專利名稱：利用萃取工藝生產(chǎn)2,4－二硝基氟苯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯所產(chǎn)生的硝化廢硫酸的處理，尤其是一種用萃取法處理粗2，4-二硝基氟苯硝化廢硫酸的新工藝，通過該工藝來提高廢硫酸的濃度。
2，4-二硝基氟苯是有機氟精細化學(xué)品的重要基礎(chǔ)原料，是制造抗菌藥物環(huán)丙沙星、培氟沙星、二氟沙星等喹諾酮類的主要原料，同時還用于含氟農(nóng)藥、殺蟲劑及含氟除草劑的原料?，F(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯產(chǎn)品的過程中，采用水洗法，將粗2，4-二硝基氟苯從混酸中分離出來。由于加入大量的水，不僅使廢硫酸的量加大，而且使分離出的廢硫酸濃度由原來的85％-87％降至35％-45％，由于濃度為40％左右的硫酸，很難綜合利用，每生產(chǎn)一噸2，4-二硝基氟苯要產(chǎn)生大約七噸的濃度為40％左右的硫酸排放，從而加重了環(huán)境的污染。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用萃取工藝，使產(chǎn)生的廢硫酸濃度大于80％，便于廢硫酸的綜合利用，減少環(huán)境污染。
為達到上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，在現(xiàn)有技術(shù)配制好的混酸、硝化工藝流程后，本發(fā)明采取以下工藝步驟1、將硝化物料壓入分離釜后，靜置0.5小時，將上層的粗2，4-二硝基氟苯壓入中和釜進行中和，下層的廢酸分到一次萃取釜進行萃??；2、一次萃取，將廢酸壓入硝化萃取釜一，并滴入萃取劑A(第一次用氟苯)，溫度控制在40℃-60℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為一次萃取料；3、二次萃取，將一次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜二，并滴入萃取劑B(第一次用氟苯)，溫度控制在10℃-40℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為二次萃取料(作萃取劑A用)；4、三次萃取，將二次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，溫度控制在10℃-40℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為三次萃取料(作萃取劑B用)，所分離得到的廢硫酸濃度大于80％，將廢硫酸壓入貯槽；5、對一次萃取料硝化，將一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分離直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜內(nèi)硝化后，通過分離產(chǎn)生的粗2，4-二硝基氟苯進入中和工段，而對分離出來的廢硫酸，再進行上述步驟重復(fù)操作。
經(jīng)上述工藝后，分離產(chǎn)生的粗2，4-二硝基氟苯進入中和、脫水工段，至合格產(chǎn)品進行包裝。
由于采用上述技術(shù)方案，使廢酸中硝酸含量低于0.3％，有機物低于0.1％，而硫酸濃度大于80％。便于綜合利用，減少了環(huán)境污染，變廢為寶。
下面介紹本發(fā)明的一個實施例第一步 混酸配制1、將硫酸1600kg從硫酸低位槽中壓入硫酸高位槽；2、將硝酸580kg用泵打入硝酸高位槽；3、先將硫酸從硫酸高位槽放入硝化萃取釜內(nèi)，同時開啟釜上攪拌及夾套冷卻水；4、打開加硝酸閥門，向釜內(nèi)滴加硝酸，滴加溫度控制在15℃-25℃；5、硝酸加完后攪拌0.5小時；第二步 硝化1、將一次萃取料(第一次用400kg氟苯)壓入計量槽；2、打開釜上夾套蒸汽升溫至48℃，開啟釜上夾套冷卻水供水，開始滴加氟苯，在6.5小時內(nèi)滴加完，滴加一次萃取料過程中溫度始終控制在55℃-60℃范圍內(nèi)。使釜溫升至55℃-60℃，滴加結(jié)束后在該溫度下保溫0.5小時；3、排清夾套冷卻水，開啟夾套蒸氣升溫至60℃，在該溫度下保溫1小時，然后繼續(xù)升溫至90℃，并在該溫度下保溫1小時，最后將釜溫升至95℃-98℃，并保溫0.5小時，取樣分析二硝料含量，達99.5％以上為合格；4、開啟夾套冷卻水降溫，釜溫降至40℃左右，打開硝化萃取釜下口閥門將物料壓入分離釜，壓料前必須先關(guān)好分離釜底閥。
第三步 萃取
1、將硝化物料壓入分離釜后，靜置0.5小時，將上層的粗2，4-二硝基氟苯壓入中和釜進行中和，下層的廢酸分到一次萃取釜進行萃取；2、一次萃取，將廢酸壓入硝化萃取釜一，并滴入萃取劑A(第一次用氟苯)，溫度控制在55℃-60℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為一次萃取料；3、二次萃取，將一次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜二，并滴入萃取劑B(第一次用氟苯)，溫度控制在10℃-40℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為二次萃取料(作萃取劑A用)；4、三次萃取，將二次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜三，并滴入400kg氟苯，溫度控制在10℃-40℃，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為三次萃取料(作萃取劑B用)，所分離得到的廢硫酸濃度大于80％，硝酸含量低于0.3％，有機物低于0.1％；5、對一次萃取料硝化，將一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分離直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜內(nèi)硝化后，通過分離產(chǎn)生的粗2，4-二硝基氟苯進入中和工段，而對分離出來的廢硫酸，再進行上述步驟重復(fù)操作。
