一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法
【專利摘要】一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，涉及抗生物污染材料。將預(yù)處理后的基底進(jìn)行表面羥基化，再放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中靜置，實(shí)現(xiàn)基底表面硅烷偶聯(lián)劑自組裝，清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓?，以除去未與基底表面結(jié)合牢固的硅烷偶聯(lián)劑，同時(shí)使物理吸附的硅烷偶聯(lián)劑在基底表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附；將得到的基底放入H2O2與CH3COOH的溶液中水浴，使巰基氧化為磺酸基，再取出基底清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓桑吹没撬峄揎椀目股镂廴就繉?。方法簡便，反?yīng)條件溫和，制備的磺酸基修飾的基底具有良好的抗蛋白吸附和抗菌功能，可廣泛應(yīng)用于建筑、日用、醫(yī)療以及食品加工等領(lǐng)域。
【專利說明】
一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及抗生物污染材料，尤其是涉及一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微生物傾向于粘附在材料表面，在自己的胞外分泌物種分裂和繁殖，而蛋白質(zhì)則容易通過物理吸附覆蓋在材料表面。生物粘附已經(jīng)成了一個(gè)嚴(yán)重的問題，特別是醫(yī)療、食品和工業(yè)等領(lǐng)域，會引起疾病、能源損失以及設(shè)備損壞等。因而設(shè)計(jì)具有抗生物污染功能的表面是減少生物粘附的有效途徑。
[0003]目前的抗生物污染涂層主要包括殺菌涂層和抗粘附涂層。殺菌涂層通過釋放抗生素、季錢鹽、銀等殺囷物質(zhì)進(jìn)入周圍的水環(huán)境中，從而殺死細(xì)囷。中國專利CNl04830135A提供了一種抗菌涂層，主要由聚吖內(nèi)酯、多巴胺、抗細(xì)菌粘附劑和殺菌劑制備得到；中國專利CN103524652A公開了一種含季銨鹽基團(tuán)的鹵胺類聚合物抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用；中國專利CN104472530A公開了一種固體粉末狀有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑；中國專利CN103436874A公開了一種鎂合金表面亞微米抗菌銀顆粒制備方法；中國專利CN1759682提供一種納米復(fù)合抗菌劑及其制備方法，主要包括納米氧化鋅和納米銀。但是，該類涂層會造成有毒物質(zhì)釋放到水環(huán)境中，從而破壞環(huán)境，而且殺菌劑釋放后，留下孔道，使表面粗糙，細(xì)菌更易粘附。除此之外，表面粘附的死菌會占據(jù)表面活性位點(diǎn)，使殺菌效率下降。而抗粘附涂層在同樣的情況下，表面粘附的生物量很少，而且可以通過簡單的水流沖洗或超聲等物理方法，就可以使表面粘附的微生物或者蛋白質(zhì)脫離。中國專利CN101735096A公開了一種新的甜菜堿酯衍生物、有機(jī)硅材料及其制備方法和用途；中國專利CN102417778A公開了一種抗菌抗蛋白吸附軟涂層的制備方法；中國專利CN103214636A公開了一種含雙鍵的兩性離子化合物與偶聯(lián)劑KH-570共聚物，以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)及兩性離子單體聚合，以此來減少蛋白質(zhì)與細(xì)菌在材料表面的吸附。但是，目前的抗粘附涂層大多制備過程繁瑣，使用條件有限，在不同環(huán)境下的抗生物污染效果不是很理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供采用化學(xué)鍵合的方法在玻璃和不銹鋼表面構(gòu)建抗生物污染層，制備簡單、使用安全、應(yīng)用廣泛、持久抗污的一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法。
[0005]本發(fā)明包括如下步驟:
[0006]I)將預(yù)處理后的基底進(jìn)行表面羥基化；
[0007]2)將表面羥基化后的基底放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中靜置，實(shí)現(xiàn)基底表面硅烷偶聯(lián)劑自組裝；
[0008]3)將步驟2)中實(shí)現(xiàn)基底表面硅烷偶聯(lián)劑自組裝的基底清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓?，以除去未與基底表面結(jié)合牢固的硅烷偶聯(lián)劑，同時(shí)使物理吸附的硅烷偶聯(lián)劑在基底表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附；
[0009]4)將步驟3)得到的基底放入H2O2與CH3COOH的溶液中水浴，使巰基氧化為磺酸基，再取出基底清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓?，即得磺酸基修飾的抗生物污染涂層?br>[0010]在步驟I)中，所述預(yù)處理的方法可依次用洗潔精、質(zhì)量百分濃度為0.5%?1.0%的NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗，然后氮?dú)饣驓鍤獯蹈?所述清洗的時(shí)間可為10?20min;所述基底可采用ITO基底或不銹鋼基底等;所述表面羥基化的方法可將預(yù)處理后的基底放入等離子體清洗機(jī)中處理，或?qū)㈩A(yù)處理后的基底放入硫酸與H2O2的混合液中反應(yīng)；所述放入等離子體清洗機(jī)中處理的時(shí)間可為10?30min;所述硫酸與H2O2的混合液中按體積比硫酸:H202為(3?6):1;所述H2O2可采用質(zhì)量百分濃度為30%的H2O2;所述反應(yīng)的時(shí)間可為30?60min。
