專利名稱：D-氨基葡萄糖及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及曱殼素系列之D-氨基葡 萄糖及制備方法。目前市場(chǎng)上有D-氨基葡萄糖鹽酸鹽作為化學(xué)合成的原料或直接 用于作物生產(chǎn)。但由于分子結(jié)構(gòu)中含有鹽酸，呈酸性，使用具有局限 性，尤其是用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方面，會(huì)污染土壤，難以廣泛應(yīng)用。如何解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，則是本發(fā)明面臨的設(shè)計(jì)課題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了 一種D-氨基葡萄糖及制備方法，它可以解決現(xiàn)有技 術(shù)存在的呈酸性所帶來的問題。為了達(dá)到解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是， 一種D-氨基葡萄糖，其特征在于所述D-氨基葡萄糖分子結(jié)構(gòu)式在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述D-氨基葡萄 糖交換原理如下背景技術(shù)<formula>formula see original document page 5</formula>式中
R-0H為D301弱堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂，<formula>formula see original document page 5</formula>為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述D301弱堿性 聚苯乙烯陰離子交換樹脂可以用美國(guó)產(chǎn)品牌號(hào)Amberlite IRA-9 3/94 或謂exMWA-1替換。一種制備所述D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于所述方法采用制 備設(shè)備，其步驟如下① 精過濾采用D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，用蒸餾水配成10~ 15%濃 度的溶液經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾以除去雜質(zhì)；② 離子交換過濾后的溶液用泵打入原料液高位罐，D301弱石威性 聚苯乙烯陰離子交換樹脂裝入所述設(shè)備中的離子交換柱I,然后按照 陰離子交換樹脂與水的質(zhì)量比為1 : 1. 3 ~ 1. 8的比例向離子交換柱I 中灌入水，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液從所述設(shè)備中的原料液高位罐進(jìn) 入所述離子交換柱I后流入半成品液罐，所述陰離子交換樹脂與D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的質(zhì)量比為1 : 0. 6 ~ 0. 8,離子交換時(shí)間為20 ~ 30分鐘；③ 冷凍濃縮將所述半成品液罐中的溶液冷凍濃縮至濃度為8~ 10%,冷凍溫度為 -2°C ~ - 8°C， 除去冰塊，取出濃縮的D-氨基 葡萄糖。在本發(fā)明的上述4支術(shù)方案中，還具有以下才支術(shù)特征所述原料液高位罐中的原料從所述離子交換柱i流出后，繼續(xù)進(jìn)入離子交換柱n、 ni進(jìn) 行離子交換后，再流入半成品液罐。在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述離子交換柱II 、III中的離子交換時(shí)間均為2 0~ 30分鐘。在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征在冷凍濃縮步驟中 所述D-氨基葡萄糖濃度為8 ~ 10%。在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述板框壓濾機(jī)中 的濾布為絨布，目數(shù)為200 300目。在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述離子交換柱I 、 II、 III的下端均設(shè)置有150~ 300目的篩絹。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果采用本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品為去掉D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的酸根離 子，只剩下氨基，用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中比目前所使用的D-氨基葡萄糖鹽 酸鹽更好，無毒，無副作用，而且不會(huì)污染土壤，在農(nóng)業(yè)上可持續(xù)發(fā) 展。