專利名稱：一種2,4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2,4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法。
技術(shù)背景2，4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽作為重金屬祛除劑，應(yīng)用于各種廢水中重金屬 的去除。隨著產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，人類生活水平的提高，人們過上了豐富多彩的生活。但 各種工廠、火力發(fā)電廠、焚燒場(chǎng)、垃圾處理場(chǎng)以及大學(xué)研究所等大量產(chǎn)生含有 重金屬的廢水。若這些重金屬不能得到適當(dāng)處理，而流入到大自然，會(huì)對(duì)環(huán)境 產(chǎn)生嚴(yán)重的污染，對(duì)作為食物鏈發(fā)展頂點(diǎn)的人類來說，也構(gòu)成很大的威脅。為了去除廢水里所含的重金屬，現(xiàn)已開發(fā)了各種重金屬祛除劑。但這些重 金屬祛除劑本身具有毒性和惡臭的缺點(diǎn)，在實(shí)際使用時(shí)，需特別謹(jǐn)慎的使用。 若過量使用，反而會(huì)對(duì)環(huán)境造成更惡劣的影響。為了限制往自然環(huán)境排出重金屬?gòu)U水，更多的立法措施得到加強(qiáng)。在產(chǎn)業(yè) 現(xiàn)場(chǎng)排出的各種廢水，特別是硫酸類產(chǎn)業(yè)中排出物處理裝置排出的氣體洗凈(凈 化)用水性液體都是含有重金屬的溶劑。同樣，土壤也會(huì)因這些金屬而受到污染。在去除設(shè)備中為了洗凈排出氣體而使用的水性液體的領(lǐng)域里，最廣為人知 的重金屬去除方法是用石灰產(chǎn)生堿性沉淀，然后添加凝聚劑來改善沉淀/分離階 段。
但該方法具有多種缺點(diǎn)，最主要的是重金屬與石灰反應(yīng)形成的沉淀會(huì)產(chǎn)生 大量的沉渣，而這些沉渣需要以塊狀形態(tài)凈化和壓縮后，埋在特定的埋沒地。 但是，以目前技術(shù)很難穩(wěn)定化(或固定化)沉渣。而且沉渣里存在大量的f丐，以玻璃固化(vitrification)而穩(wěn)定的穩(wěn)定化(或固定化)操作會(huì)受到相當(dāng)程度的抑 制。然而，因關(guān)于最終特殊廢棄物儲(chǔ)藏的預(yù)計(jì)規(guī)定，為了實(shí)質(zhì)性地減少這些類 型的廢棄物沉淀，在埋沒地里掩埋之前，把塊狀穩(wěn)定化(固定化)又是必要的。為了去除廢水中的重金屬，現(xiàn)已開發(fā)了 NaSH、 Na2S和HNaS等多種重金 屬去除劑。但這些去除劑都含有硫的化合物，雖然對(duì)重金屬有去除效果，而其 本身的毒性高，且有硫化合物特有的惡臭，所以使用時(shí)需特別小心謹(jǐn)慎。這些化合物對(duì)廢水中的重金屬具有有效的去除作用，但若過量使用，其本 身具有的毒性反而會(huì)給水中生態(tài)系統(tǒng)來惡性影響，而且去除重金屬過程中產(chǎn)生 的沉渣在露天的情況下具有較低的穩(wěn)定性低，會(huì)和雨水重新溶出重金屬，對(duì)土 壤、水系引起再度污染。為了解決這些問題，現(xiàn)已開發(fā)出環(huán)境友好的重金屬去除劑三巰基-s-三嗪的 各種重金屬鹽。三巰基-S-三嗪以及其三價(jià)酸(trivalent add)的鈉鹽已經(jīng)被 A.W.Hofmann誦Chem.Ber. 18(1885). 2196 -2207發(fā)表。三巰基-s-三嗪堿金屬鹽毒性非常低，對(duì)水系幾乎沒有影響，而且也不會(huì)產(chǎn) 生硫化合物特有的惡臭。己經(jīng)開發(fā)出的三巰基-S-三嗪(以下簡(jiǎn)稱Na3T-H3)的1， 2，3-堿金屬鹽已商品化，而且它的三水/六水/無水形態(tài)的水化物也已開發(fā)出來了。這些化合物可以采用比較簡(jiǎn)單的工藝生產(chǎn)，由硫代三聚氯氰 (2，4，6-Trimercapto-s-triazine (Cyanuric chloride))和鈉硫化物進(jìn)行反應(yīng)得到，但 該方法收率低，濾液在循環(huán)的過程中，以及經(jīng)過酸性化及堿性化的過程中會(huì)產(chǎn)
