專利名稱：5－氯－2,3－二氫－1－茚酮的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產品的制備方法，尤其是5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法。
二、世界專利WO 2000043342和法國專利FR 2788764中介紹，在N2保護下，氯化苯與3-氯丙酰氯混合冷卻到0℃，加入氫氟酸和三氟化硼作催化劑，再在濃硫酸作用下環(huán)合成5-氯-2，3-二氫-1-茚酮。該方法存在著能耗高，污染大等弊端，操作不便，后處理困難。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，具有如下工藝流程a、設備準備，在反應釜中設置攪拌器、溫度計和放空口；b、3，4’-二氯苯丙酮的制備，在反應釜中加入氯化苯、三氯化鋁，冷卻，開始滴加3-氯丙酰氯，滴加過程中，控制溫度范圍為-5℃～90℃，滴畢保溫，色譜跟蹤到氯化苯的含量不再下降，將反應料液緩緩加入鹽酸與冰水組成的溶液中，冷卻、抽濾得粗品，再用有機溶劑精制，干燥，得3，4’-二氯苯丙酮；c、5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備，在反應釜中加入3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽，加熱升溫到80℃～250℃進行反應，反應過程采用色譜跟蹤，反應完成后，冷卻，然后加入到鹽酸與冰水混合物中，冷卻，抽濾，用有機溶劑精制，抽濾，干燥，得5-氯-2，3-二氫-1-茚酮。
進一步地所述b步驟中3-氯丙酰氯、三氯化鋁和氯化苯的投放比例為(摩爾比)，3-氯丙酰氯∶三氯化鋁∶氯化苯，1∶(0.75～2.2)∶(1.1～2.0)；所述c步驟中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽的投放比例為(摩爾比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化鋁∶食鹽，1∶(1.1～5.5)∶(0.2～4.5)。
更進一步地所述b步驟中3-氯丙酰氯、三氯化鋁和氯化苯的投放比例為(摩爾比)，3-氯丙酰氯∶三氯化鋁∶氯化苯，1∶(0.9～1.45)∶(1.5～1.95)；所述c步驟中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽的投放比例為(摩爾比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化鋁∶食鹽，1∶(3.0～5.0)∶(3.2～4.0)。
又進一步地所述b步驟中控制溫度范圍為15℃～65℃；所述c步驟中控制溫度范圍為120℃～185℃。
又更進一步地所述b步驟中控制溫度范圍為25℃～55℃；所述c步驟中控制溫度范圍為175℃～180℃。
還進一步地所述b步驟中滴畢保溫時間為2小時。所述c步驟中反應時間為4小時。
再進一步地所述鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶(20～35)。
再更進一步地所述b步驟中鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶25。所述c步驟中鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶30。
本發(fā)明的有益效果是，操作簡便，成本低廉，產品得率高，質量優(yōu)，原料的腐蝕性小，反應中釋放的氯化氫用水吸收后，套用到后續(xù)的水解中，并且廢水可用來制備一種水處理劑——聚合氯化鋁，將對環(huán)境的影響降低到最小限度。
2、在5000ml的反應釜中設置攪拌器、溫度計和放空口(尾氣吸收)，加入85g3，4’-二氯苯丙酮(含量＞99％)，275g三氯化鋁和85g食鹽(工業(yè)精制鹽)，加熱升溫到175℃～180℃反應4小時，然后冷卻到90℃，加入到40g鹽酸與1200g冰水混合物中，冷卻，抽濾，用有機溶劑精制，抽濾，干燥得5-氯-2，3-二氫-1-茚酮，淡黃色固體，mp，96℃～97℃，含量＞99％，得率66％以上。
權利要求
1.一種5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是具有如下工藝流程a、設備準備，在反應釜中設置攪拌器、溫度計和放空口；b、3，4’-二氯苯丙酮的制備，在反應釜中加入氯化苯、三氯化鋁，冷卻，開始滴加3-氯丙酰氯，滴加過程中，控制溫度范圍為-5℃～90℃，滴畢保溫，色譜跟蹤到氯化苯的含量不再下降，將反應料液緩緩加入鹽酸與冰水組成的溶液中，冷卻、抽濾得粗品，再用有機溶劑精制，干燥，得3，4’-二氯苯丙酮；c、5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備，在反應釜中加入3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽，加熱升溫到80℃～250℃進行反應，反應過程采用色譜跟蹤，反應完成后，冷卻，然后加入到鹽酸與冰水混合物中，冷卻，抽濾，用有機溶劑精制，抽濾，干燥，得5-氯-2，3-二氫-1-茚酮。
2.根據權利要求1所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中3-氯丙酰氯、三氯化鋁和氯化苯的投放比例為(摩爾比)，3-氯丙酰氯∶三氯化鋁∶氯化苯，1∶(0.75～2.2)∶(1.1～2.0)；所述c步驟中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽的投放比例為(摩爾比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化鋁∶食鹽，1∶(1.1～5.5)∶(0.2～4.5)。
3.根據權利要求2所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中3-氯丙酰氯、三氯化鋁和氯化苯的投放比例為(摩爾比)，3-氯丙酰氯∶三氯化鋁∶氯化苯，1∶(0.9～1.45)∶(1.5～1.95)；所述c步驟中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化鋁和食鹽的投放比例為(摩爾比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化鋁∶食鹽，1∶(3.0～5.0)∶(3.2～4.0)。
4.根據權利要求1所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中控制溫度范圍為15℃～65℃；所述c步驟中控制溫度范圍為120℃～185℃。
5.根據權利要求4所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中控制溫度范圍為25℃～55℃；所述c步驟中控制溫度范圍為175℃～180℃。
6.根據權利要求1所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中滴畢保溫時間為2小時。
7.根據權利要求1所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述c步驟中反應時間為4小時。
8.根據權利要求1所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶(20～35)。
9.根據權利要求1或8所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述b步驟中鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶25。
10.根據權利要求1或8所述的5-氯-2，3-二氫-1-茚酮的制備方法，其特征是所述c步驟中鹽酸與冰水混合物中重量比是1∶30。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化工產品的制備方法，尤其是5－氯－2，3－二氫－1－茚酮的制備方法。采用3－氯丙酰氯與氯化苯反應制得3，4’－二氯苯丙酮，再由后者環(huán)合得5－氯－2，3－二氫－1－茚酮。有益效果是，操作簡便，成本低廉，產品得率高，質量優(yōu)，原料的腐蝕性小，反應中釋放的氯化氫用水吸收后，套用到后續(xù)的水解中，并且廢水可用來制備一種水處理劑——聚合氯化鋁，將對環(huán)境的影響降低到最小限度。
文檔編號C07C49/00GK1403434SQ0213833
公開日2003年3月19日 申請日期2002年9月20日 優(yōu)先權日2002年9月20日
發(fā)明者黃龍祥, 何青青, 王明春 申請人:王明春