專利名稱：西洋參總皂甙提取新工藝及其粉針劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及西洋參總皂甙提取新工藝及西洋參總皂甙制成的用于治療心腦血管疾病的粉針劑，屬于制劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
西洋參又稱花旗參，為五加科植物西洋參Panax quinquefolium L.的干燥根。原產(chǎn)于美國及加拿大，我國已引種成功，形成規(guī)?；a(chǎn)，稱為國產(chǎn)西洋參，西洋參已首次收入中華人民共和國藥典2000版一部99頁。其性味與歸經(jīng)為甘、微苦，涼，歸心、肺、腎經(jīng)。其功能與主治為補氣養(yǎng)陰，清熱生津，用于氣虛陰虧，內(nèi)熱，咳喘痰血，虛熱煩倦，消渴，口燥咽干。西洋參的主要有效成分是西洋參總皂甙。
中國發(fā)明專利CN1072089(申請?zhí)?2111985)公開了“吸附樹脂法提取中藥復方有效部分”；《河北醫(yī)學》2001年第九期發(fā)表了“大孔吸附樹脂法提取西洋參總皂甙工藝探討”；《中國藥學雜志》1997年第10期發(fā)表了“西洋參二醇組皂甙注射液的研制及臨床研究”。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的一個目的是公開一種西洋參總皂甙提取新工藝，該方法可大大節(jié)約能源，使提取物中總皂甙含量大大提高。
本發(fā)明西洋參總皂甙提取物制備方法為取西洋參粉碎成細粉，用10-50倍的水，分1-5次浸泡，每次浸泡時間為10分鐘-2小時，不時攪拌，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，吸附完畢，用水洗滌至流出液澄清，再用含堿性無機洗滌劑的水，堿的濃度為0.1-5％，進行洗滌，至洗出液澄清，再用水洗滌至PH為5-7，改用20-95％的乙醇洗脫，洗脫劑用量為樹脂用量的1-5倍。收集洗脫液，濃縮，干燥，即得西洋參總皂甙提取物。
上述制備方法中，浸泡所用水的溫度為50--98℃。
上述制備方法中，吸附樹脂用量為藥材的0.5-3倍；樹脂型號為JD-1(WLD、D-101、D-201、XAD-4中任一種。
上述制備方法中，堿性無機洗滌劑的可以為含氫氧化鈉或碳酸鈉等無機洗滌劑。
本發(fā)明的另一個目的是公開一種的西洋參總皂甙粉針劑，該粉針劑制劑更為穩(wěn)定，其制法如下西洋參總皂甙粉針劑配方1100mg西洋參總皂甙提取物制成規(guī)格為100mg/2ml西林瓶中，或2ml安瓿中。
西洋參總皂甙粉針劑配方2250mg西洋參總皂甙提取物制成規(guī)格為250mg/2ml西林瓶中，或2ml安瓿中。
1、噴霧干燥法取西洋參總皂甙提取物在100級以下的車間內(nèi)加入5-25倍的水，攪拌溶解，加入適量水溶性藥用輔料，如低分子右旋糖酐。調(diào)節(jié)PH為5.5-8.5，藥液無菌過濾，無菌噴霧干燥，無菌分裝，即得。
上述制備方法中，攪拌溶解的溫度為40--90℃。
上述制備方法中，水溶性藥用輔料還可以為葡萄糖、乳糖、氯化鈉、氯化鈣等。
2、冷凍干燥法上述無菌過濾后的藥液，無菌分裝，無菌冷凍干燥，熔封，即得。
3、一步干燥法提取車間所得的西洋參總皂甙濃縮液，移入100級以下的車間，加入適量注射用水和輔料，調(diào)節(jié)好PH值，無菌過濾，噴霧干燥或冷凍干燥，即得。
本發(fā)明對西洋參總皂甙的提取工藝和注射劑進行了創(chuàng)新性研究。一是變飲片為細粉，以利于藥物的提??；二是變煮沸為溫浸，大大節(jié)約能源，且避免了藥材的糊化；三是在吸附完畢洗滌柱子時，用了關(guān)鍵的無機洗滌劑，使提取物中總皂甙含量大大提高；四是把水針劑變?yōu)楦哔|(zhì)量的注射用粉針劑，制劑更為穩(wěn)定，運輸和貯存更為方便。
為了提高西洋參總皂甙的提取率，我們采取了以下不同于過去的提取工藝①我們將過去報道用西洋參飲片提取，改為用西洋參經(jīng)粉碎后的細粉提取，使其接觸溶媒的表面積顯著提高，西洋參總皂甙等活性成分更易溶于溶媒中，以利提高其提取率。②為避免藥材糊化，影響過濾工序，造成西洋參總皂甙的損失，我們將過去報道用煮沸提取的方法改變?yōu)闇亟奶崛」に?。這樣不僅不會使藥材糊化，而且大大節(jié)約了能源，同時還提高了西洋參總皂甙的提取率。③在采用大孔吸附樹脂工藝過程中，在吸附完畢洗滌吸附柱時，采用了過去從無報道過的先用含有堿性的無機洗滌水劑去洗滌吸附柱子，至洗滌液澄清；然后用水洗滌至PH為5-7，最后改用20-95％的乙醇洗脫。通過上述工藝，使西洋參總皂甙的提取率比文獻報道的洗脫方法有顯著提高。
在制劑方面，為了提高西洋參總皂甙制劑的物理和化學穩(wěn)定性，我們通過無菌操作與冷凍干燥、噴霧干燥以及一步干燥法等先進的干燥工藝緊密結(jié)合，將其制成過去從無報道過的西洋參總皂甙粉針劑(包括無菌分裝粉針劑和冷凍干燥粉針劑)。使其制劑的穩(wěn)定性、安全性明顯超過西洋參總皂甙注射劑(水針劑)。
