專利名稱：乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉鹽)的制備方法有關(guān)。
背景技術(shù)：
已有的制備EDTA二鈉鹽的方法主要為乙二胺四乙酸(EDTA)法。
該法是先由氰化鈉法、氫氰酸法、氯乙酸法和羥基乙腈法合成EDTA后，再將EDTA溶于堿溶液中生成EDTA四鈉鹽，然后加入EDTA調(diào)反應(yīng)液pH＝5～6，在反應(yīng)液中加入活性碳脫色之后，再加入EDTA調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為3.5～4.5，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽產(chǎn)品。
該方法由于要先合成EDTA，再經(jīng)EDTA四鈉鹽合成EDTA二鈉鹽，故存在生產(chǎn)成本較高的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以不足，提供一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時(shí)內(nèi)滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應(yīng)至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為5～6；3)在反應(yīng)液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應(yīng)液加入乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)pH值為3.5～4.5；5)將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產(chǎn)品，以乙二胺、氫氧化鈉和羥基乙腈為原料，可大大降低生產(chǎn)成本。
上述的乙二胺與羥基乙腈摩爾比為乙二胺∶羥基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺與氫氧化鈉摩爾比為乙二胺∶氫氧化鈉＝1∶4～6.0上述的滴加羥基乙腈時(shí)的反應(yīng)溫度為60～130℃。
本發(fā)明所涉及的化學(xué)反應(yīng)式如下
本方法生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在帶有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的250ml三燒瓶中將質(zhì)量百分含量為99.4％的乙二胺15.1g、質(zhì)量百分含量為30％的氫氧化鈉173.3g混合，升溫，85℃時(shí)在5小時(shí)內(nèi)滴加質(zhì)量百分含量為35％的羥基乙腈163g，滴完后升溫至110℃反應(yīng)30分鐘，加入130g水和0.2g雙氧水。加入75gEDTA調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為5～6。在反應(yīng)液中加入活性碳脫色，將脫色后的反應(yīng)液加入42gEDTA調(diào)節(jié)pH值為3.5～4.5，將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽的白色結(jié)晶產(chǎn)品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氫氧化鈉計(jì))。分離EDTA二鈉鹽后的母液可用硫酸進(jìn)行酸化，制得EDTA，用做調(diào)pH值。
實(shí)施例2按實(shí)施例1進(jìn)行投料操作，所不同的是把例1中的羥基乙腈投料量變?yōu)?87.5g，最后得到EDTA二鈉鹽的白色結(jié)晶產(chǎn)品151g，含量99.4％，收率62％(以氫氧化鈉計(jì))。
實(shí)施例3按實(shí)施例1進(jìn)行投料操作，所不同的是在85℃時(shí)開(kāi)始滴加羥基乙腈，同時(shí)緩慢升溫，5小時(shí)內(nèi)滴完后，溫度升至110℃，最后得到EDTA二鈉鹽的白色結(jié)晶產(chǎn)品152.3g，含量99.5％，收率62.6％(以氫氧化鈉計(jì))。
上述各實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不應(yīng)當(dāng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時(shí)內(nèi)滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應(yīng)至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為5～6；3)在反應(yīng)液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應(yīng)液加入乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)pH值為3.5～4.5；5)將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于乙二胺與羥基乙腈摩爾比為乙二胺∶羥基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺與氫氧化鈉摩爾比為乙二胺∶氫氧化鈉＝1∶4～6.0。
3.如權(quán)利要求1或2所述的乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于滴加羥基乙腈時(shí)的反應(yīng)溫度為60～130℃。
全文摘要
本發(fā)明提供了乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時(shí)內(nèi)滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應(yīng)至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為5～6；3)在反應(yīng)液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應(yīng)液加入乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)pH值為3.5～4.5；5)將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產(chǎn)品。本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07C229/16GK1944397SQ20061002211
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月25日
發(fā)明者周偉, 羅克俊, 高含, 張娟 申請(qǐng)人:四川省天然氣化工研究院