生大量副產(chǎn)物。在現(xiàn)有的制備三巰基-S-三嗪堿金屬鹽的技術(shù)中，冷卻反應(yīng)液時(shí)需要消耗很多能量，三巰基-s-三嗪鈉鹽對(duì)水的溶解度高，也不過是沉淀量理論收率的70%， 所以通過濾液再處理的過程等所有工藝，為了提高收率會(huì)進(jìn)行反復(fù)酸化，堿性 化以及冷卻化等過程，故存在需要更多能量的問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將現(xiàn)有的基準(zhǔn)工藝的部分步驟省略并簡(jiǎn)化， 降低反應(yīng)副產(chǎn)物NaCl的生成，提高收率，而提供一種更經(jīng)濟(jì)的2，4，6-三巰基-3-三嗪(2,4，6-Trimercapto-s-triazine)堿金屬鹽的制備方法。為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的方法包括如下步驟(a) 在溫度20'C 70'C， pH值8.5 10.5的條件下，水溶性溶劑中，將硫代 三聚氯氰(Cyanuric chloride: 2,4,6- Trimercapto國(guó)s-triazine)與Na2S、 NaSH或Na2S 和NaSH的混合物進(jìn)行反應(yīng)；(b) 向步驟(a)的產(chǎn)物里添加無機(jī)酸進(jìn)行酸化，沉淀出2,4，6-三巰基-s-三嗪；(c) 將步驟(b)分離沉淀所得的2，4,6-三巰基-s-三嗪在水溶性溶劑里進(jìn)行 分散后，添加氫氧化物，制得2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽；(d) 把步驟(c)制得的2,4，6-三巰基-s-三嗪的堿金屬鹽的水溶液進(jìn)行蒸發(fā)、冷 卻后，制得結(jié)晶的2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽。本發(fā)明的一實(shí)例中，步驟(a)中堿金屬硫化物、堿金屬氫硫化物分別是Na2S 和NaSH，步驟(c)和(d)中，所述的的2，4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽是2，4，6-三巰基-s-三嗪三鈉鹽^&3; Na3)。
本發(fā)明的又一實(shí)例中，步驟(b)中，添加無機(jī)酸酸化使pH值為1~6。本發(fā)明的另一實(shí)例中，步驟(b)中，所述的無機(jī)酸選自HC1、H2S04、H3P04和 HN03中的一種或多種。本發(fā)明的另一實(shí)例中，步驟(c)中，所述的堿金屬氫氧化物選自氫氧化鈉 (NaOH)或氫氧化鉀(KOH)的水溶液。本發(fā)明的另一實(shí)例中，步驟(c)中，所述的堿金屬氫氧化物的用量以步驟 (a)中使用的堿金屬硫化物、堿金屬氫硫化物或堿金屬硫化物和堿金屬氫硫化物 的混合物中含有的堿金屬摩爾量以上的量來添加。本發(fā)明的另一實(shí)例中，步驟(c)中，添加堿金屬氫氧化物使pH值為11~13。本發(fā)明的另一實(shí)例中，步驟(d)中，將所述的2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金 屬鹽水溶液進(jìn)行減壓蒸發(fā)后，冷卻到0"C 2(TC。本發(fā)明的方法步驟簡(jiǎn)單，制備周期短，產(chǎn)品中副產(chǎn)物氯化鈉含量低，產(chǎn)品 收率高。下面對(duì)本發(fā)明的方法作更加詳細(xì)的說明。本發(fā)明的2，4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法包括如下步驟(a) 在溫度2(TC 7(TC， pH值8.5-10.5的條件下，水溶性溶劑中，將硫代 三聚氯氰(Cyanuric chloride: 2，4,6-Trimercapto國(guó)s國(guó)triazine)與Na2S、 NaSH或Na2S 和NaSH的混合物進(jìn)行反應(yīng)；(b) 向步驟(a)的產(chǎn)物里添加無機(jī)酸進(jìn)行酸化，沉淀出2，4，6-三巰基-s-三嗪；(c) 將步驟(b)分離沉淀所得的2,4，6-三巰基-s-三嗪在水溶性溶劑里進(jìn)行 分散后，添加氫氧化物，制得2,4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽；(d) 把步驟(c)制得的2,4,6-三巰基-s-三嗪的堿金屬鹽的水溶液進(jìn)行蒸發(fā)、冷
