專利名稱：基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)基準試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉 的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二胺四乙酸二鈉被廣泛的應(yīng)用于洗滌劑、染色助劑、纖維處理劑、化 妝品添加劑、食品添加劑、農(nóng)業(yè)微肥及海水養(yǎng)殖等領(lǐng)域。例如，乙二胺四乙 酸二鈉作為絡(luò)合劑，在洗滌助劑和感光化學(xué)品中作用較大，可增強洗滌劑中 的洗凈力、起泡力、浸透力和乳化力，也可以控制漂白液中三價鐵離子的濃 度，防止沉淀的產(chǎn)生，提高洗滌質(zhì)量。乙二胺四乙酸二鈉作為基準試劑用于 各行各業(yè)的化學(xué)分析，它是化學(xué)分析標準溶液的"天子"，是分析檢測中必不 可少的工作變量基準物。目前作為基準試劑的乙二胺四乙酸二鈉是這樣制備 的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水，用活性炭過濾、濃縮，濾液自然 冷卻，該方法得到的基準試劑純度難以達到使用的要求，而且雜質(zhì)較多，穩(wěn) 定性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝步驟簡單、純度 高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、化學(xué)組分恒定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備 方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的-
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其中該制備方法的步驟為
(1) .將工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水中加熱至溶解，靜置0.5 1.5 小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9 11,再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12 13，反應(yīng)溫度為85 。C，反應(yīng)時間l小時；然后再向濾液加入聚丙烯酸鈉，反應(yīng)溫度80 9(TC， 時間0.5 1.5小時，保溫靜置1 2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入雙氧水，靜置0.5 1.5小時，過濾，得到三次濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應(yīng)溫 度控制在85 95'C，反應(yīng)1 2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使 濾液的pH值為4.6,保溫靜置1 2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌結(jié)晶8 10小時后，控制 溫度為20 25°C，吸濾析出結(jié)晶，將結(jié)晶用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，干燥溫度控制為65 75-C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。 而且，所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與碳酸鈉的重量比為150: 1。 而且，所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與聚丙烯酸鈉的重量比為300: 1。 而且，所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與雙氧水重量比為300:1。 本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是
1. 本發(fā)明將工業(yè)品乙二胺四乙酸二鈉中加入氫氧化鈉溶液使PH值成堿 性，加碳酸鈉后，將析出帶有正電荷的碳酸金屬鹽，它們互相排斥，從而阻 礙凝聚下沉，所以加入帶負電荷的聚丙烯酸鈉，能與帶正電荷的金屬離子沉 淀物結(jié)合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過活性炭過濾，可使本基 準試劑乙二胺四乙酸二鈉純度達到最佳效果。
2. 本發(fā)明工藝步驟簡單、純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、是一種化學(xué)組分恒 定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
具體實施例方式
本發(fā)明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。 實施例1
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是
(1) .將30kg工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解，
靜置l小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值 為9，再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12，反應(yīng)溫度為 85°C，反應(yīng)時間1小時；然后再向濾液加入100g聚丙烯酸鈉，反應(yīng)溫度80 °C，時間1小時，保溫靜置2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫l小時，過濾，得到三次濾
液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應(yīng)溫 度控制在85。C，反應(yīng)1小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的 pH值為4.6，保溫靜置2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌結(jié)晶9小時后，控制溫度 為25°C，吸濾析出結(jié)晶，將結(jié)晶用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，千 燥溫度控制為70°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
實施例2
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是 (1).將30kg工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解， 靜置0.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH 值為9，再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12.5，反應(yīng)溫度為85"C，反應(yīng)時間l小時；然后再向濾液加入lOOg聚丙烯酸鈉，反應(yīng)溫度 85°C，時間0.5小時，保溫靜置1.5小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫0.5小時，過濾，得到三次 濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應(yīng)溫 度控制在9(TC，反應(yīng)1.5小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液 的pH值為4.6，保溫靜置l小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌結(jié)晶8小時后，控制溫度 為2(TC，吸濾析出結(jié)晶，將結(jié)晶用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，干 燥溫度控制為65°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
實施例3
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是
(1) .將30kg工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解， 靜置1.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH 值為ll,再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為13，反應(yīng)溫度 為85°C,反應(yīng)時間1小時；然后再向濾液加入lOOg聚丙烯酸鈉，反應(yīng)溫度 90°C，時間1.5小時，保溫靜置2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫1.5小時，過濾，得到三次 濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應(yīng)溫 度控制在95-C，反應(yīng)2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的 pH值為4.6，保溫靜置1.5小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌結(jié)晶10小時后，控制溫 度為23°C，吸濾析出結(jié)晶，將結(jié)晶用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥， 干燥溫度控制為75°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
權(quán)利要求
1.一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征在于該制備方法的步驟為(1).將工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水中加熱至溶解，靜置0.5～1.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9～11，再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12～13，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時間1小時；然后再向濾液加入聚丙烯酸鈉，反應(yīng)溫度80～90℃，時間0.5～1.5小時，保溫靜置1～2小時后過濾，得到二次濾液；(2)向二次濾液中加入雙氧水，靜置0.5～1.5小時，過濾，得到三次濾液；(3).向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應(yīng)溫度控制在85～95℃，反應(yīng)1～2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為4.6，保溫靜置1～2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；(4).將四次濾液放入帶有攪拌的結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌結(jié)晶8～10小時后，控制溫度為20～25℃，吸濾析出結(jié)晶，將結(jié)晶用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，干燥溫度控制為65～75℃，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征 在于所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與碳酸鈉的重量比為150: 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征 在于所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與聚丙烯酸鈉的重量比為300: 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征在于所述的工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉與雙氧水重量比為300
全文摘要
本發(fā)明屬于一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟為(1)將工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水過濾，加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9～11，再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12～13，再向濾液加入聚丙烯酸鈉過濾；(2)加入雙氧水過濾；(3)加入乙二胺四乙酸，使濾液的pH值為4.5，再加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為4.6，用活性炭過濾；(4)將濾液結(jié)晶，用脫水機脫水后放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。本發(fā)明工藝步驟簡單、純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、是一種化學(xué)組分恒定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
文檔編號C07C227/40GK101607920SQ20081005357
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月19日
發(fā)明者張為玲 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所