專(zhuān)利名稱(chēng)：異嗪皮定的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異嗪皮定的提取方法，特別涉及一種用二氧化碳超臨界技術(shù)提取異嗪皮定的方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是刺五加根莖粉碎→烘干→超臨界二氧化碳萃取→一級(jí)分離→二級(jí)分離→濃縮提取物→真空干燥得到異嗪皮定的工藝路線(xiàn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.本發(fā)明采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取刺五加中異嗪皮定，具有提取速度快，產(chǎn)物得率高，二氧化碳可以循環(huán)使用的特點(diǎn)。優(yōu)于傳統(tǒng)溶劑法提取異嗪皮定。
2.本發(fā)明以刺五加為原料，采用超臨界二氧化碳技術(shù)，使產(chǎn)物中異嗪皮定的相對(duì)含量高達(dá)64.34％，收率可達(dá)0.5381‰(固物產(chǎn)物重/原料干重)。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中，溶劑消耗量小，無(wú)環(huán)境污染。
3.本發(fā)明在生產(chǎn)中無(wú)溶劑殘留，基本無(wú)“三廢”排放，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)生產(chǎn)人員毒性小，生產(chǎn)安全系數(shù)高。
4.本發(fā)明在3-5小時(shí)內(nèi)完成一輪萃取和分離過(guò)程，生產(chǎn)效率高。
所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為4-6小時(shí)，粉碎粒度為60-80目。
所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于采用超臨界二氧化碳技術(shù)，50％-80％的乙醇作為夾帶劑，萃取罐壓力為25-30MPa，溫度為35-40℃。一級(jí)分離罐壓力為5-10MPa，溫度為40-50℃，二級(jí)分離罐壓力為5MPa，溫度為40-45℃，提取時(shí)間為3-5小時(shí)。
所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于真空干燥溫度45-55℃，真空度-0.06～-0.08MPa。
實(shí)施例1刺五加根莖粉碎至粒度為60目左右，稱(chēng)取180克，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為6小時(shí)。烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為25MPa，溫度為35℃；分離條件為一級(jí)分離釜壓力為6MPa，溫度為40℃，二級(jí)分離釜壓力為5MPa，溫度為45℃；75％乙醇做夾帶劑。動(dòng)態(tài)運(yùn)行4小時(shí)后。從一級(jí)分離釜和二級(jí)分離釜里得到異嗪皮定提取液654ml，濃實(shí)施例2刺五加根莖粉碎至粒度為70目左右，稱(chēng)取180克，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為5小時(shí)。烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為27MPa，溫度為40℃；分離條件為一級(jí)分離釜壓力為6MPa，溫度為50℃，二級(jí)分離釜壓力為5MPa，溫度為45℃。65％乙醇做夾帶劑。動(dòng)態(tài)運(yùn)行4小時(shí)后。從一級(jí)分離釜和二級(jí)分離釜里得到異嗪皮定提取液735ml，濃縮提取液，在溫度50℃，真空度-0.07MPa下真空干燥，產(chǎn)物中異嗪皮定純物質(zhì)收率為0.5381‰。
實(shí)施例3刺五加根莖粉碎至粒度為80目左右，稱(chēng)取180克，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為4.5小時(shí)。烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為30MPa，溫度為50℃；分離條件為一級(jí)分離釜壓力為6MPa，溫度為50℃，二級(jí)分離釜壓力為5MPa，溫度為45℃。55％乙醇做夾帶劑。動(dòng)態(tài)運(yùn)行5小時(shí)后。從一級(jí)分離釜和二級(jí)分離釜里得到異嗪皮定提取液668ml，濃縮提取液，在溫度55℃，真空度-0.06MPa下真空干燥，產(chǎn)物中異嗪皮定純物質(zhì)收率為0.5324‰。
權(quán)利要求
1.一種異嗪皮定的提取方法，其特征在于刺五加根莖粉碎→烘干→超臨界二氧化碳萃取→一級(jí)分離→二級(jí)分離→濃縮提取物→真空干燥得到異嗪皮定的工藝路線(xiàn)。
2.權(quán)利要求1所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為4-6小時(shí)，粉碎粒度為60-80目。
3.權(quán)利要求1所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于采用超臨界二氧化碳技術(shù)，50％-80％的乙醇作為夾帶劑，萃取罐壓力為25-30MPa，溫度為35-40℃。一級(jí)分離罐壓力為5-10MPa，溫度為40-50℃，二級(jí)分離罐壓力為5MPa，溫度為40-45℃，提取時(shí)間為3-5小時(shí)。
4.權(quán)利要求1所述的異嗪皮定的提取方法，其特征在于真空干燥溫度45-55℃，真空度-0.06～-0.08MPa。
全文摘要
一種異嗪皮定的提取方法，本發(fā)明的主要工藝過(guò)程是刺五加根莖粉碎→烘干→超臨界二氧化碳萃取→一級(jí)分離→二級(jí)分離→濃縮提取物→真空干燥得到異嗪皮定的工藝路線(xiàn)。本發(fā)明具有提取率高，產(chǎn)物純度高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，并且二氧化碳可以循環(huán)使用等特點(diǎn)。用超臨界二氧化碳方法得到的刺五加提取物中，異嗪皮定含量高，可以供醫(yī)藥用。
文檔編號(hào)C07D311/20GK1450061SQ0210947
公開(kāi)日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者祖元?jiǎng)? 李慶勇, 付玉杰, 張寶友 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>