卻后，制得結(jié)晶的2,4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽。步驟(b)中，添加的無機(jī)酸較佳的為HC1、 H2S04、 H3P04和HN03中的一種 或多種。步驟(b)中，添加無機(jī)酸酸化，使pH值較佳的為1~6，更佳的為4以下。若 酸化后，pH在6以上，會(huì)出現(xiàn)一定量的Na3T-H3殘留在溶液中，沉淀不出來的 問題。步驟(c)中，添加的堿金屬氫氧化物較佳的為NaOH或KOH。 步驟(c)中，添加的堿金屬氫氧化物的用量較佳的按照步驟(a)中使用的堿金 屬硫化物、堿金屬氫硫化物或堿金屬硫化物和堿金屬氫硫化物的混合物中含有 的堿金屬摩爾量以上的量來添加。上述本發(fā)明的2，4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法中，堿金屬鹽較 佳的是鈉鹽。也就是說，步驟(a)中堿金屬硫化物、堿金屬氫硫化物分別是Na2S 和NaSH，步驟(d)中的2,4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽是2,4，6-三巰基-s-三嗪 三鈉鹽(Na3T- Na3)。步驟(d)中的2,4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽可以以三水化 物的形態(tài)得到。2,4，6-三巰基+三嗪三鈉鹽0^3丁- Na3)的水溶液不但在商業(yè)上有用，而 且可以應(yīng)用于去除垃圾處理場(chǎng)的煙囪氣體洗滌水、礦山產(chǎn)業(yè)的廢水、加瓦諾技 術(shù)(galvanotechnical)、化工廠產(chǎn)生的廢水中的重金屬。德國(guó)專利DE-AS 2240549 中，公開了利用三巰基-s-三嗪或其水溶性堿金屬鹽把Cu、 Cd、 Ni、 Hg、 Ag 和Pb等重金屬?gòu)膹U水中以難溶性化合物的形式分離出來的方法。商品化的Na3T- Na3水溶液具有15wt。/。的濃度(Degussa發(fā)行的TMT15資料. 3/1986)。在0。C水中，Na3T-Na3的飽和濃度為大約16wtn/。，2(TC時(shí)約為25wtQ/ 時(shí)水1L中Na3T-Na3的溶解度是約0.78mole， 2(TC時(shí)水1L中Na3T-Na3的溶解 度為約1.37 mole)。所以，雖然Na3T-Na3的溶解度隨著溫度的增加而增加，但 只有約15wt。/。的溶液才是商業(yè)上有用的使用方式。 Na3T-H3的溶解度在pH 10.5 11附近時(shí)最大。Na3T-H3的滴定曲線在pH 7附近出現(xiàn)第一次上升，pH 10.5附近出現(xiàn)第二次 上升，在pH12.5附近出現(xiàn)第三次上升。這樣，按順序滴定曲線的上升與2，4，6-三巰基-s-三嗪一鈉鹽(以下簡(jiǎn)稱Na3T-Na)， 2,4，6-三巰基-s-三嗪二鈉鹽(以下 簡(jiǎn)稱Na3T-Na2)， 2，4，6-三巰基-s-三嗪三鈉鹽(以下簡(jiǎn)稱Na3T-Na3)的生成和它 們的溶解度相關(guān)。也就是說，Na3T-H3幾乎不溶解于水(0.5wtW以下)，Na3T-Na 少量溶解于水(約3wt。/。)，Na3T-Na易溶于水且具有高溶解度。如果因鈉離子Na3T 中的2.2氫離子被置換的話，這就相當(dāng)于80mole% Na3T-Na2和20% mole% Na3T-Na3的混合物。更吃驚的是，約70% mole% Na3T-Nas和30mole% Na3T-Na2的鹽混合物也 表現(xiàn)出對(duì)水非常高的溶解度。也就是說，在(TC水中具有約1.5摩爾/升H20，在 20°C中具有2.0摩爾/升的溶解度。