專利名稱：丹參酮ⅱa 隱丹參酮 二氫丹參酮丹參酮ⅰ的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取方法，尤其是提取丹參酮IIA隱丹參酮二氫丹參酮丹參酮I的方法。
背景技術(shù)：
目前，丹參酮的提取方法是采用原藥材提取，要得到丹參酮IIA隱丹參酮 二氫丹參酮丹參酮I這樣的物質(zhì)通常采用上柱層柝的方法來(lái)取得，可提取得到的成品物質(zhì)比例太低，而且耗費(fèi)時(shí)間和大量原料，眾多科研人員也試圖通過其它方法來(lái)取得物質(zhì)，經(jīng)檢索出的有，中國(guó)申請(qǐng)(專利)號(hào)CN 200410014137.9申請(qǐng)日2004.02.23公開(公告)號(hào)CN1560000公開(公告)日2005.01.05申請(qǐng)(專利)號(hào)CN 200410018760.1申請(qǐng)日2004.03.17公開(公告)號(hào)CN 1670019公開(公告)日2005.09.21申請(qǐng)(專利)號(hào)CN 200510049292.9申請(qǐng)日2005.01.31公開(公告)號(hào)CN 1679859公開(公告)日2005.01.31從以上申請(qǐng)(專利)中得知，大家的方法都很實(shí)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人為了是提取丹參酮IIA隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮I能夠批量化，現(xiàn)提供一種提取方法。
技術(shù)方案本發(fā)明提取丹參酮的方法是取市售丹參酮提取物放進(jìn)不銹鋼桶，加入1倍量的氯仿60℃加熱溶解，濾過，濾液加入硅膠進(jìn)行拌樣，樣品烘干，備用。
除雜方法取硅膠裝入層柝柱底部壓平，再將備用的樣品裝入層柝柱內(nèi)壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放上一層石子壓緊，然后用苯和醋酸乙酯洗脫，將洗脫劑回收干，即得粗品丹參酮提取物。
分離方法取粗品丹參酮提取物放進(jìn)不銹鋼桶加入氯仿后加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用醋酸乙酯溶解，溶解后與硅膠拌樣、樣品烘干，備用。取硅膠裝入不銹鋼層柝柱底部，壓平，將備用的樣品放進(jìn)層柝柱內(nèi)，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，壓上一層石子壓緊，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱內(nèi)進(jìn)行洗脫，洗脫劑常壓回收干，收集留分的丹參酮后用醋酸乙酯結(jié)晶，得純度達(dá)98％的丹參酮IIA。將上述濾液保留，備用。
取粗品丹參酮提取物放進(jìn)不銹鋼桶加入氯仿后加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用醋酸乙酯溶解，然后與硅膠拌樣、樣品烘干，備用。取硅膠裝入不銹鋼層柝柱底部，壓平，將備用的樣品放進(jìn)層柝柱內(nèi)，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，壓上一層石子壓緊，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱內(nèi)進(jìn)行洗脫，洗脫劑常壓回收干，收集留分的丹參酮I后用醋酸乙酯結(jié)晶，得純度達(dá)98％的丹參酮I。將上述濾液保留，備用。
取丹參酮IIA濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣用醋酸乙酯加熱溶解，與硅膠拌樣，樣品烘干，備用。然后將硅膠裝入層柝柱底部，壓平，取備用樣品裝入層柝柱內(nèi)，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放上一層石子壓緊，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脫收集餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分的隱丹參酮用酸醋乙酯結(jié)晶后得純度達(dá)98％的隱丹參酮。
取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣用醋酸乙酯加熱溶解，與硅膠拌樣，樣品烘干，備用。然后將硅膠裝入層柝柱底部，壓平，取備用樣品裝入層柝柱內(nèi)，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放上一層石子壓緊，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脫收集餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分的二氫參酮用酸醋乙酯結(jié)晶后得純度達(dá)98％的二氫丹參酮。
本發(fā)明的最佳提取方法是樣品制備取市售10-30％的丹參酮提取物，用1倍量的氯仿60℃加熱溶解，濾過，濾渣用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3小時(shí)。
除雜方法取樣品兩倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱底部，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫，常壓回收洗脫劑至干，得粗品丹參酮提取物。
分離方法
取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮IIA餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮IIA用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮IIA，含量達(dá)98％。濾液保留，備用。
取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮IIA餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮I用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮I，含量達(dá)98％。濾液保留，備用。
取丹參酮IIA濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集隱丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，隱丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品隱丹參酮，含量達(dá)98％。
取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集二氫丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品二氫丹參酮，含量達(dá)98％。
