專利名稱：：一種4-氯-2-硝基苯酚的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體、染料中間體的制備方法，特別是涉及4-氯-2-硝基苯酚的制備方法。背景絲4-氯-2-硝基苯酚是生產(chǎn)醫(yī)藥及染料、激光打印材料的一支重要中間體，主要用于合成治療神鄉(xiāng)彌的藥物-氯唑剎腙、妒媒介染料及用于激光打印材料的電荷調(diào)節(jié)劑，！頓i妒品經(jīng)過加氫還原就售腿一步合成戰(zhàn)產(chǎn)品，由于該產(chǎn)品的特殊用途，因lt樹該產(chǎn)品的品質(zhì)要求極高，目前生產(chǎn)中的制備方法制備的產(chǎn)品純度低、雜質(zhì)多，不能滿足生產(chǎn)高品質(zhì)產(chǎn)品的需要。例如目前的一個4-氯-2-硝基苯酚的制備如下1、水解在3000L的水解罐內(nèi)加水2100L，力口入濃度為75-80g/L的NaOH溶液(其中NaOH固體202Kg),然后加入400Kg的2,5-二氯硝基苯，密封反應器，攪拌并升溫，在1-1.5小時內(nèi)升鵬130-136。C反應完畢，壓入結(jié)晶蒸餾罐。2、蒸餾將結(jié)晶蒸餾罐升^^100-105°C，當回流物中沒有2,5-二氯硝基苯時停止蒸餾該蒸餾時間一般為2-2.5小時。3、結(jié)晶蒸餾結(jié)束后，將蒸餾罐內(nèi)補水500L，在80-90。C加入X4k鹽300Kg使其相對密度為U8-1.20(此密度在25。C測量)，然后降溫至25。C過濾，得4-氯-2-硝基苯,濾餅。4、中和將上述濾餅打漿，力口入鹽輕pH3-5.5，得4-氯-2-硝基苯酚。5、抽濾將物料降驢25。C，抽濾，得濾餅包裝。這個工藝由于產(chǎn)生的產(chǎn)品中雜質(zhì)較多，產(chǎn)品的純度較低。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)一種育的多使得產(chǎn)品4-氯-2-硝基苯酚的品質(zhì)得到提升的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是克服合成過程中含有雜質(zhì)，導致產(chǎn)品純度不夠高，本發(fā)明對現(xiàn)有制備方法的艦在于艦活性碳除去產(chǎn)物中的雜質(zhì)，降低了產(chǎn)品中的雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品的純度。本發(fā)明還樹共了一種制備4-氯-2-硝基苯酚的改進方法，該方飽括步驟(a)2，5-二氯硝基苯與氫氧化鈉的水解反應，(b)水解產(chǎn)物4-氯-2-硝基苯辦內(nèi)的濃縮結(jié)晶，(c)4-氯-2-硝基苯,精制，(d)中和4-氯-2-硝基苯,內(nèi)得4-氯-2-硝基苯酚和(e)甩干和包裝4-氯-2-硝基苯酚，其中(c)步驟中加入活性碳吸附反應過程中的有機雜質(zhì)然后過濾除去活性碳。戰(zhàn)制備4-氯-2-硝基苯酚的方法中，(c)步驟加入的活性碳的量為4-氯-2-硝基苯,溶瓶^fW只的0.1-2.0%。，雌為0.5-1.5%。，特另廿是1%0。更加具體的是，本發(fā)明樹共了一種制備4-氯-2-硝基苯酚的艦方法，該方^^括如下步驟(a)7jC解在水解罐內(nèi)溶解固,氧化鈉，然后加入2，5-二氯硝基苯，密封反應罐，用夾套蒸汽升》魅142-148°C，反應壓力0.25-0.30mpa，保MS應8-12小時。(b)濃縮結(jié)晶水解反應結(jié)束后，將反應物壓入濃縮結(jié)晶罐依次攪拌、蒸餾、降溫，得到4-氯-2-硝基苯酚鈉紅色結(jié)晶。(c)麟U:在加入底水的麟U罐內(nèi)加入4-氯-2-硝基苯辦內(nèi)結(jié)晶溶解，加入活性炭，加熱到60-9(TC使結(jié)晶溶解，然后攪拌20-50力H中，然后密封織U罐，壓縮空氣將4-氯-2-硝基苯,內(nèi)溶液ffiA壓濾纖掉活性炭，將濾液收集于中和罐。(d)將中和罐中的4-氯-2-硝基苯薩溶液降溫至25-3(TC加入工業(yè)鹽酸，調(diào)pH-5-5.5淡黃色4-氯-2-硝基苯酚淡黃色結(jié)晶析出。(e)甩干、包裝將4-氯-2-硝基苯酚結(jié)晶用離心甩干i;iM干后包裝。本發(fā)明提供的，方法中，(c)步驟中加入活性碳的量可以依據(jù)反應過程溶液的脫色情況而定，一般情況下加入活性碳的量為4-氯-2-硝基苯,溶液體積的0.1-2.0%。，雌為0.5-1.5%。，特別雌是1%0。更具體地，本發(fā)明樹共了一種如下制備的方法(a)水解:在300(M的水解罐內(nèi)加水25001開動攪拌，投固,氧化鈉1922Kg再SA2,5-二氯硝基苯392Kg密封反應罐，用夾套蒸汽升鵬142-148。C反應壓力0.25-0.30mpa，保溫反應9.5-11小時；(b)M結(jié)晶水解反應結(jié)束后，將反應物壓入歉縮結(jié)晶罐，開動攪拌，在10本110。