專利名稱：一種甾醇精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甾醇精制方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
天然植物甾醇是一種具有生理價值的物質(zhì)，它在醫(yī)藥、化裝品、動物生長劑及其紙張加工、印刷、紡織、食品等領(lǐng)域有著廣泛的用途。植物甾醇中含有谷甾醇、菜油甾醇、菜粒甾醇、豆甾醇等多種成分，其中豆甾醇具有很強的抗炎和消炎作用而作為消炎藥物，植物甾醇對人體具有很重要的生理活性作用，能夠抑制人體對膽固醇的吸收、促進對膽固醇的降解代謝、抑制膽固醇的生化合成，對冠心病、潰瘍、皮膚癌、動脈粥樣硬化具有顯著的預防和治療效果，此外植物甾醇還是甾體藥物和維生素D3的生產(chǎn)原料、作為W/O的乳化劑、食品抗氧化劑及其營養(yǎng)添加劑等等。植物甾醇主要來源于植物油的精煉下腳，特別是脫臭餾出物，我國是油脂生產(chǎn)大國，目前全精煉生產(chǎn)能力已經(jīng)達到120萬噸，作為精煉中脫臭工序副產(chǎn)品—脫臭餾出物的合理利用已經(jīng)成為我國當前重要解決的問題。
傳統(tǒng)提取甾醇的生產(chǎn)方法有溶劑結(jié)晶法，它是實驗室研究植物甾醇分離提純的主要方法，該方法操作步驟多，溶劑量大，回收困難，甾醇回收率低，因此還難于工業(yè)化；絡合法，是將DD油進行皂化，酸分解，萃取，絡合反應，分離絡合物和絡合分解得到甾醇粗品，該工藝溶劑回收困難，生產(chǎn)成本高，依然處于實驗室研究階段；干式皂化法，是將DD油用熟石灰或生石灰在60-90度下進行皂化，然后用機器粉碎膏狀物，經(jīng)過溶劑萃取，濃縮得到粗甾醇，再經(jīng)洗滌除去雜質(zhì)，脫水得到精甾醇，該法的原料得率、產(chǎn)品的純度和收率比較低，改善其工藝條件以提高收率和純度的研究依然處于進行中；分子蒸餾，目前主要的工業(yè)生產(chǎn)方法，其首先將DD油酯化，然后進行洗滌，減壓脫除碳醇，通過蒸餾回收脂肪酸酯，再經(jīng)過分子蒸餾回收維生素E，殘渣進行皂化反應，丙酮提取得到了粗甾醇，最后經(jīng)過脫色、重結(jié)晶得到精制甾醇，該工藝方法主要缺點是流程長，操作步驟多，產(chǎn)品的純度和收率比較低。
如專利號為93100259.1的中國專利“從植物油精煉副產(chǎn)物中提取維生素E和甾醇的新工藝”，發(fā)明的工藝流程包括酯化、水洗、醇解、冷析、蒸餾等步驟。本發(fā)明用醇解反應將中性油轉(zhuǎn)變?yōu)橹舅峒柞?或乙酯)，并用簡單真空蒸餾設備代替分子蒸餾設備，形成一個全新的工藝流程，實現(xiàn)了對天然維生素E的提取和提純，同時得到品質(zhì)優(yōu)良的植物甾醇產(chǎn)品，它固然有其進步的一面，但是還是存在流程長，操作步驟多等缺陷。
而應用重結(jié)晶法來提純植物甾醇是利用植物甾醇與非甾醇物質(zhì)在有機溶劑中的溶解度差異及其溫度依賴關(guān)系不同，使植物甾醇從其粗品混合物中分離出來。重結(jié)晶分離精制過程的關(guān)鍵問題是正確選擇溶劑及其結(jié)晶分離精制的操作條件，如果操作條件不理想，容易導致回收率低或純度不夠高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有背景技術(shù)而提供一種甾醇精制方法，它的回收率和純度都能達到較高水準、而工藝路線短、簡單、能耗小、成本低，為企業(yè)增加經(jīng)濟效益提供了保障。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種甾醇精制方法，其特征在于步驟依次為選用含量為50-55％質(zhì)量百分比的粗品甾醇，加入到丙酮溶劑中，粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶1.8-2.2，攪拌均勻后，經(jīng)過過濾機進行固液分離，液相進行第一次精餾，得到輕相的丙酮與重相的油脂和甾醇兩種產(chǎn)品；固相中再次加入丙酮溶劑，粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶1.8-2.2，攪拌均勻后，經(jīng)過過濾機進行固液分離，液相作為下一批次的第一次洗滌用丙酮；固相中加入水進行攪拌，攪拌均勻后，經(jīng)過離心機進行固液分離；將固相加入到丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶190-210的混合溶劑中，進行攪拌加熱，加熱溫度至64-66℃，進行保溫0.5-1.5小時，然后恒溫過濾；濾液在冷析釜內(nèi)在攪拌下進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65-40℃時每小時下降0.4-0.5℃，40-35℃時每小時下降0.8-1.2℃，35-10℃時每小時下降1.5-2℃；冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶0.9-1.1的混合溶液進行洗滌；濾渣進行烘干，粉碎得到精制甾醇。
上述步驟(3)中固相中加入水進行洗滌可以采用兩次相同的方法進行洗滌，水用量控制在粗品甾醇質(zhì)量的1.8-2.2倍，以提高甾醇純度。