還抗伏倒，能夠增加農(nóng)作物產(chǎn)量，用途非常廣泛。水稻增產(chǎn)試驗(yàn)試驗(yàn)地之一是江西省南昌市南昌縣尤口鄉(xiāng)三聯(lián)村；試驗(yàn)地之二是 江西省南昌市新建縣流湖鄉(xiāng)義渡村。試驗(yàn)用地均為在大田中央劃出一 畝地，以便統(tǒng)一管理。試驗(yàn)方法均采用浸種發(fā)芽先配成10%的氨基葡萄糖溶液400ml, 然后現(xiàn)場(chǎng)沖稀100倍。把20公斤稻種，與大田所用稻種相同，浸泡 在溶液中，3-4天發(fā)芽后撒播在秧田中。 一周后把1/4的浸種液均勻 的撒潑在秧田中，其余3/4的浸種液在大田的稻子生長(zhǎng)一個(gè)月以后噴 灑在葉面上。除此以外其余操作如插秧、施肥、除草、灌溉等均相同。試驗(yàn)結(jié)果收割前采用任意摘取各100銖(由農(nóng)民分別從田中隨 意均勻地各摘取100林，脫粒曬干)進(jìn)行比較，結(jié)果如下尤口鄉(xiāng)三聯(lián)村的試—瞼地的100抹稻的干重為546克，大田中100 抹稻為475克，兩者相比增產(chǎn)15% 。新建縣流湖鄉(xiāng)義渡村的100抹稻的干重為510克，大田中100才朱 稻為450克，兩者相比增產(chǎn)13. 3%。


圖1是本發(fā)明D-氨基葡萄糖制備設(shè)備實(shí)施例1示意圖； 圖2是本發(fā)明D-氨基葡萄糖制備設(shè)備實(shí)施例2示意圖；l.原料液高位罐；2.蒸鎦水高位罐；3.Na0H溶液高位罐；4.排空 氣閥；5、離子交換柱；5-l.離子交換柱I; 5-2.離子交換柱II; 5-3. 離子交換柱III; 6.不銹鋼閥；7.半成品液罐；8.污水處理池；9.管路。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明關(guān)鍵技術(shù)方案是采用離子交換法除去分子結(jié)構(gòu)中的HCL， 其交換原理如下N"2為D-氨基葡萄糖。 另外R-OH還可采用717強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。 實(shí)施例1參見圖l，D-氨基葡萄糖制備設(shè)備系統(tǒng)圖，離子交換柱5高200cm, 直徑為30cm，下端設(shè)置有2 00目的篩絹。D-氨基葡萄糖制備設(shè)備包括 離子交換柱5,原料液高位罐1，蒸餾水高位罐2， NaOH溶液高位罐3， 不銹鋼閥6,半成品液罐7，污水處理池8。離子交換柱5以及原料液 高位罐1、蒸餾水高位罐2、 NaOH溶液高位罐3、半成品液罐7、污 水處理池8之間通過管路9和閥門連接。其中所有閥門均為不銹鋼單GH20Hn OHOHNHaCI為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，式中R-OH為D301弱堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂，該產(chǎn)品與美 國(guó)對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品牌號(hào)為Amber lite IRA-93/94; DOWexMWA-1。 CH2OH向閥。具體離子交換步驟如下離子交換柱5中裝載100kg D301弱堿性聚苯乙烯陰離子交換樹 脂，再注入加入15G升水，水漫過樹脂；將80kgD-氨基葡萄糖鹽酸鹽用蒸餾水配成12%濃度的溶液經(jīng)板框 壓濾才幾過濾以除去雜質(zhì)；過濾后的溶液用泵打入原料液高位罐1,然后由原料液高位罐1 經(jīng)不銹鋼閥門V,流入離子交換柱5中，D301弱^ 威性聚苯乙烯陰離子 交換樹脂與D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在離子交換柱5中進(jìn)行離子交換，控 制液體的流速，經(jīng)過20 ~ 30分鐘交換完畢；樹脂再生為了使得樹脂能夠循環(huán)利用，用NaOH溶液與交換后的樹脂反應(yīng) 使樹脂再生。離子交換柱5再生關(guān)閉Vi,待離子交換柱5中之原料液排空后，關(guān)閉Vs,打開V2-。、 Vw,同時(shí)打開V4閥使之直接通大氣，蒸餾水高位罐2中的水自動(dòng)注 入離子交換柱5中，關(guān)閉V2—。、 Vw閥，靜止30分鐘，然后打開V7, 將洗液排入半成品液罐7。然后開啟V3—。及Vw，此時(shí)Vg關(guān)閉，再生液即NaOH溶液，立即 從NaOH溶液高位罐3流入離子交換柱I 。待NaOH溶液沒過樹脂5cm 以上時(shí)，關(guān)閉V—。。靜止30分鐘，開啟V8，再生液流入污水處理池8 中，排空離子交換柱I 。然后關(guān)閉V8,開啟V2-。，用蒸餾水高位罐2中的蒸餾水洗滌離子 交換柱5之再生液。待蒸餾水沒過樹脂5cm以上時(shí)，關(guān)閉Vz-。