專利名稱：精品鄰苯二胺的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰苯二胺從粗品提純?yōu)榫返墓に嚪椒ā?
背景技術(shù)：
鄰苯二胺是重要的精細化工中間體，主要用途為生產(chǎn)高效低毒農(nóng)藥"多 菌靈"、"托布津"的原料，該類農(nóng)藥是廣譜性內(nèi)吸式殺菌劑，可用于防治小 麥赤霉病，水稻紋枯病，山芋黑斑病，蘋果腐爛病以及許多作物的白粉病、 灰霉病，炭疽病和菌核病等。鄰苯二胺也是染料中間體，用于還原染料和陽 離子染料的生產(chǎn)，并可作毛皮染料和制備顯影劑、表面活性劑等。鄰苯二胺 可用來生產(chǎn)防老劑MB;藥品地巴唑和防銹劑苯并三氮唑。
目前國內(nèi)生產(chǎn)精品鄰苯二胺的工藝主要采取將粗品(約92%)鄰苯二胺 投入蒸餾塔內(nèi)，然后加熱沸騰經(jīng)過長時間的蒸餾提取，把合格的料液注入水 箱結(jié)晶器內(nèi)(里面的水和抗氧化劑的混合液體)結(jié)晶，然后將潔凈物放入干 燥器內(nèi)干燥以后得出產(chǎn)品。傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝采用泡釜式塔釜加熱，其管壁因 結(jié)垢而過熱，因此被加熱的物料易焦化，且傳統(tǒng)的導熱油循環(huán)冷凝系統(tǒng)工藝 流程較長，設(shè)備繁雜，占地面積大，操作穩(wěn)定差，管理較為困難，所以用此 法生產(chǎn)的精品鄰苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量難以穩(wěn)定。
針對上述工藝路線中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種能耗低、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高的精品鄰苯二胺的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的， 一種精品鄰苯二胺的提純方 法，主要包括以下步驟a、將粗品鄰苯二胺固體物料投入化料釜后，密閉化料釜，在微真空狀態(tài)下，用低壓蒸汽間接加熱化料，控制料液溫度110'C-120 'C，當料液全部融化后，抽入精餾塔釜；b、用導熱油對精餾塔釜內(nèi)物料進行 緩慢加熱，維持塔釜溫度在180°C-195°C，塔釜壓力控制在3.9-5.3Kpa，塔 頂溫度在14(TC-16(TC,在此工況下，上升物料在高效填料內(nèi)進行氣液傳質(zhì)交 換，達到分離提純鄰苯二胺的目的；c、分離提純后的鄰苯二胺冷凝液進入結(jié) 片機料盤槽，在氮氣壓20-100mmH20保護下結(jié)片，得到精品鄰苯二胺結(jié)片狀產(chǎn)
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在精餾塔釜進料前，啟動塔頂冷凝器熱水泵，對塔頂冷凝器打循環(huán)，維 持熱水泵出口水溫70°C-90°C 。
精餾前期塔頂餾出液含雜質(zhì)較多，經(jīng)收集后進行精結(jié)晶，離心脫水后得 到的精品鄰苯二胺返回化料釜套用。
分離提純后的鄰苯二胺冷凝液進入結(jié)片機料盤槽，在氮氣保護下結(jié)片， 得到精品鄰苯二胺結(jié)片狀產(chǎn)品，其結(jié)片厚度可根據(jù)客戶要求在0. 2mm-l. 5mm 之間任意調(diào)整。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的工藝路線相比，其所具備的積極效果體現(xiàn)為
1、 提高了操作的穩(wěn)定性，可靠性。
2、 降低了物耗與能耗，與傳統(tǒng)工藝相比，粗品單耗降低了8%，能耗降低 了 30%。
3、 產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性提高， 一次合格率由傳統(tǒng)工藝的92%提高到100%。 產(chǎn)品含量由原來的99%提高到現(xiàn)在的99. 5%以上。


附圖為本發(fā)明工藝流程簡圖
具體實施例方式
參照附圖所示，給出以下三組實施例，以便更好地理解和說明本發(fā)明的 內(nèi)容及實際使用的效果。 實施例一
將含量92%的粗品鄰苯二胺5噸投入化料釜密封后，在微真空狀態(tài)下，用
低壓蒸汽間接加熱化料，控制料液溫度11(TC，融化三個小時，待料液全部融
化，然后利用位差將完全融化好的粗品液體放入精餾釜內(nèi)，當精餾塔釜料液