上述步驟(6)濾渣用混合溶液進行洗滌可以采用兩次相同的方法進行洗滌，以提高甾醇純度。
上述粗品甾醇優(yōu)選質(zhì)量百分比為52％，粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶2，混合溶劑丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶200，使優(yōu)化實施例中獲得甾醇純度達到97％以上。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于選用新的工藝后對于甾醇提取要比老的工藝方法從DD油中提取甾醇的收率高出20-25％左右，同時也提高了維生素E的產(chǎn)品品質(zhì)；對于甾醇的提取要比老工藝中從DD油中提取甾醇的純度高出7％左右，產(chǎn)品的質(zhì)量可以達到國內(nèi)先進水平，為企業(yè)出口創(chuàng)匯和增加經(jīng)濟效益提供了保障；極大地縮短了工藝路線，降低了能耗，原來的蒸餾工藝中，為了得到較高的甾醇回收率，一般要經(jīng)過幾次蒸餾，二是采用深冷系統(tǒng)如冷卻溫度低達-1至5℃才可以達到高的回收率，分子蒸餾是耗電大戶，而本工藝采用的冷卻溫度為10℃，就可以得到97％以上的甾醇和符合美國FCC標準的維生素E產(chǎn)品，降低了成本和能耗，簡化了工藝流程。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
實施例1一種甾醇精制方法，其特征在于步驟依次為(1)將200Kg、含量為52％質(zhì)量百分比的粗品甾醇，加入到400Kg丙酮溶劑中，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相進行第一次精餾，得到輕相的丙酮與重相的油脂和甾醇兩種產(chǎn)品；(2)固相中再次加入400Kg丙酮溶劑，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相作為下一批次的第一次洗滌用丙酮；(3)固相中加入400Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機進行高速固液分離；然后再加入400Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機再分離一次；(4)將固相加入到丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶200的混合溶劑中，緩慢地進行攪拌加熱，加熱溫度至65℃，保溫1小時，然后恒溫過濾；(5)濾液在冷析釜內(nèi)在20-30r.p.m攪拌條件下，進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65-40℃時每小時下降0.5℃，40-35℃時每小時下降1℃，35-10℃時每小時下降1.5-2℃；(6)冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶1的混合溶液進行洗滌，洗滌兩次；(7)濾渣進行烘干，粉碎得到精制甾醇，其含量高于97.5％。
實施例2一種甾醇精制方法，其特征在于步驟依次為(1)將200Kg、含量為55％質(zhì)量百分比的粗品甾醇，加入到360Kg丙酮溶劑中，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相進行第一次精餾，得到輕相的丙酮與重相的油脂和甾醇兩種產(chǎn)品；(2)固相中再次加入360Kg丙酮溶劑，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相作為下一批次的第一次洗滌用丙酮；(3)固相中加入360Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機進行高速固液分離；然后再加入360Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機再分離一次；(4)將固相加入到丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶210的混合溶劑中，緩慢地進行攪拌加熱，加熱溫度至66℃，保溫0.5小時，然后恒溫過濾；(5)濾液在冷析釜內(nèi)在20-30r.p.m攪拌條件下，進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65-40℃時每小時下降0.6℃，40-35℃時每小時下降1.2℃，35-10℃時每小時下降1.5-2℃；(6)冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶1.1的混合溶液進行洗滌，洗滌兩次；(7)濾渣進行烘干，粉碎得到精制甾醇，其含量高于95％。