如果Na3T中2個(gè)以下的氫離子被2個(gè)鈉離子置換時(shí)，會(huì)沉淀出Na3T-Na。本發(fā)明是利用了三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的這些性質(zhì)，特別是利用了 2,4,6-三巰基-s-三嗪(Na3T-H3)對(duì)水的不溶性，最小化了不純物的含量，并提高了目 標(biāo)產(chǎn)品收率。下面為了與本發(fā)明2， 4， 6-三巰基-s-三嗉?jí)A金屬鹽的制備方法進(jìn)行比較， 先說明一下以現(xiàn)有技術(shù)為基準(zhǔn)的三巰基-s-三嗪鈉鹽的制備方法。
反應(yīng)式1<formula>formula see original document page 9</formula>從現(xiàn)有技術(shù)可以看出，如上面反應(yīng)式1 一樣，通過硫代三聚氯氰(2，4，6-Trimercapto-s-triazine (Cyanuric chloride))禾B NaSH或Na2S進(jìn)行反應(yīng)，或 把NaSH、 Na2S按適當(dāng)比例混合的混合物在溫度為40~50°C， pH值為9以上的 水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后再添加NaOH水溶液把pH值調(diào)整到12.5后，反應(yīng)30 分鐘~1個(gè)小時(shí)，然后把反應(yīng)物冷卻到l(TC以下分離制得三巰基-s-三嗪堿金屬在上面把三聚氯氰和NaSH或Na2S進(jìn)行反應(yīng)的過程中，pH值從維持9開 始到后來添加NaOH后pH值調(diào)整到12.5。這符合Na3T-H3的滴定曲線。該pH 條件是將Na3T-H3的氫離子全部被鈉置換后維持生成Na3T-Na3，從而制得 Na3T-Na3的pH條件。合成Na3T-Na3后，進(jìn)行冷卻或蒸發(fā)濃縮，之后再進(jìn)行冷卻結(jié)晶，通過離心 分離等方法得到Na3T-Na3結(jié)晶。為了從離心分離的濾液中再次分離出Na3T-Na3， 再添加鹽酸等物質(zhì)進(jìn)行酸化，會(huì)形成Na3T-H3形態(tài)的結(jié)晶，之后再次進(jìn)行冷卻 或蒸發(fā)濃縮后進(jìn)行冷卻結(jié)晶，可分離出Na3T-Na3。但在上述三聚氯氰和NaSH或Na2S進(jìn)行反應(yīng)的過程中，會(huì)生成副產(chǎn)物NaCl。 為了去除這個(gè)副產(chǎn)物NaCl，把Na3T-Na3結(jié)晶用水洗滌。但存在這樣的缺點(diǎn)高 溶解度的Na3T-Na3也會(huì)被一起洗出。所以為了再次處理其濾液并得到結(jié)晶，需 經(jīng)過蒸發(fā)、冷卻等過程。
利用上面工藝最終得到的生成物是Na3T-Na^3H20，含有水分的結(jié)晶可以經(jīng) 過空氣干燥后得到最終產(chǎn)品。下面為了更加具體地說明本發(fā)明2，4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方 法，列舉本發(fā)明較佳的的非限制性的實(shí)例來更加具體地說明2,4,6-三巰基+ 三嗪鈉鹽的制備方法。反應(yīng)式2<formula>formula see original document page 10</formula>首先，如上面反應(yīng)式1 一樣，把三聚氯氰和NaSH或Na2S在溫度為40 50。C， pH值約為8~10.5的水溶液中進(jìn)行反應(yīng)一個(gè)小時(shí)。把上面反應(yīng)產(chǎn)物在常溫(約 25 3(TC)自然條件下冷卻后，馬上添加HCl使pH值調(diào)整到6以下。將pH值調(diào)節(jié)到6以下的原因，是為了抑制在2，4，6-三巰基-s-三嗪滴定曲 線中，pH值在7時(shí)部分Na3T-Na3仍溶解于水中。若把pH值調(diào)節(jié)到6以下，水中不溶性的Na3T-H3幾乎就定量地沉淀出來。 這時(shí)，基準(zhǔn)工藝中利用NaOH使pH值調(diào)整到12.5的工藝就會(huì)被省略。與基準(zhǔn) 工藝相比，本發(fā)明的工藝就大為簡(jiǎn)化了。