， 10分 鐘后打開V8,排空離子交換柱I中之洗滌水，以Vs流出的洗滌水不成 流為準(zhǔn)。然后關(guān)閉V8,開啟V2-。，待蒸餾水沒過樹脂5cm以上時(shí)，關(guān)閉V2_。， 10分鐘后開啟V8,排空洗滌水。同時(shí)沖全測(cè)洗滌水水質(zhì)，PH值應(yīng)在 7.0-7.5之間，否則再洗一次。然后再重新進(jìn)行離子交換操作過程。實(shí)施例2參見圖2， D-氨基葡萄糖制備設(shè)備系統(tǒng)圖，為了得到純度較高的 產(chǎn)品，采用三個(gè)離子交換柱進(jìn)行離子交換。離子交換柱I、 II、 III均 高2 00cm，直徑為25cm,下端i殳置有250目的篩絹。D-氨基葡萄糖制備設(shè)備包括離子交換柱I 5-1、離子交換柱II 5-2 和離子交換柱III5-3，還包括原料液高位罐1，蒸餾水高位罐2， NaOH 溶液高位罐3,排空氣閥4，不銹鋼閥6，半成品液罐7,污水處理池 8。離子交換柱I 、 II 、 III以及原料液高位罐1、蒸餾水高位罐2、 NaOH 溶液高位罐3、半成品液罐7、污水處理池8之間通過管i 各9和閥門 連接。其中離子交換柱的上端連接的排空氣閥4為三向閥，其余部位 連接的是不銹鋼單向閥。具體離子交換步驟如下離子交換柱I 5-1、離子交換柱II 5-2和離子交換柱I115-3中分 別裝載100kg D301弱堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂，再分別向各離 子交換柱中加入150升水，水漫過樹脂；將80kgD-氨基葡萄糖鹽酸鹽用蒸餾水配成12%濃度的溶液經(jīng)板框 壓濾才幾過濾以除去雜質(zhì)；過濾后的溶液用泵打入原料液高位罐1,然后由原料液高位罐1 經(jīng)不銹鋼閥門V卜J危入離子交換柱I 5-1中，D301弱石威性聚苯乙烯陰 離子交換樹脂與D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在離子交換柱I 5-1中進(jìn)行離子 交換，控制液體的流速，經(jīng)過20~ 30分鐘交換完畢；為進(jìn)一步的進(jìn)行離子交換，料液從離子交換柱15-1中交換完畢 后再進(jìn)入離子交換柱115-2和離子交換柱III5-3中，此時(shí)同時(shí)開啟 不銹鋼閥門V5-r 、 V5-2、 V5—r及V5-3,控制閥門的開啟度，交換時(shí)間為 20~30分鐘，最后經(jīng)V7-3及V7流入半成品液罐7中。此時(shí)其余閥門 均處于關(guān)閉狀態(tài)。樹脂再生再生次序?yàn)镮 、 II、 III循環(huán)順序。為了使得樹脂能夠循環(huán)利用， 用NaOH溶液與交換后的樹脂反應(yīng)使樹脂再生。 離子交換柱I再生關(guān)閉V1-1, 在V4-1閥上接上壓縮空氣(壓力為0. 02 5- 0. 03 MPa ), 待離子交換柱I 5-1中之原料液排空后關(guān)閉V5-r及V5-2，打幵Vh,使離子交換柱II5-2及離子交換柱III5-3繼續(xù)進(jìn)行離子交換。然后把Vh 三通閥打到通大氣狀態(tài)。打開V2-。、 Vh，蒸餾水高位罐2中的水自動(dòng)流入離子交換柱I 5-1 中，關(guān)閉V2—。，靜止30分鐘，然后打開Vw,將洗液排入半成品液罐關(guān)閉Vh,然后開啟V3-。及Vw,此時(shí)Vs關(guān)閉，再生液即NaOH 溶液，立即從NaOH溶液高位罐3流入離子交換柱I 。待NaOH溶液沒 過樹脂5cm以上時(shí)，關(guān)閉V3-Q。靜止30分鐘，開啟V8，再生液流入污 水處理池8中，排空離子交換柱I。然后關(guān)閉V8,開啟V2_。，用蒸餾水高位罐2中的水洗滌離子交換 柱I之再生液。待蒸餾水沒過樹脂5cm以上時(shí)，關(guān)閉VH， IO分鐘后 打開V8，排空離子交換柱I中之洗滌水，以V8流出的洗滌水不成流為 準(zhǔn)。然后關(guān)閉V8,開啟V2—。，待蒸餾水沒過樹脂5cm以上時(shí)，關(guān)閉V2-。， 10分鐘后開啟V8,排空洗滌水。同時(shí)4企測(cè)洗滌水水質(zhì)，PH值應(yīng)在 7.0-7.5之間，否則再洗一次。再生樹脂的接入關(guān)閉V7閥，開啟Vh閥，離子交換柱III中之溶液流入離子交換 柱I,待離子交換柱I中之液體沒過樹脂5cm以上時(shí)，要確認(rèn)離子交 換柱I內(nèi)無氣泡，關(guān)閉Vw閥。關(guān)閉VH閥，開V5-3.及Vw閥，同時(shí)開Vw,及Vs-2閥。開V7閥正常進(jìn)行離子交換操作過程。離子交換柱n 、 m再生的原則與離子交換柱i再生過程相同。 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其 它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù) 內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā) 明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn) 單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種D-氨基葡萄糖，其特征在于所述D-氨基葡萄糖分子結(jié)構(gòu)式為id="icf0001" file="S200810016202XC00011.gif" wi="35" he="27" top= "63" left = "80" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="no"/>