[00?1 ] 在步驟2)中，所述娃燒偶聯(lián)劑洛液可米用20?60mM娃燒偶聯(lián)劑洛液，所述娃燒偶聯(lián)劑可選自y _疏丙基二甲氧基娃燒或3-疏丙基二乙氧基娃燒;所述娃燒偶聯(lián)劑溶液的溶劑可選自甲醇、乙醇、異丙醇等中的一種;所述靜置的時(shí)間可為6?24h。
[0012]在步驟3)中，所述清洗可依次用溶劑、超純水清洗;所述溶劑可選自乙醇、甲醇、異丙醇等中的一種;所述烘干的溫度可為60?80°C，烘干的時(shí)間可為30?60min。
[0013]在步驟4)中，所述H2O2與CH3⑶OH的溶液中H2O2與CH3⑶OH的體積比可為1: (3?6)；所述H2O2可采用質(zhì)量百分濃度為30%的H2O2;所述水浴的溫度可為50?80 °C，水浴的時(shí)間可為2?5h;所述清洗可采用超純水清洗;所述烘干的溫度可為70?80°C，烘干的時(shí)間可為I?2h。
[0014]本發(fā)明先對基底表面進(jìn)行清洗，然后對基底表面進(jìn)行羥基化處理，通過與硅烷偶聯(lián)劑(γ-巰丙基三甲氧基硅烷或3-巰丙基三乙氧基硅烷)的自組裝反應(yīng)在基底表面形成巰基，再通過雙氧水使表面的巰基氧化為磺酸基，從而制備出表面含有磺酸基的抗生物污染涂層。本發(fā)明所提供的方法簡便，反應(yīng)條件溫和，制備的磺酸基修飾的基底具有良好的抗蛋白吸附和抗菌功能，可廣泛應(yīng)用于建筑、日用、醫(yī)療以及食品加工等領(lǐng)域。
[0015]本發(fā)明將采用化學(xué)鍵合的方法在玻璃和不銹鋼表面構(gòu)建抗生物污染層，該方法具有制備簡單、反應(yīng)條件溫和、使用安全、應(yīng)用廣泛、持久抗污等特點(diǎn)。所制備的玻璃或不銹鋼表面具有優(yōu)異的抗細(xì)菌粘附和抗蛋白粘附性能。
【附圖說明】
[0016]圖1為空白IT0、MPTMS修飾的ITO及磺酸基修飾后的ITO表面Cls、S2p窄譜。
[0017]圖2為空白IT0、MPTMS修飾的ITO和磺酸基修飾的ITO表面在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后，表面粘附細(xì)菌的菌落。
[0018]圖3為空白IT0、MPTMS修飾的ITO和磺酸基修飾的ITO表面在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后，表面粘附細(xì)菌的活菌計(jì)數(shù)。
[0019]圖4為空白ITO在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后，表面粘附細(xì)菌的激光共聚焦圖像。
[0020]圖5為磺酸基修飾的ITO表面在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后，表面粘附細(xì)菌的激光共聚焦圖像。
[0021]圖6為在換熱條件下，空白不銹鋼與濃縮乳清蛋白(WPC)溶液共孵育Ih后，表面粘附WPC圖像。
[0022]圖7為在換熱條件下，磺酸基修飾的不銹鋼表面與濃縮乳清蛋白(WPC)溶液共孵育Ih后，表面粘附WPC圖像。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行更為全面的描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]將ITO玻璃依次用洗潔精、0.5%NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗1min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈桑玫筋A(yù)處理后的ITOJBSbare IT0，XPS測其表面元素，Cls、S2p窄譜如圖1a，b所示。將理過的ITO放入等離子體清洗機(jī)中，處理1min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將表面羥基化后的ITO放入40mM γ _巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的乙醇溶液中，靜置6h，實(shí)現(xiàn)ITO表面MPTMS自組裝。取出玻璃片，依次用乙醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮TO放置到真空干燥箱中80°C下烘干30min，以除去未反應(yīng)的MPTMS，同時(shí)使物理吸附的MPTMS在ITO表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附，將所得玻璃標(biāo)記為IT0-MPTMS，XPS測其表面元素，Cls、S2p窄譜如圖1c，d所示。隨后把玻璃片放入到30^H2O2與CH3COOH的溶液中，1:5(體積比)，50°C，水浴2h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出玻璃片，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉Ａ湃牒嫦渲校?0°C，干燥Ih，所得玻璃記為ITO-SAF，XPS測其表面元素，Cl S、S2p窄譜如圖le，f所示。
[0026]圖2為空白ΙΤ0、硅烷化的ITO和磺酸基修飾的ITO表面在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后表面粘附細(xì)菌的菌落；圖3為空白ΙΤ0、硅烷化的ITO和磺酸基修飾的ITO表面在大腸桿菌菌懸液中共孵育6h后表面粘附細(xì)菌的活菌計(jì)數(shù)；圖4、圖5為空白1?、磺酸基修飾的ITO表面粘附細(xì)菌的激光共聚焦圖像。從圖中可以看出，與空白ITO和硅烷化的ITO表面相比，經(jīng)磺酸基修飾的ITO表面對大腸桿菌的粘附具有明顯的抑制作用，最重要的是，磺酸基修飾的ITO表面主要通過減少活菌粘附達(dá)到抗菌目的，而非殺死細(xì)菌。
[0027]實(shí)施例2