對(duì)上面定量得到的Na3T-H3結(jié)晶進(jìn)行離心分離，經(jīng)分離、脫水后，在水中 分散，添加NaOH使其pH值增加到約11~13 ，就會(huì)生成Na3T-Na3。對(duì)上面Na3T-Na3溶液進(jìn)行減壓蒸發(fā)后，冷卻到0 2(TC就會(huì)得到Na3T-Na3 結(jié)晶，而且過濾過程中產(chǎn)生的濾液不需要特殊處理，與下一個(gè)工藝中生產(chǎn)的 Na3T-Na3溶液合并后進(jìn)行循環(huán)(recycling)。 按照上述本發(fā)明制備2，4，6-三巰基-s-三嗪鈉鹽的方法，在第一階段就生 成了不溶性的Na3T-H3并對(duì)其進(jìn)行了過濾，所以副產(chǎn)物NaCl不摻雜在Na3T-H3 的結(jié)晶里，即使在洗漆過程中用水也不會(huì)引起Na3T-H3損失，完全可把該方法 應(yīng)用于Na3T-Na3的工業(yè)生產(chǎn)中。綜上，本發(fā)明可以把以往工藝中分別制備Na3T-Na3和Na3T-H3的步驟單一 化，提高了其經(jīng)濟(jì)性。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所 述的實(shí)施例范圍之中。 實(shí)施例1在130ml水里添加40wt%NaSH水溶液200g(1.427摩爾)，溶液溫度調(diào)整到 50°C 。然后添加三聚氯氰87g(0.473摩爾)和50wt% NaOH 70g(0.87摩爾)的水溶 液。這時(shí)維持pH值在9.5，溫度在5(TC。把三聚氯氰和NaOH全部添加后，在 5(TC條件下把混合物攪拌30分鐘。把反應(yīng)液冷卻到常溫后，添加濃HC1酸化到pH值為6。這時(shí)Na3T-H3會(huì) 定量沉淀，把這個(gè)沉淀物根據(jù)離心分離過濾的同時(shí)，用少量水去除摻雜在沉淀 里的少量NaCl。通過離心分離得到的固體重量是136.9g，含有60wt。/。的Na3T-H"為初始物， 相當(dāng)于添加的三聚氯氰總量的98摩爾％)，剩余的是水。把離心分離得到的固體136.9g，添加到200ml水里邊攪拌，邊把溫度調(diào)整 到5(TC。在維持溶液溫度為5(TC的同時(shí)，緩慢添加50wt%NaOH水溶液115g，
使溶液的pH值調(diào)節(jié)到12.5，然后攪拌30分鐘。把混合物減壓蒸發(fā)去除100ml水后冷卻到10°C，然后把混合物離心分離可得到14L46g過濾塊狀，其中包含57崩的Na3T-Na3。濾液與下次反應(yīng)中生成的Na3T-Na3水溶液合并后，并結(jié)晶化。 上述實(shí)施例1中得到的生成物是Na3T-Nay3H20，含有水分的結(jié)晶經(jīng)過空氣干燥后得到最終產(chǎn)品。實(shí)施例2在盛有150ml水的容器里，添加19.04g Na2S(0.244摩爾)和60.8g NaSH(1.084摩爾)溶解后，再添加80g三聚氯氰(0.434摩爾)。這時(shí)溫度維持在 45°C。最初pH值是9，添加三聚氯氰的過程中添加50wt% NaOH，在維持其pH 值的同時(shí)，攪拌1.5小時(shí)。把反應(yīng)物冷卻到常溫后，添加濃HC1酸化到pH值為6。這時(shí)Na3T-H3會(huì) 定量沉淀，把這個(gè)沉淀物根據(jù)離心分離過濾的同時(shí)，用少量水去除摻雜在沉淀 里的少量NaCl。通過離心分離得到的固體重量是130g,含有58wt。/。的Na3T-H3(為初始物， 相當(dāng)于添加的三聚氯氰總量的98摩爾％)，剩余的是水。把離心分離得到的固體130g，添加到180ml水里邊攪拌，把溫度調(diào)節(jié)到 50°C。在維持溶液溫度為5(TC的同時(shí)，緩慢添加50wt。/。NaOH水溶液105g, 使溶液的pH值調(diào)節(jié)到12.5，然后攪拌30分鐘。把混合物減壓蒸發(fā)去除90ml 水后冷卻到10°C，然后把混合物離心分離可得到128.07g過濾塊狀，其中包含 58。/o的Na3T-Na3。濾液與下次反應(yīng)中生成的Na3T-Na3水溶液合并后，并結(jié)晶化。 上述實(shí)施例2中得到的生成物是Na3T-Na3.3H20,含有水分的結(jié)晶經(jīng)過空氣干燥后得到最終產(chǎn)品。發(fā)明的效果本發(fā)明中2,4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法，縮短并簡(jiǎn)化了現(xiàn)有 技術(shù)的基準(zhǔn)工藝，最小化了產(chǎn)品中反應(yīng)副產(chǎn)物NaCl的含量，并提高了收率。