有益效果丹參酮IIA隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮I通常采用上柱層柝的方法來(lái)取得，可提取得到的成品物質(zhì)比例太低，而且耗費(fèi)時(shí)間和大量原料。本發(fā)明通過柱層柝和在上柱期間經(jīng)過使用醋酸乙酯、硅膠H、苯、氯仿、60-90規(guī)格石油醚多次提取的方法可有效提高丹參酮IIA隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮I的提取方法。
實(shí)施例一取市售10-30％的丹參酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2---3小時(shí)。
實(shí)施例二取樣品兩倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱底部，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫，常壓回收洗脫劑至干，得粗品丹參酮提取物。
實(shí)施例三取粗品丹參酮提取物放進(jìn)不銹鋼桶加入氯仿后加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用醋酸乙酯溶解，溶解后與硅膠拌樣、樣品烘干，備用。取硅膠裝入不銹鋼層柝柱底部，壓平，將備用的樣品放進(jìn)層柝柱內(nèi)，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，壓上一層石子壓緊，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱內(nèi)進(jìn)行洗脫，洗脫劑常壓回收干，收集留分的丹參酮后用醋酸乙酯結(jié)晶，得純度達(dá)98％的丹參酮IIA。將上述濾液保留，備用。
實(shí)施例四取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集二氫丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品二氫丹參酮，含量達(dá)98％。
具體工藝實(shí)施步驟樣品制備取市售10-30％的丹參酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2---3小時(shí)。
除雜方法取樣品兩倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱底部，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫，常壓回收洗脫劑至干，得粗品丹參酮提取物。
分離方法取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮IIA餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮IIA用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮IIA，含量達(dá)98％。濾液保留，備用。
取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮I餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮I用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮I，含量達(dá)98％。濾液保留，備用。
取丹參酮IIA濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集隱丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，隱丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品隱丹參酮，含量達(dá)98％。
取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用。取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集二氫丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品二氫丹參酮，含量達(dá)98％。
權(quán)利要求
1.丹參酮IIA隱丹參酮二氫丹參酮丹參酮I的提取方法，其特征是樣品制備取市售10-30％的丹參酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2---3小時(shí)；除雜方法取樣品兩倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的下銹鋼層析柱底部，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫，常壓回收洗脫劑至干，得粗品丹參酮提取物；分離方法取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮IIA餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮IIA用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮IIA，含量達(dá)98％；濾液保留，備用；取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮I餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮I用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮I，含量達(dá)98％；濾液保留，備用；取丹參酮IIA濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集隱丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，隱丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品隱丹參酮，含量達(dá)98％；取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集二氫丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品二氫丹參酮，含量達(dá)98％。
全文摘要
丹參酮ⅡA隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ通常采用上柱層柝的方法來(lái)取得，可提取得到的成品物質(zhì)比例太低，而且耗費(fèi)時(shí)間和大量原料。本發(fā)明通過柱層柝和在上柱期間經(jīng)過使用醋酸乙酯、硅膠H、苯、氯仿、60－90規(guī)格石油醚多次提取的方法可有效提高丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ的提取方法。
文檔編號(hào)C07J73/00GK1944455SQ20061001789
公開日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月6日
發(fā)明者王忠東, 陳小親 申請(qǐng)人:王忠東, 陳小親