實施例3一種甾醇精制方法，其特征在于步驟依次為(1)將200Kg、含量為50％質(zhì)量百分比的粗品甾醇，加入到440Kg丙酮溶劑中，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相進行第一次精餾，得到輕相的丙酮與重相的油脂和甾醇兩種產(chǎn)品；(2)固相中再次加入440Kg丙酮溶劑，攪拌30分鐘，均勻后，經(jīng)過板框過濾機進行固液分離，液相作為下一批次的第一次洗滌用丙酮；(3)固相中加入440Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機進行高速固液分離；然后再加入440Kg水進行攪拌，攪拌30分鐘，均勻后，進入離心機再分離一次；(4)將固相加入到丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶190的混合溶劑中，緩慢地進行攪拌加熱，加熱溫度至64℃，保溫1.5小時，然后恒溫過濾；(5)濾液在冷析釜內(nèi)在20-30r.p.m攪拌條件下，進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65-40℃時每小時下降0.4℃，40-35℃時每小時下降0.8℃，35-10℃時每小時下降1.5-2℃；(6)冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶0.9的混合溶液進行洗滌，洗滌兩次；(8)濾渣進行烘干，粉碎得到精制甾醇，其含量高于95％。
權(quán)利要求
1.一種甾醇精制方法，其特征在于步驟依次為(1)選用含量為50-55％質(zhì)量百分比的粗品甾醇，加入到丙酮溶劑中，粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶1.8-2.2，攪拌均勻后，經(jīng)過過濾機進行固液分離，液相進行第一次精餾，得到輕相的丙酮與重相的油脂和甾醇兩種產(chǎn)品；(2)固相中再次加入丙酮溶劑，粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶1.8-2.2，攪拌均勻后，經(jīng)過過濾機進行固液分離，液相作為下一批次的第一次洗滌用丙酮；(3)固相中加入水進行攪拌，攪拌均勻后，經(jīng)過離心機進行固液分離；(4)將固相加入到丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶190-210的混合溶劑中，進行攪拌加熱，加熱溫度至64-66℃，進行保溫0.5-1.5小時，然后恒溫過濾；(5)濾液在冷析釜內(nèi)在攪拌下進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65-40℃時每小時下降0.4-0.6℃，40-35℃時每小時下降0.8-1.2℃，35-10℃時每小時下降1.5-2℃；(6)冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶0.9-1.1的混合溶液進行洗滌；(7)濾渣進行烘干，粉碎得到精制甾醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于步驟(3)固相中加入水進行洗滌可以采用兩次相同的方法進行洗滌，水用量控制在粗品甾醇質(zhì)量的1.8-2.2倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于步驟(6)濾渣用混合溶液進行洗滌可以采用兩次相同的方法進行洗滌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于步驟(5)攪拌其速度控制在20-30r.p.m條件。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于粗品甾醇質(zhì)量百分比為52％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于粗品甾醇與丙酮溶劑質(zhì)量比例為1∶2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甾醇精制方法，其特征在于混合溶劑丙酮與乙醇質(zhì)量比為1∶200。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甾醇精制方法，其特征在于步驟(3)固相中加入水進行洗滌可以采用兩次相同的方法進行洗滌，水用量控制在粗品甾醇質(zhì)量的2倍。
全文摘要
一種甾醇精制方法，其將甾醇粗品經(jīng)過丙酮溶劑多次洗滌進行固液分離、水洗后，再加入丙酮與乙醇1∶190－210質(zhì)量比的混合溶劑中，加熱至64－66℃進行保溫，并經(jīng)過恒溫過濾，濾液在冷析釜內(nèi)，進行慢速結(jié)晶，結(jié)晶速度為65－40℃時每小時下降0.4－0.6℃，40－35℃時每小時下降0.8－1.2℃，35－10℃時每小時下降1.5－2℃，冷析結(jié)束后，溶液進行恒溫過濾，濾渣用混合溶液洗滌兩次，濾渣經(jīng)過烘干后，粉碎得到了精制甾醇，它具有回收率和純度都能達到較高水準、而工藝路線短、簡單、能耗小、成本低等優(yōu)點，為企業(yè)增加經(jīng)濟效益提供了保障。
文檔編號C07J1/00GK1634967SQ20031012295
公開日2005年7月6日 申請日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者王黎沙 申請人:寧波大紅鷹生物工程股份有限公司