專利名稱：微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，屬于微波化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明作出以前，在已有技術(shù)中，有機微量元素螯合物生產(chǎn)主要以單一氨基酸、蛋白質(zhì)水解物為配體與無機金屬鹽類在適宜的PH溶液中，反應(yīng)制取螯合物。目前，配體主要用蛋白質(zhì)水解的方法制取氨基酸或肽，反應(yīng)過程中，需要加入50％以上的水、酸、堿液，螯合物中形成大量的其它無機鹽類，螯合物純度不高，生產(chǎn)廢液排放量大。目前常用的生產(chǎn)方法有4種。
1、酶解法蛋白原料經(jīng)蛋白酶解制取混合氨基酸，再加入微量元素螯合而成。此法制取的螯和物設(shè)備簡單，但反應(yīng)周期長，純度低，濃縮干燥能耗大。
2、酸解法酸解法是用強酸將廢棄蛋白質(zhì)水解制得混合氨基酸，然后經(jīng)堿或微量元素稀土元素的氧化物去除水解液中的酸，中和后螯和，生成螯和物。是我國目前生產(chǎn)氨基酸微量元素螯合物最常用的方法。
3、酸、堿水解法分別用酸堿水解蛋白質(zhì)，然后將兩液混合、中和，節(jié)約了酸、堿用量，純度略有提高。
4、綜合利用法以角質(zhì)蛋白為原料，分步提取角質(zhì)蛋白中的胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、精氨酸等，余下的復(fù)合氨基酸與微量元素螯合，可進一步降低生產(chǎn)成本。
上述由4種生產(chǎn)方法在技術(shù)上，存在水解工藝周期長，合成過程中需要大量的氫氧化鈉中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氫離子，鹽類含量高，降低了有機微量鹽含量等問題。有的采用萃取工藝，去除無機鹽，以提高純度，但同時需增加制造成本。目前雖然已有氨基酸螯合物商業(yè)化產(chǎn)品進入市場，然而，過高的價格尚難在畜牧業(yè)生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種利用微波技術(shù)制備氨基酸螯和物，微波化學(xué)技術(shù)能降低反應(yīng)的活化能，增加反應(yīng)物分子的碰撞頻率，能提高反應(yīng)速度和效率，減少鹽類的生成，使產(chǎn)品純度大大提高，并能縮短生產(chǎn)周期，減少排污量的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法。
本發(fā)明的主要解決方案是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明采用單一氨基酸和單一微量金屬鹽為原料粉碎后，粒度均勻，按1-3∶1摩爾比混合，然后添加一定的引發(fā)水后再混合；將混合后的物料置于反應(yīng)容器中；再將反應(yīng)容器置于微波加熱裝置中，在一定的微波功率下進行加熱催化反應(yīng)；停止加熱，取出反應(yīng)容器，對產(chǎn)物進行充分的洗滌，分離后可得氨基酸螯合物產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的氨基酸為單體氨基酸，如蛋氨酸、賴氨酸、甘氨酸。
本發(fā)明所述的微量金屬鹽為其醋酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽或碳酸鹽。
本發(fā)明所述的微波功率為200W～1500W。
本發(fā)明所述的加熱反應(yīng)時間為30秒～8分鐘。
本發(fā)明所述的引發(fā)水分為10微升～100微升/克反應(yīng)物總量。
本發(fā)明所述的反應(yīng)容器為玻璃容器，陶瓷容器。
具體實施例方式下面本發(fā)明將進一步結(jié)合實施例進行描述。
實施例一取蛋氨酸和硫酸銅為原料，對該原料經(jīng)充分粉碎后(要求粒度均勻)，2∶1摩爾比充分混合，添加引發(fā)水分為10微升～100微升/克反應(yīng)物總量，將混合后的物料置于玻璃反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于微波加熱裝置(小批量生產(chǎn)用于微波爐)中，在800W功率下，加熱4分鐘進行催化反應(yīng)，停止加熱，取出反應(yīng)容器，對產(chǎn)物進行充分的洗滌，分離后得到產(chǎn)物蛋氨酸銅，螯合率為90％，即螯合態(tài)的銅含量與總的銅含量的比值。
實施例二取蛋氨酸和醋酸銅為原料，經(jīng)充分粉碎后(要求粒度均勻)，按2∶1摩爾比經(jīng)混合，添加引發(fā)水分為10微升～100微升/克反應(yīng)物總量，經(jīng)混合，將混合后的物料置于玻璃或陶瓷反應(yīng)容器中；將該反應(yīng)器置于微波加熱裝置(小批量生產(chǎn)可用于微波爐)中，在750W功率下，加熱5分鐘進行催化反應(yīng)，停止加熱，取出反應(yīng)容器，對產(chǎn)物進行充分的洗滌，分離后得到產(chǎn)物蛋氨酸銅，螯合率為91％，即螯和態(tài)的銅含量與總的銅含量的比值。
實施例三取蛋氨酸和硫酸鋅以2∶1摩爾比，按上述步驟反應(yīng)，微波輸出功率在600W下，加熱6分鐘可得到產(chǎn)物蛋氨酸鋅，產(chǎn)率為91％，即螯合態(tài)的鋅含量與總的鋅含量的比值。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明在常壓下進行，設(shè)備簡單，均為常規(guī)設(shè)備，反應(yīng)時間短，螯和率和產(chǎn)品純度高；2、在反應(yīng)過程中，無污染性排放；3、安全可靠，設(shè)備占地面積少，能耗小，并可降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征是采用單一氨基酸和單一微量金屬鹽為原料，經(jīng)粉碎后，按1-3∶1摩爾比充分混合；加引發(fā)水分；將混合后的物料置于反應(yīng)容器中，再將反應(yīng)容器置于微波加熱裝置中，在一定的微波功率下進行加熱催化反應(yīng)；停止加熱，取出反應(yīng)容器，對產(chǎn)物進行充分的洗滌，分離后可得氨基酸螯合物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物，其特征在于所述的氨基酸為單體氨基酸，如蛋氨酸、賴氨酸、甘氨酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的微量金屬鹽為醋酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的引發(fā)水分為10微升～100微升/克的反應(yīng)物總量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的微波功率為200W～1500W。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的加熱反應(yīng)時間為30秒～8分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法，其特征在于所述的反應(yīng)容器為玻璃容器、陶瓷容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波固相合成氨基酸螯合物的制造方法,屬于微波化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。其主要采用氨基酸和微量金屬鹽按1－3∶1摩爾比混合,加入引發(fā)水分,將混合料置于反應(yīng)容器中,再將反應(yīng)容器置于微波加熱裝置中,進行加熱催化反應(yīng)一定時間后,停止加熱,取出反應(yīng)器,對產(chǎn)物進行洗滌,分離得本產(chǎn)品。本發(fā)明在常壓下進行,設(shè)備簡單,反應(yīng)時間短,螯和率和產(chǎn)品純度高;特別是反應(yīng)過程中無污染排放,并具有安全可靠,高效、節(jié)能、環(huán)保、成本低等特點。
文檔編號C07C323/00GK1362403SQ0113804
公開日2002年8月7日 申請日期2001年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月25日
發(fā)明者樂國偉, 施用暉, 劉昌盛 申請人:江南大學(xué)