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的D-氨基葡萄糖，其特征在于所述D-氨 基葡萄糖交換原理如下式中R-0H為D301弱堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂，
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的D-氨基葡萄糖，其特征在于所述D301弱 堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂可以用美國(guó)產(chǎn)品牌號(hào)Amber 1 i te IRA-93/94或謂exMWA-l替換。
4. 一種制備權(quán)利要求1所述D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于所 述方法釆用制備設(shè)備，其步驟如下① 精過濾采用D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，用蒸餾水配成10~ 15%濃 度的溶液經(jīng)板框壓濾機(jī)過濾以除去雜質(zhì)；② 離子交換過濾后的溶液用泵打入原料液高位罐，D301弱堿性 聚苯乙烯陰離子交換樹脂裝入所述設(shè)備中的離子交換柱I ,然后按照 陰離子交換樹脂與水的質(zhì)量比為1 : 1. 3 ~ 1. 8的比例向離子交換柱I為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中灌入水，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽溶液從所述設(shè)備中的原料液高位罐進(jìn) 入所述離子交換柱I后流入半成品液罐，所述陰離子交換樹脂與D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的質(zhì)量比為1 : 0. 6 ~ 0. 8,離子交換時(shí)間為20~ 30 分鐘；③冷凍濃縮將所述半成品液罐中的溶液冷凍濃縮至濃度為8~ 10°/。，冷凍溫度為 -2°C ~ - 8°C, 除去冰塊，取出濃縮的D-氨基 葡萄糖。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于所述原料液高位罐中的 原料從所述離子交換柱I流出后，繼續(xù)進(jìn)入離子交換柱II、 III進(jìn)行離 子交換后，再流入半成品液罐。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于所述離子交換柱II 、 III 中的離子交換時(shí)間均為20 ~ 30分鐘。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于在冷凍濃縮步驟中所述 D-氨基葡萄糖濃度為8~10%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于所述板框壓濾機(jī)中的濾 布為絨布，目數(shù)為200 ~ 300目。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4或8所述方法，其特征在于所述離子交換柱I 、 II 、 III的下端均設(shè)置有150~ 300目的篩絹。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種D-氨基葡萄糖及制備方法，可以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的呈酸性所帶來的問題。所采用的技術(shù)方案是采用離子交換法除去D-氨基葡萄糖鹽酸鹽分子結(jié)構(gòu)中的HCl，所述D-氨基葡萄糖的分子結(jié)構(gòu)式為右下式。本發(fā)明所述產(chǎn)品可取代目前市場(chǎng)上的D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，而且不會(huì)污染土壤，在農(nóng)業(yè)上可持續(xù)發(fā)展，無污染，無毒、無副作用，抗伏倒，可增加農(nóng)作產(chǎn)量，用途更為廣泛。
文檔編號(hào)C07H5/06GK101274948SQ20081001620
公開日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
發(fā)明者繆澤年 申請(qǐng)人:繆澤年