[0028]將不銹鋼依次用洗潔精、0.5 % NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗15min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈?。將預(yù)處理過的不銹鋼放入等離子體清洗機(jī)中，處理30min，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面的羥基化。然后將不銹鋼放入20mM γ -巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的甲醇溶液中，靜置12h，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面MPTMS自組裝。取出玻璃片，依次用甲醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈?。然后將不銹鋼放置到真空干燥箱中70°C下烘干40min，以除去未反應(yīng)的MPTMS，同時(shí)使物理吸附的MPTMS在不銹鋼表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把不銹鋼放入到30 %H2O2與CH3COOH的溶液中，1:6(體積比)，70°C，水浴3h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出不銹鋼，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈?。然后將不銹鋼放入烘箱中，70°C，干燥1.5h。
[0029]圖6為在換熱條件下，空白不銹鋼與濃縮乳清蛋白(WPC)溶液共孵育Ih后，表面粘附的WPC圖像；圖7為在換熱條件下，磺酸基修飾的不銹鋼表面與濃縮乳清蛋白(WPC)共孵育Ih后，表面粘附的WPC圖像。從圖中可以看出，在換熱條件下，與空白不銹鋼表面相比，經(jīng)磺酸基修飾的不銹鋼表面能明顯抑制WPC的粘附。
[0030]實(shí)施例3
[0031]將ITO玻璃依次用洗潔精、0.5 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗15min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈?。將預(yù)處理過的ITO放入等離子體清洗機(jī)中，處理20min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將ITO放入20mM γ -巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的甲醇溶液中，靜置12h，實(shí)現(xiàn)ITO表面MPTMS自組裝。取出玻璃片，依次用甲醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈?。然后將ITO放置到真空干燥箱中70°C下烘干40min，以除去未反應(yīng)的MPTMS，同時(shí)使物理吸附的MPTMS在ITO表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把玻璃片放入到30%H202與CH3⑶OH的溶液中，1:6(體積比)，70°C，水浴3h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出玻璃片，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉Ａ湃牒嫦渲校?0 °C，干燥1.5h。
[0032]實(shí)施例4
[0033]將ITO玻璃依次用洗潔精、1.0 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗15min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氬氣吹干。將預(yù)處理過的ITO放入濃硫酸與30 % H2O2的混合液中，3:1，(體積比)，靜止反應(yīng)30min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將ITO放入50πιΜγ -巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的甲醇溶液中，靜置18h，實(shí)現(xiàn)ITO表面MPTMS自組裝。取出玻璃片，依次用甲醇、超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將ITO放置到真空干燥箱中70°C下烘干50min，以除去未反應(yīng)的MPTMS，同時(shí)使物理吸附的MPTMS在ITO表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把玻璃片放入到30 ^H2O2與CH3COOH的溶液中，1:4(體積比)，60°C，水浴4h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出玻璃片，超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將玻璃片放入烘箱中，80 °C，干燥1.5h。
[0034]實(shí)施例5
[0035]將ITO玻璃依次用洗潔精、1.0 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗20min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氬氣吹干。將預(yù)處理過的ITO放入等離子體清洗機(jī)中，處理30min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將ITO放入60mM 3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的異丙醇溶液中，靜置24h，實(shí)現(xiàn)ITO表面MPTES自組裝。取出玻璃片，依次用異丙醇、超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將ITO放置到真空干燥箱中600C下烘干60min，以除去未反應(yīng)的MPTES，同時(shí)使物理吸附的MPTES在ITO表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把玻璃片放入到30%H202與CH3COOH的溶液中，1: 3 (體積比)，50 °C，水浴2h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出玻璃片，超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將玻璃片放入烘箱中，80°C，干燥2h。