C^f牛下，蒸餾M40-60射中，蒸出水^^勺200-2501，停止鄉(xiāng)，打開夾套7糊水，將7jC解物降溫至25-4(TC,4-氯-2-硝基苯薩紅色結(jié)晶析出，攪拌餅下方i(A抽濾槽；(c)麟ij:在50001的精制罐內(nèi)方媳水25001攪#^#下，力口入4-氯-2-硝基苯薩濾餅270Kg升驢50。C按卜5%0加入活'腺，繼續(xù)升鵬85畫9(TC物料全溶，在此條件下，繼續(xù)攪拌15"40併中，終點到，密封反應罐，壓縮空氣將物料SA壓濾機脫掉活腺，物料收集于中和罐備用；(d)將中和罐中的4-氯-2-硝基苯,內(nèi)溶液降溫至254(TC加AX業(yè)鹽酸，調(diào)pEN2-5.5淡黃色4-氯-2-硝基苯酚淡黃色結(jié)晶析出；(e)甩干、包裝將4-氯誦2-硝基苯酚濾餅用離心甩干t鵬干后，包裝。本發(fā)明的制備方法的有益效果是結(jié)晶后活性炭以吸附反應過程的有機雜質(zhì)，用過濾方法除去活'腺，其他有機雜志量相對降低。具體鄉(xiāng)方式下面結(jié)合具體的實施例來詳細描述本發(fā)明，對本發(fā)明的效果作進一步的證明，但該實施例并不形^f本發(fā)明范圍的^fif可限定。下面具Wfi述了4-氯-2-硝基苯酚的制備方法實施例1(a)7K解在3000L的水解罐內(nèi)加水2500L開動攪拌，投固條氧化鈉1922Kg(100%)，再SA2,5-二氯硝基苯392Kg(100%)密封反應罐，用夾套蒸汽升^M146。C，反應壓力0,30mpa，保溫反應ll小時。(b)濃縮結(jié)晶7jC解反應結(jié)束后，將反應物壓入^t縮結(jié)晶罐，開動攪拌，在106。C劍牛下，蒸餾鄉(xiāng)60併中，蒸出水分約250L，停止鄉(xiāng)，打開夾套冷卻水，將水解物降MS30°C，4-氯-2-硝基苯,內(nèi)紅色結(jié)晶析出，攪拌^j牛下放入抽激曹，抽激尋4-氯-2-硝基苯薩濾餅。(c)在5000L的精制罐內(nèi)放底水2500L，攪^^f牛下加入4-氯-2-硝基苯,濾餅270Kg升^M5(TC，按總體積2%。的量加入甜頓，繼續(xù)升溫至87'C，，濾^^P溶解，在此條件下，繼續(xù)攪拌30辦中，終點到，密封反應罐，壓縮空氣將4-氯-2-硝基苯,內(nèi)溶^ll入壓濾機脫掉活'腺，將溶液收集于中和罐中。(d)將中和罐中的4-氯-2-硝基苯,溶液降溫至25-3(TC加A!^k酸，調(diào)pH-5.5，淡黃色4-氯-2-硝基苯酚淡黃色結(jié)晶析出。(e)甩干、艘將4-氯-2-硝基苯酚結(jié)晶用離心甩干機甩千后，包裝，產(chǎn)率為90.14%。分別重復老工藝(老工藝的^過程為本發(fā)明的
背景技術：
部分介紹的方法)和實施例1各4次，實施例1帝ij備的產(chǎn)品和老工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的雜質(zhì)^l:對比顯示于表l中(液相色譜分析)表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從該表可以看出，本發(fā)明的方法降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量。所以本發(fā)明的方法比現(xiàn)有的方法顯示了突出的實質(zhì),步。本發(fā)明的4-氯-2-硝基苯酚的制備方法已經(jīng)通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領域技術人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權利要求1、一種制備4-氯-2-硝基苯酚的方法，該方法包括步驟(a)2，5-二氯硝基苯與氫氧化鈉的水解反應，(b)水解產(chǎn)物4-氯-2-硝基苯酚鈉的濃縮結(jié)晶，(c)4-氯-2-硝基苯酚鈉精制，(d)中和4-氯-2-硝基苯酚鈉得4-氯-2-硝基苯酚和(e)甩干和包裝4-氯-2-硝基苯酚，其特征在于(c)步驟中加入活性碳吸附反應過程中的有機雜質(zhì)，然后過濾除去活性碳。2、根據(jù)權利要求1所述的方法，其特正在于(c)步驟加入的活性碳的量為4-氯-2-硝基苯mi內(nèi)溶液總體積的0.1-2.0%。。3、根據(jù)權禾頓求2戶脫的方法，其特征在于(c)步驟加入的活性碳的量為4畫氯-2-硝基苯,溶液總^f只的0.5-1.5%0o4、根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于(c)步驟加入的活性碳的量為4-氯-2-硝基苯辦內(nèi)溶液總體積的1%。。全文摘要本發(fā)明涉及一種4-氯-2-硝基苯酚的改進的合成方法，該方法采用活性炭吸附反應過程中的有機雜質(zhì)，然后過濾除去活性炭，本發(fā)明的方法提高了4-氯-2-硝基苯酚的品質(zhì)，減少工業(yè)成本、同時減少對生態(tài)環(huán)境的破壞。文檔編號C07C205/22GK101481311SQ20081015412公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優(yōu)先權日2008年12月12日發(fā)明者誠盧,張玉卿申請人:天津市德凱化工有限公司