時間和強 度產(chǎn)生較大的影響，使流化床粉煤灰活性較低，水化后無法凝固成具有一定強度，不能像常 規(guī)鍋爐灰一樣用于鋪路、建筑、固井等領(lǐng)域。所以流化床粉煤灰只能使用掩埋的方式處理， 埋下環(huán)境不利影響的禍根。故如何有效處理循環(huán)流化床粉煤灰成為迫在眉睫的問題。
[0004] 從另一角度講，粉煤灰中富含多種氧化物，如AI2O3，Si〇2，F(xiàn)e2〇3，F(xiàn)eO，CaO，MgO，S0 3， Na20，K20等，此外還含有少量的稀土元素。將這些氧化物從粉煤灰中分離提取出來并制備得 到相應(yīng)的高附加值的產(chǎn)品，不僅能夠產(chǎn)生較高的社會經(jīng)濟利用價值，也可緩解粉煤灰對環(huán) 境的危害。
[0005] 硅酸鈉的水溶液通稱水玻璃，水玻璃是一種用途比較廣泛的無機化工產(chǎn)品。水玻 璃的生產(chǎn)方法分干法（固相法)和濕法(液相法)兩種。干法生產(chǎn)是將石英砂和純堿按一定比 例混合后在反射爐中加熱到1400°C左右，生成熔融狀硅酸鈉，其特點是可根據(jù)不同的模數(shù) 要求來制備水玻璃，但是耗能較大;濕法生產(chǎn)是將燒堿水溶液和石英粉在高壓釜內(nèi)共熱直 接生成水玻璃，經(jīng)過濾濃縮得成品水玻璃，其耗能雖低于干法，但是石英粉中的晶體狀態(tài)的 510 2溶解率低、堿耗高。
[0006] 為充分利用資源、降低生產(chǎn)成本，許多研究正在開發(fā)不同的硅源來制備水玻璃的 新技術(shù)。此外，粉煤灰中二氧化硅的含量較高，其在粉煤灰中含量在34%~65%之間，提取 粉煤灰中的二氧化硅制備水玻璃，有效的提高了粉煤灰的綜合利用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種在低溫條件下焙燒并能高效利用普通循環(huán)流化床粉煤 灰中的Si〇2制備水玻璃的方法。
[0008] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案包括利用硫酸與粉煤灰低溫焙燒條件下反應(yīng)，使粉煤灰中 大部分的Al203、Fe 203、Fe0溶出，再利用苛性堿溶液高溫水熱提取酸浸渣中的Si02來制備水 玻璃，本發(fā)明提供的技術(shù)方案制作工藝簡單、降低生產(chǎn)成本、充分利用了粉煤灰的資源，適 合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0009] 實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案如下：
[0010] -種利用普通循環(huán)流化床粉煤灰制備水玻璃的方法，制備方法包括如下步驟：
[0011] 1)磁選分離:此過程為了磁選分離粉煤灰中的磁珠；
[0012] 2)機械粉磨:粉磨粉煤灰，提高其細度和比表面積；
[0013] 3)酸浸分離:將經(jīng)磁選、粉磨后的粉煤灰與濃度為80 %~98 %的硫酸混合，控制粉 煤灰與硫酸的固液比為2:1~1:1，加熱反應(yīng)4~6h，反應(yīng)溫度為150°C~220°C;
[0014] 4)固液分離:酸浸分離反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，按照粉煤灰與水的固液比為1:2~ 1:6配制，加熱75~95°C，攪拌1~3h，并抽濾得到濾餅，再用粉煤灰與水的固液比為2:1~1: 2的水洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣；
[0015] 5)酸浸渣制備水玻璃:按照酸浸渣與溶液的固液比為1:1~1:2加入濃度為18 %~ 20%的苛性鈉溶液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱4~6h，反應(yīng)溫度160~180 °C，冷卻至室溫后，過濾 并用少量的水洗滌固體渣。
[0016] 進一步的，所述粉煤灰按質(zhì)量百分比計，其化學(xué)成分為Al2〇3+Si〇2+Fe2〇 3>50%， Ca0>10%。所述粉煤灰采用蓬萊灰，按質(zhì)量百分比計，其化學(xué)成分如下：A1203，19.25%; Si〇2,49.08% ;Fe2〇3,3.6% ;Ca0，16.34% ;S〇3,4.27% ;燒失量，5.68%。
[0017] 進一步的，所述步驟1)中，采用濕法磁選分離粉煤灰中磁珠，使用濕式弱磁場磁選 機，磁選機磁選條件為磁感應(yīng)強度0.2T、入料速度500mL/min、物料濃度8%，并進行3~5次 磁選。
[0018] 進一步的，所述步驟2)中，機械粉煤采用干法粉磨，使用輥碾式粉磨機;磨機控制 為磨機轉(zhuǎn)速l〇〇〇r/min~1200r/min，磨粉時間3~5min。
[0019] 進一步的，所述步驟4)固液分離中，粉煤灰中的氧化鋁溶出90 %~96 %，氧化鐵溶 出98 %~100 % ;所述步驟5)中，酸浸渣中的70 %~78 %二氧化硅轉(zhuǎn)化為水玻璃。
[0020] 進一步的，所述步驟5)可選用另一技術(shù)方案替代，對酸浸渣進行1300~1500°C下 煅燒2~5h，再按照酸浸渣與溶液的固液比的比為1:1~1:2加入濃度為18 %~20 %的氫氧 化鈉溶液，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱1~3h，反應(yīng)溫度160~180°C，冷卻至室溫后，過濾并用少量 的水洗滌固體渣。