實施例1西洋參總皂甙提取物制法取西洋參粉碎成細粉，用40倍90℃的水浸泡1小時，不時攪拌，靜置1小時，濾過，藥液通過1.5倍量的大孔吸附樹脂柱，型號為JD-1(WLD)，吸附完畢，用水洗滌，再用0.5％的氫氧化鈉溶液洗滌，再用水洗滌至中性，用樹脂4倍量的70％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得西洋參總皂甙提取物。
實施例2西洋參總皂甙提取物噴霧干燥粉針劑取西洋參總皂甙提取物在100級以下的車間內(nèi)加入20倍的水，于60℃攪拌溶解，加入5％低分子右旋糖酐，調(diào)節(jié)PH為6-7，藥液無菌過濾，無菌噴霧干燥，無菌分裝于2ml西林瓶中，每支含西洋參總皂甙提取物100mg，即得。
實施例3西洋參總皂甙提取物冷凍干燥粉針劑取西洋參總皂甙提取物在100級以下的車間內(nèi)加入7倍的水，于60℃攪拌溶解，加入5％低分子右旋糖酐，調(diào)節(jié)PH為6-7，藥液無菌過濾，無菌分裝在2ml安瓿內(nèi)，冷凍干燥，熔封，每支安瓿含西洋參總皂甙提取物100mg，即得。
實施例4西洋參總皂甙提取物一步干燥粉針劑取西洋參粉碎成細粉，用40倍90℃的水浸泡1小時，不時攪拌，靜置1小時，濾過，藥液通過藥材1.5倍量的大孔吸附樹脂柱，型號為JD-1(WLD)，吸附完畢，用水洗滌，繼用0.5％的碳酸鈉溶液洗滌，使雜質(zhì)徹底去除后，用水洗滌至中性，用樹脂4倍量的70％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，濃縮液移入100級以下的車間，加入適量注射用水和輔料，調(diào)節(jié)好PH值，無菌過濾，濾液噴霧干燥，分裝于5ml西林瓶內(nèi)，每支西林瓶含西洋參總皂甙提取物250mg，軋蓋，即得；或濾液分裝，冷凍干燥，熔封，每支安瓿含西洋參總皂甙提取物100mg，即得。
權(quán)利要求
1.一種西洋參總皂甙提取物，其特征在于該提取物是由如下方法制備的取西洋參粉碎成細粉，用10-50倍的水浸泡，水的溫度為50-98℃，分1-5次，每次浸泡時間為10分鐘-2小時，不時攪拌，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，樹脂型號為JD-1(WLD)、D-101、D-201、XAD-4中的任一種，吸附樹脂用量為藥材的0.5-3倍，吸附完畢，用水洗滌至流出液澄清，再用含堿性無機洗滌劑的水進行洗滌，濃度為0.1-5％，至洗出液澄清，再用水洗滌至PH為5-7，改用20-95％的乙醇洗脫，洗脫劑用量為樹脂用量的1-5倍；收集洗脫液，濃縮，干燥，即得西洋參總皂甙提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于該提取物制備過程中浸泡用40倍90℃的水浸泡1小時。
3.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于該提取物制備過程中藥液通過1.5倍量的大孔吸附樹脂柱，型號為JD-1(WLD)。
4.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于該提取物制備過程中含堿性無機洗滌劑的堿可以為氫氧化鈉或碳酸鈉，它們的濃度為0.4-0.6％。
5.如權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于還可以制成注射劑、膠囊劑、口服液體劑，注射劑可以是噴霧干燥粉針劑、冷凍干燥粉針劑。
6.如權(quán)利要求5所述的注射劑，其特征在于該注射劑的制備方法為取西洋參總皂甙提取物在100級以下的車間內(nèi)加入5-25倍的水，攪拌溶解，加入適量水溶性藥用輔料，調(diào)節(jié)好PH值，無菌過濾，噴霧干燥或冷凍干燥，制成粉針劑。
7.如權(quán)利要求6所述注射劑的制備方法，其特征在于攪拌溶解的溫度為40-90℃。
8.如權(quán)利要求6所述注射劑的制備方法，其特征在于水溶性藥用輔料可以為低分子右旋糖酐、葡萄糖、乳糖、氯化鈉、氯化鈣中的任一種或幾種。
9.如權(quán)利要求6所述注射劑的制備方法，其特征在于調(diào)節(jié)PH值為5.5-8.5。
全文摘要
本發(fā)明公開一種西洋參總皂甙提取物，該提取物的制備方法為取西洋參粉碎成細粉，用水浸泡，不時攪拌，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，吸附完畢，用水洗滌至流出液澄清，再用含堿性無機洗滌劑的水進行洗滌，至洗出液澄清，再用水洗滌至pH為5－7，改用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得西洋參總皂甙提取物。本發(fā)明本洋參總皂甙提取方法可大大節(jié)約能源，使提取物中總皂甙含量大大提高。
文檔編號C07J9/00GK1528780SQ20031010046
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月17日
發(fā)明者唐賢俊 申請人:成都華森藥物高新技術(shù)有限公司