[0036]實(shí)施例6
[0037]將ITO玻璃依次用洗潔精、1.0 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗1min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈伞㈩A(yù)處理過的ITO放入濃硫酸與30 % H2O2的混合液中，5:1，(體積比)，靜止反應(yīng)30min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將ITO放入60mM 3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的異丙醇溶液中，靜置12h，實(shí)現(xiàn)ITO表面MPTES自組裝。取出玻璃片，依次用異丙醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈?。然后將ITO放置到真空干燥箱中80°C下烘干30min，以除去未反應(yīng)的MPTES，同時(shí)使物理吸附的MPTES在ITO表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把玻璃片放入到30%H202與CH3⑶OH的溶液中，1:3(體積比)，50°C，水浴3h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出玻璃片，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉Ａ湃牒嫦渲校?0°C，干燥lh。
[0038]實(shí)施例7
[0039]將不銹鋼依次用洗潔精、0.5 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗1min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈?。將預(yù)處理過的不銹鋼放入等離子體清洗機(jī)中，處理lOmin，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面的羥基化。然后將不銹鋼放入20mM γ -巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的甲醇溶液中，靜置6h，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面MPTMS自組裝。取出不銹鋼，依次用甲醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉讳P鋼放置到真空干燥箱中60°C下烘干60min，以除去未反應(yīng)的MPTMS，同時(shí)使物理吸附的MPTMS在不銹鋼表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把不銹鋼放入到30 %H2O2與CH3COOH的溶液中，1: 5(體積比)，50°C，水浴2h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出不銹鋼，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉讳P鋼放入烘箱中，70°C，干燥lh。
[0040]實(shí)施例8
[0041 ] 將不銹鋼依次用洗潔精、0.5 % NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗15min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈?。將預(yù)處理過的不銹鋼放入將預(yù)處理過的ITO放入濃硫酸與30%出02的混合液中，3:1，(體積比)，靜止反應(yīng)60min，實(shí)現(xiàn)ITO表面的羥基化。然后將不銹鋼放入40mM 3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的乙醇溶液中，靜置12h，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面MPTES自組裝。取出不銹鋼，依次用乙醇、超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈?。然后將不銹鋼放置到真空干燥箱中70 °C下烘干50min，以除去未反應(yīng)的MPTES，同時(shí)使物理吸附的MPTES在不銹鋼表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把不銹鋼放入到30%H202與CH3COOH的溶液中，1:6(體積比)，70°C，水浴3h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出不銹鋼，超純水徹底清洗，氮?dú)獯蹈伞Ｈ缓髮⒉讳P鋼放入烘箱中，70°C，干燥1.5h。
[0042]實(shí)施例9
[0043]將不銹鋼依次用洗潔精、1.0 % NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗15min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氬氣吹干。將預(yù)處理過的不銹鋼放入濃硫酸與30 %H2O2的混合液中，6:I，(體積比)，靜止反應(yīng)60min，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面的羥基化。然后將不銹鋼放入50mM 3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的乙醇溶液中，靜置18h，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面MPTES自組裝。取出不銹鋼，依次用乙醇、超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將不銹鋼放置到真空干燥箱中70 0C下烘干40min，以除去未反應(yīng)的MPTES，同時(shí)使物理吸附的MPTES在不銹鋼表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把不銹鋼放入到30^H2O2與CH3COOH的溶液中，1:4(體積比)，60°C，水浴4h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出不銹鋼，超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將不銹鋼放入烘箱中，80°C，干燥1.5h。