第四步 中和將制得的粗2，4-二硝基氟苯壓入中和釜后，開啟攪拌，加入10％濃度氫氧化鉀溶液進行中和至PH值達7-8，停止攪拌，靜置0.5小時，進行分離，將下層的粗2，4-二硝基氟苯壓入脫水釜，上層的廢水去廢水處理站。
第五步 脫水將下層的粗2，4-二硝基氟苯壓入脫水釜后，開啟吸收系統(tǒng)，再打開夾套蒸汽，進行加熱，當(dāng)物料溫度達120℃以上，保溫2小時后冷卻，即得合格的2，4-二硝基氟苯，進行包裝。
萃取原理氟苯經(jīng)硝化后，主要成份為2，4-二硝基氟苯，含少量的硝酸和濃度為80％的硫酸。80％的硫酸對2，4-二硝基氟苯有一定的溶解性(溶解度達10％)，卻與氟苯不溶，而氟苯與2，4-二硝基氟苯可任意比相溶。因此利用此原理，用氟苯作萃取劑，將80％的硫酸中溶解的2，4-二硝基氟苯萃取出時萃取液的主要成份為氟苯、2，4-二硝基氟苯、少量的對硝基氟苯和微量的鄰硝基氟苯，將萃取液進行硝化得2，4-二硝基氟苯。
化學(xué)反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種利用萃取工藝生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯，在現(xiàn)有技術(shù)配制好的混酸、硝化工藝流程后，本發(fā)明采取以下工藝步驟a、將硝化物料壓入分離釜后，靜置0.4-1小時，將上層的粗2，4-二硝基氟苯壓入中和釜進行中和，下層的廢酸分到一次萃取釜進行萃??；b、一次萃取，將廢酸壓入硝化萃取釜一，并滴入萃取劑A(第一次用氟苯)，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為一次萃取料；c、二次萃取，將一次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜二，并滴入萃取劑B(第一次用氟苯)，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為二次萃取料(作萃取劑A用)；d、三次萃取，將二次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，經(jīng)攪拌分離，分離所得的物料為三次萃取料(作萃取劑B用)，所分離得到的廢硫酸濃度大于80％，將廢硫酸壓入貯槽；e、對一次萃取料硝化，將一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分離直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜內(nèi)硝化后，通過分離產(chǎn)生的粗2，4-二硝基氟苯進入中和工段，而對分離出來的廢硫酸，再進行上述步驟重復(fù)操作。經(jīng)上述工藝后，分離產(chǎn)生的粗2，4-二硝基氟苯進入中和、脫水至合格產(chǎn)品進行包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用萃取工藝生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯，其特征在于一次萃取，將廢酸壓入硝化萃取釜一，并滴入萃取劑A(第一次用氟苯)，溫度控制在40℃-60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用萃取工藝生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯，其特征在于二次萃取，將一次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜二，并滴入萃取劑B(第一次用氟苯)，溫度控制在10℃-40℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用萃取工藝生產(chǎn)2，4-二硝基氟苯，其特征在于三次萃取，將二次萃取分離所得的廢硫酸，壓入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，溫度控制在10℃-40℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用萃取法處理2,4－二硝基氟苯硝化廢硫酸,該工藝將硝化物料壓入分離釜后,靜置30分鐘,將上層的粗2,4－二硝基氟苯壓入中和釜進行中和,下層的廢酸進行一次、二次、三次萃取,接著對一次萃取料進行硝化,通過硝化分離出來的廢硫酸,再進行上述步驟重復(fù)操作,來提高廢硫酸的濃度。由于采用上述技術(shù)方案,使廢酸中硝酸含量低于0.3%,有機物低于0.1%,而硫酸濃度大于80%,便于綜合利用,減少了環(huán)境污染,變廢為寶。
文檔編號C07C205/07GK1373122SQ0110815
公開日2002年10月9日 申請日期2001年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月21日
發(fā)明者戴華, 姜海軍, 于廣輝 申請人:射陽縣氟都化工有限公司