權(quán)利要求
1.一種2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a)在溫度20℃～70℃，pH值8.5～10.5的條件下，水溶性溶劑中，將硫代三聚氯氰與Na2S、NaSH或Na2S和NaSH的混合物進(jìn)行反應(yīng)；(b)向步驟(a)的產(chǎn)物里添加無機(jī)酸進(jìn)行酸化，沉淀出2，4，6-三巰基-s-三嗪；(c)將步驟(b)分離沉淀所得的2，4，6-三巰基-s-三嗪在水溶性溶劑里進(jìn)行分散后，添加氫氧化物，制得2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽；(d)把步驟(c)制得的2，4，6-三巰基-s-三嗪的堿金屬鹽的水溶液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻后，制得結(jié)晶的2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(b)中，添加無機(jī)酸 進(jìn)行酸化使pH值為1~6。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)中，所述的無機(jī)酸選自 HC1、 H2S04、 H3P04和HN03中的一種或多種。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(c)中，所述的氫氧化物為 NaOH或KOH。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(C)中，所述的堿金屬氫氧 化物的用量為步驟(a)中所述的Na2S和/或NaSH中Na摩爾量以上。
6. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(c)中，添加堿金屬 氫氧化物使pH值為11~13。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(d)中，將所述的2,4,6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的水溶液進(jìn)行減壓蒸發(fā)后，冷卻到0°C~20°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽的制備方法，其包括如下步驟(a)在溫度20℃～70℃，pH值8.5～10.5的條件下，水溶性溶劑中，將硫代三聚氯氰與Na₂S和/或NaSH進(jìn)行反應(yīng)；(b)向步驟(a)的產(chǎn)物里添加無機(jī)酸進(jìn)行酸化，沉淀出2，4，6-三巰基-s-三嗪；(c)將步驟(b)分離沉淀所得的2，4，6-三巰基-s-三嗪在水溶性溶劑里進(jìn)行分散后，添加氫氧化物，制得2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽；(d)把步驟(c)制得的2，4，6-三巰基-s-三嗪的堿金屬鹽的水溶液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻后，制得結(jié)晶的2，4，6-三巰基-s-三嗪堿金屬鹽。本發(fā)明的方法步驟簡(jiǎn)單，制備周期短，產(chǎn)品中副產(chǎn)物氯化鈉含量低，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07D251/38GK101165058SQ200710142279
公開日2008年4月23日 申請(qǐng)日期2007年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月12日
發(fā)明者張炳萬, 樸洙根 申請(qǐng)人:樸洙根