[0044]實(shí)施例10
[0045]將不銹鋼依次用洗潔精、1.0 %NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗20min，除去表面的油漬及雜質(zhì)，氬氣吹干。將預(yù)處理過的不銹鋼放入等離子體清洗機(jī)中，處理30min，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面的羥基化。然后將不銹鋼放入60mM 3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)的異丙醇溶液中，靜置24h，實(shí)現(xiàn)不銹鋼表面MPTES自組裝。取出不銹鋼，依次用異丙醇、超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將不銹鋼放置到真空干燥箱中80°C下烘干30min，以除去未反應(yīng)的MPTES，同時(shí)使物理吸附的MPTES在不銹鋼表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附。隨后把不銹鋼放入到30%H2O2與CH3COOH的溶液中，1: 3(體積比)，50°C，水浴4h，使巰基氧化為磺酸基。之后取出不銹鋼，超純水徹底清洗，氬氣吹干。然后將不銹鋼放入烘箱中，80°C，干燥2h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將預(yù)處理后的基底進(jìn)行表面羥基化； 2)將表面羥基化后的基底放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中靜置，實(shí)現(xiàn)基底表面硅烷偶聯(lián)劑自組裝； 3)將步驟2)中實(shí)現(xiàn)基底表面硅烷偶聯(lián)劑自組裝的基底清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓?，以除去未與基底表面結(jié)合牢固的硅烷偶聯(lián)劑，同時(shí)使物理吸附的硅烷偶聯(lián)劑在基底表面轉(zhuǎn)化為化學(xué)吸附； 4)將步驟3)得到的基底放入H2O2與CH3COOH的溶液中水浴，使巰基氧化為磺酸基，再取出基底清洗，氮?dú)獯蹈珊蠛娓桑吹没撬峄揎椀目股镂廴就繉印?.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述預(yù)處理的方法是依次用洗潔精、質(zhì)量百分濃度為0.5 %?1.0 %的NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超純水超聲清洗，然后氮?dú)饣驓鍤獯蹈?所述清洗的時(shí)間可為10?20min。3.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述基底采用ITO基底或不銹鋼基底。4.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述表面羥基化的方法是將預(yù)處理后的基底放入等離子體清洗機(jī)中處理，或?qū)㈩A(yù)處理后的基底放入硫酸與H2O2的混合液中反應(yīng)。5.如權(quán)利要求4所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于所述放入等離子體清洗機(jī)中處理的時(shí)間為10?30min;所述硫酸與H2O2的混合液中按體積比硫酸:H202為(3?6):1;所述H2O2可采用質(zhì)量百分濃度為30%的H2O2;所述反應(yīng)的時(shí)間可為30?60mino6.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述娃燒偶聯(lián)劑溶液米用20?60mM娃燒偶聯(lián)劑溶液，所述娃燒偶聯(lián)劑可選自y _疏丙基三甲氧基硅烷或3-巰丙基三乙氧基硅烷;所述硅烷偶聯(lián)劑溶液的溶劑可選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種;所述靜置的時(shí)間可為6?24h。7.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述清洗是依次用溶劑、超純水清洗;所述溶劑可選自乙醇、甲醇、異丙醇中的一種。8.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述烘干的溫度為60?80°C，烘干的時(shí)間為30?60min。9.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述H2O2與CH3COOH的溶液中H2O2與CH3COOH的體積比為1: (3?6);所述H2O2可采用質(zhì)量百分濃度為30%的H2O2。10.如權(quán)利要求1所述一種磺酸基修飾的抗生物污染涂層的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述水浴的溫度為50?80°C，水浴的時(shí)間為2?5h;所述清洗可采用超純水清洗;所述烘干的溫度可為70?80°C，烘干的時(shí)間可為I?2h。
【文檔編號】C23C22/02GK105859154SQ201610212753
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月7日
【發(fā)明人】周慧芳, 吳雪娥, 陳曉東
【申請人】廈門大學(xué)