專利名稱:硬脂酸硬脂醇酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,屬有機化學中酯類化合物 的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
硬脂酸硬脂醇酯為白色至微黃色片狀固體,略有特殊氣味,溶于礦物 油及酯類,可分散于二元醇、植物油中,具有優(yōu)良的潤膚性能??纱嫣?然鯨蠟的合成酯類,用作膏霜、洗液和唇膏的軟化劑,也可作為發(fā)用制品 的調(diào)理劑、光澤添加劑。
現(xiàn)有硬脂酸硬脂醇酯的合成方法主要是直接酯化法。以硬脂酸和硬脂 醇為原料,在對甲苯磺酸、鈦酸四丁酯等催化劑的作用下直接脫水酯化。 用對甲苯磺酸和鈦酸四丁酯作催化劑,催化劑分離較困難,需要中和、水 洗等工序,而且部分催化劑殘留在產(chǎn)品中,使產(chǎn)品在儲存過程中易發(fā)生變 化,影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理,操作簡單,具有較好使用性能的硬 脂酸硬脂醇酯的合成方法。
本發(fā)明為硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,以硬脂酸和硬脂醇為原料,其特 征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下,氮氣氣氛下進行酯化反應(yīng),脫醇、 過濾制得硬脂酸硬脂醇酯;所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵 等,其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03~0.12%。
所述硬脂酸與硬脂醇的重量比可為1: 1.01~1.20。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為150 240°C。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時間可為5~10小時。所述酯化反應(yīng)后的脫醇溫度可為180 230°C,脫醇時間為1 2小時,脫 醇真空度為S80Pa。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出優(yōu)點和積極效果
1、 合理選用金屬氧化物作催化劑,該類催化劑具有較高的選擇性,不 腐蝕設(shè)備,生產(chǎn)工藝簡單,通過過濾可以去除,使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
2、 根據(jù)金屬氧化物催化劑的使用要求,經(jīng)優(yōu)化設(shè)計及反復試驗研究, 合理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時間等工藝參數(shù)和條件, 反應(yīng)條件溫和,所采用的設(shè)備簡單,從而使設(shè)備投資更為節(jié)省。
3、 由本發(fā)明合成的硬脂酸硬脂醇酯,外觀色澤淺,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具 有優(yōu)良的潤膚性能。
具體實施例方式
本發(fā)明實施例使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜,裝有攪拌漿、N2導入管、 溫度計、冷凝管、分水器。
實施例1:依次加入硬脂酸426g、硬脂醇425g、氧化鎂0.4255g,通 N2,攪拌下升溫至230°C,并在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水,反應(yīng) 6h后,已無水餾出,轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為50Pa,溫度20(TC下脫醇lh, 降溫至7(TC過濾得硬脂酸硬脂醇酯820g。
實施例2:使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜,裝有攪拌漿、N2導入管、 溫度計、冷凝管、分水器,依次加入硬脂酸426g、異硬脂酸454g、氧化鎂 0.748g,通N2,攪拌下升溫至20(TC,在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水, 反應(yīng)7h后,己無水餾出,轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為60Pa,溫度21(TC下脫 醇lh,降溫至70'C過濾得硬脂酸硬脂醇酯825g。
本發(fā)明不局限于上述實施例,在實際應(yīng)用時,可根據(jù)硬脂酸硬脂醇酯的 不同性能要求及使用場合,選擇上述實施例中的金屬氧化物為催化劑和原 料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時間等工藝參數(shù)和條件,或除上述各實 施例以外的工藝參數(shù)和條件,但均不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1. 一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,以硬脂酸和硬脂醇為原料,其特征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下,氮氣氣氛下進行酯化反應(yīng),脫醇、過濾制得硬脂酸硬脂醇酯;所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵,其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03~0.12%。
2、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,其特征在于所述硬 脂酸與硬脂醇的重量比為1: 1.01 1.20。
3、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,其特征在于所述酯 化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150~240°C。
4、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,其特征在于所述酯 化反應(yīng)的反應(yīng)時間為5~10小時。
5、 按權(quán)利要求1所述硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,其特征在于所述酯 化反應(yīng)后的脫醇溫度為180~230°C,脫醇時間為1~2小時,脫醇真空度為 S80Pa。
全文摘要
一種硬脂酸硬脂醇酯的合成方法,屬有機化學中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域,以硬脂酸和硬脂醇為原料,其特征在于在金屬氧化物為催化劑的作用下,氮氣氣氛下進行酯化反應(yīng),脫醇、過濾制得硬脂酸硬脂醇酯;所述金屬氧化物為氧化鎂或氧化亞錫或氧化鐵等,其加入量為硬脂酸和硬脂醇總重量的0.03~0.12%。本發(fā)明合理選用金屬氧化物作催化劑,該類催化劑具有較高的選擇性,不腐蝕設(shè)備,生產(chǎn)工藝簡單,通過過濾可以去除,使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定;同時根據(jù)金屬氧化物催化劑的使用要求,經(jīng)優(yōu)化設(shè)計及反復試驗研究,合理確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、時間等工藝參數(shù)和條件,反應(yīng)條件溫和,所采用的設(shè)備簡單,從而使設(shè)備投資更為節(jié)省。
文檔編號C07C69/00GK101293827SQ20081006202
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月16日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松