液位達85%時，停止進料，然后用導熱油緩慢加熱，維持塔釜溫度在18(TC左 右、壓力控制在3.9Kpa，塔頂溫度在14(TC左右，20分鐘后開啟真空泵把塔 釜內(nèi)抽成負壓80Kpa，開啟冷卻水泵進行冷卻，水溫控制在75°C。這樣系統(tǒng) 進入全回流狀態(tài)，約兩個小時從塔頂采出部分前餾份進化料鍋等下一鍋，再 用如此約6—8小時得到分離提純后的鄰苯二胺冷凝液，將合格的液狀產(chǎn)品注 入結(jié)片機，在氮氣壓20mmH20保護下再進行9小時結(jié)片，共產(chǎn)出產(chǎn)品4. 26噸。 實施例二
含量92%粗品鄰苯二胺5.5噸投入化料釜密封后，在微真空狀態(tài)下，用低 壓蒸汽間接加熱化料，控制料液溫度120°C,融化三個小時，待料液全部融化， 然后利用位差將完全融化好的粗品液體放入精餾釜之間內(nèi)，當精餾塔釜料液 液位達85%時，停止進料，然后用導熱油加熱，維持塔釜溫度在19(TC左右、 壓力控制在4.5Kpa，塔頂溫度在15(TC左右，20分鐘后開啟真空泵把塔釜內(nèi) 抽成負壓90Kpa，開啟冷卻水泵進行冷卻，水溫控制在85"C。這樣系統(tǒng)進入 全回流狀態(tài)，約兩個小時從塔頂采出部分前餾份進化料鍋等下一鍋，再用如 此約6—8小時得到分離提純后的鄰苯二胺冷凝液，將合格的液狀產(chǎn)品注入結(jié)片機，在氮氣壓60mmH20保護下再進行10小時結(jié)片，共產(chǎn)出產(chǎn)品4. 75噸。 實施例三
含量92%粗品鄰苯二胺5噸投入化料釜密封后，在微真空狀態(tài)下，用低壓 蒸汽間接加熱化料，控制料液溫度120。C，融化三個小時，待料液全部融化， 然后利用位差將完全融化好的粗品液體放入精餾釜內(nèi)，當精餾塔釜料液液位 達85%時，停止進料，然后用導熱油緩慢加溫，維持塔釜溫度在195。C左右、 壓力控制在5.3Kpa，塔頂溫度在160。C左右，20分鐘后開啟真空泵把塔釜內(nèi) 抽成負壓100Kpa,開啟冷卻水泵進行冷卻，水溫控制在90。C。這樣系統(tǒng)進入 全回流狀態(tài)，約兩個小時從塔頂采出部分前餾份進化料鍋等下一鍋，再用如 此約6—8小時得到分離提純后的鄰苯二胺冷凝液，將合格的液狀產(chǎn)品注入結(jié) 片機，在氮氣壓100mmH20保護下再進行9小時結(jié)片，共產(chǎn)出產(chǎn)品4.72噸。
權(quán)利要求
1、精品鄰苯二胺的提純方法，其特征在于主要包括以下工藝條件和步驟，a、將粗品鄰苯二胺固體物料投入化料釜后，密閉化料釜，在微真空狀態(tài)下，用低壓蒸汽間接加熱化料，控制料液溫度110℃-120℃，當料液全部融化后，抽入精餾塔釜；b、用導熱油對精餾塔釜內(nèi)物料進行緩慢加熱，維持塔釜溫度在180℃-195℃，塔釜壓力控制在3.9-5.3Kpa，塔頂溫度在140℃-160℃，在此工況下，上升物料在高效填料內(nèi)進行氣液傳質(zhì)交換，達到分離提純鄰苯二胺的目的；c、分離提純后的鄰苯二胺冷凝液進入結(jié)片機料盤槽，在氮氣壓20-100mmH2O保護下結(jié)片，得到精品鄰苯二胺結(jié)片狀產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精品鄰苯二胺的提純方法，其特征在于在精 餾塔釜進料前，啟動塔頂冷凝器熱水泵，對塔頂冷凝器打循環(huán)，維持熱水泵 出口水溫70°C-90°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精品鄰苯二胺的提純方法，其特征在于精餾 前期塔頂餾出液含雜質(zhì)較多，經(jīng)收集后進行精結(jié)晶，離心脫水后得到的精品 鄰苯二胺返回化料釜套用。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精品鄰苯二胺的提純方法，其特征在于其結(jié) 片厚度可根據(jù)要求在0. 2mm-l. 5mm之間任意調(diào)整。
全文摘要
本發(fā)明公開一種精品鄰苯二胺的提純方法，通過上升物料在高效填料內(nèi)進行氣液傳質(zhì)交換，達到分離提純鄰苯二胺的目的；分離提純后的鄰苯二胺冷凝液進入結(jié)片機料盤槽，在氮氣保護下結(jié)片，得到精品鄰苯二胺結(jié)片狀產(chǎn)品；本發(fā)明與傳統(tǒng)的工藝路線相比，其所具備的積極效果體現(xiàn)為提高了操作的穩(wěn)定性和可靠性、降低了物耗與能耗，粗品單耗降低了8％，能耗降低了30％、產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性提高，一次合格率由傳統(tǒng)工藝的92％提高到100％。產(chǎn)品含量由原來的99％提高到現(xiàn)在的99.5％以上。
文檔編號C07C211/51GK101462966SQ20081024969
公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日
發(fā)明者丁華俊 申請人:安徽巨元化工有限公司