[0021] 進一步的，上述制備方法得到模數(shù)為大于2.2的液-5型水玻璃。
[0022] 和最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下優(yōu)異效果：
[0023] 1、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，能充分高效利用粉煤灰中的二氧化硅制備得到模數(shù)為 大于2.2的液-5型水玻璃。
[0024] 2、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，利用硫酸低溫焙燒的方法處理粉煤灰，對設(shè)備無特殊 要求。
[0025] 3、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，可將粉煤灰中的氧化鋁溶出90 %~96 %，氧化鐵溶出 98% ~100%〇
[0026] 4、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，可將酸浸渣中70 %~78 %的二氧化硅轉(zhuǎn)化為水玻璃。
[0027] 5、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，粉煤灰經(jīng)磁選后，磁珠的回收率達85%以上，磁珠粒徑 在20~30um;從粉煤灰中回收磁珠成本較低，除磁珠后的粉煤灰中非磁性部分鐵含量較低， 更有利于綜合應(yīng)用；用磁珠結(jié)合高梯度磁分離技術(shù)處理廢水，能將廢水中的磷去除率效果 好、效率高、處理量大。
[0028] 6、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，拓寬了粉煤灰綜合利用的范圍。
【具體實施方式】
[0029] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例進一步的對技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描 述的實施例僅僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例， 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0030] 實施例1，粉煤灰經(jīng)4次磁選，再經(jīng)機械粉磨，磨機轉(zhuǎn)速為1200r/min，磨粉4min后得 到的細粉粉料，再與82 %的硫酸按固液比5:4混合，并在200 °C下反應(yīng)4h;反應(yīng)結(jié)束冷卻至室 溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:3加水，加熱到90°C，攪拌2h，抽濾得到濾餅后，并用粉煤 灰與水的固液比為1:1進行洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣與溶 液的固液比為1:1加入濃度為19 %的苛性鈉溶液，并放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱6h，反應(yīng)溫度 170°C;冷卻至室溫后，過濾并用少量的水洗滌固體渣，即得水玻璃。
[0031] 實施例2，粉煤灰經(jīng)5次磁選，再經(jīng)機械粉磨，磨機轉(zhuǎn)速為1 lOOr/min，磨粉4min后得 到的細粉粉料，再與85 %的硫酸按固液比6:5混合，并在200°C下反應(yīng)5h;反應(yīng)結(jié)束冷卻至室 溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:3加水，加熱到85°C，攪拌2h，抽濾得到濾餅后，并用粉煤 灰與水的固液比為3:2進行洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣與溶 液的固液比為4: 5加入濃度為18 %的苛性鈉溶液，并放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱5h，反應(yīng)溫度 170°C;冷卻至室溫后，過濾并用少量的水洗滌固體渣，即得水玻璃。
[0032]實施例3,粉煤灰經(jīng)4次磁選，再經(jīng)機械粉磨，磨機轉(zhuǎn)速為lOOOr/min，磨粉4min后得 到的細粉粉料，再與85 %的硫酸按固液比6:5混合，并在200°C下反應(yīng)5h;反應(yīng)結(jié)束冷卻至室 溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:4加水，加熱到80°C，攪拌2h，抽濾得到濾餅后，并用粉煤 灰與水的固液比為3:2進行洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣與溶 液的固液比為2: 3加入濃度為20 %的苛性鈉溶液，并放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱4h，反應(yīng)溫度 160°C;冷卻至室溫后，過濾并用少量