国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種1h-咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法

      文檔序號:3520851閱讀:218來源:國知局
      專利名稱:一種1h-咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及一類1//-咪唑-5-羧酸酯化合物的光化學合成方法。
      背景技術
      咪唑類化合物(其結構如下)是一類具有生理活性的五元雜環(huán)化合物, 在抗菌劑、抗高血糖、癌癥治療等醫(yī)藥方面有著廣泛的應用。
      Stoeck等人(Stoeck, V" et al.. Arch. Pharm. 1974, 307(12), 922; Krieg, B., et al.. Zeitschrift flier Naturforschung. 1967, 22B, 132)報道了咪唑類化合物的合成 方法,該方法是將二酮、醛、伯胺、氨水或醋酸銨在醋酸中經(jīng)回流、縮合得 到該類化合物。但該合成方法存在反應時間長(12 24小時)、后處理煩瑣(柱 層析分離)、產(chǎn)率低(30 70%)等問題。
      光化學作為一種綠色合成手段,應用于越來越多的有機反應中,特別是 那些在常規(guī)條件下無法進行的反應。目前,僅有Yamada等人(Yamada,Y.,et al.. Tetrahedron Letters. 1968, 9(43), 4529)報道了利用二氨基馬來腈為原料, 在350nm紫外光照射下,制備4-氨基-5-氰基咪唑的方法。但是,該反應所適 用的光波范圍小,反應時間較長(24-48小時)。而以1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧 酸酯為原料,直接生成咪唑類化合物的衍生物1H-咪唑-5-羧酸酯類化合物的 光化學合成方法未見文獻報道。
      本發(fā)明的目的是提供一種步驟簡單、反應時間短且反應條件溫和的 咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法。
      本發(fā)明所提供的一種lW-咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法,包括 以下步驟以下式(I)表示的l, 4-二氫吡嗪-2, 6-二羧酸酯為原料,將其溶解在 有機溶劑中,溶液濃度為0.1mmol/L 飽和濃度,加入0.01 50% (摩爾)的

      發(fā)明內(nèi)容
      4光敏劑,氮氣保護,選用200 380nm范圍內(nèi)的光源進行照射,用TLC跟蹤至 反應終點,反應液經(jīng)濃縮、硅膠柱層析,得下式(11)表示的1//-咪唑-5-羧酸酯
      類化合物。
      其中,R,代表芳基或雜芳基,R2代表Cw烷基或C3.8環(huán)烷基,R3代表Cw直
      鏈烷基,所述光敏劑選自芳酮類化合物或稠環(huán)芳烴類化合物。
      上述芳基是指苯基或者具有1 5個相同或者不同取代基取代的苯基。例 如苯基、 一取代苯基、二取代苯基、三取代苯基,四取代苯基、五取代苯 基。優(yōu)選苯基或具有1 2個相同或者不同取代基的苯基,特別優(yōu)選一取代苯 基。
      上述雜芳基是指具有1 3個選自N、 S、 O的雜芳基。優(yōu)選具有1 2個 選自N、 O的五元或六元雜芳基,特別優(yōu)選具有1個選自N、 O的五元或六元 雜芳基,如吡咯基、吡啶基、嘧啶基、呋喃基或噻吩基,最優(yōu)選吡啶基或呋 喃基。
      上述五元雜芳基是指無取代五元雜芳基或者具有1 2個相同或者不同取 代基取代的五元雜芳基;六元雜芳基是指無取代六元雜芳基或者具有1 4個 相同或者不同取代基取代的六元雜芳基。優(yōu)選無取代五元雜芳基、 一取代五 元雜芳基、無取代六元雜芳基或者具有1 2個相同或者不同取代基取代的六 元雜芳基,特別優(yōu)選無取代五元雜芳基或具有1 2個相同或者不同取代基取 代的六元雜芳基。
      上述苯基或雜芳基上的取代基為Cl8焼基、被1 3個鹵素原子取代的 垸基、Q.s垸氧基、C^酯基、02.8酰胺基、鹵素、氰基、硝基或取代胺基。
      優(yōu)選C^烷基、被1 3個鹵素原子取代的CL4垸基、CM烷氧基、Cl4酷基或 <:2.4酰胺基,特別優(yōu)選d.2垸基、Ci.2垸氧基、d.2酯基或乙酰胺基,最優(yōu)選
      甲基、甲氧基或甲酸乙酯基。
      5上述鹵素是指氟、氯、溴或碘原子。優(yōu)選氯或溴原子,特別優(yōu)選氯原子。 上述CL8烷基是指具有1 8個碳原子的直鏈或支鏈的垸基。例如甲基、 乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基、戊基、新戊基、己 基、庚基、辛基等。優(yōu)選具有1 4個碳原子的直鏈或支鏈的烷基,特別優(yōu)選 甲基或乙基。
      上述(33.8環(huán)烷基是指具有3 8個碳原子的環(huán)狀垸基。例如環(huán)丙基、環(huán)
      丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基、環(huán)辛基等。優(yōu)選具有3 6個碳原子的環(huán)烷
      基,特別優(yōu)選環(huán)戊基或環(huán)己基。
      上述CL4直鏈烷基是指具有1 4個碳原子的直鏈烷基。優(yōu)選甲基或乙基,
      特別優(yōu)選甲基。
      優(yōu)選R,代表芳基,優(yōu)選R2代表CL8烷基,優(yōu)選R3代表甲基或乙基。
      上述光敏劑優(yōu)選苯丙酮、苯乙酮、二苯甲酮、4, 4'-二氯二苯甲酮、4, 4'-二氰基二苯甲酮、4,4'-二(N,N-二甲胺基)二苯甲酮、蒽醌、蒽酮、cc-萘乙酮、 "-萘乙酮、菲或萘,特別優(yōu)選苯乙酮、二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、蒽醌或 蒽酮。光敏劑的用量優(yōu)選0.2 5% (摩爾)。
      溶液濃度優(yōu)選1 7mmol/L。
      采用日光、日光燈、紫外燈、中壓汞燈等作為光源,以不同規(guī)格的濾光 片、濾光液等手段,使光波達到實驗的要求。光波波長優(yōu)選260 380nm、 280 380證、300 380腦或320 380nm,特別優(yōu)選300 380nm。
      上述有機溶劑選自四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、 乙腈、甲醇、二氯甲烷,或苯和甲醇、苯和乙醚、苯和四氫呋喃、苯和二氯 甲烷、苯和乙酸乙酯、苯和丙酮、丙酮和正己垸、丙酮和乙醚、丙酮和甲醇、 丙酮和乙酸乙酯、丙酮和四氫呋喃、丙酮和二氯甲烷的混合溶劑。優(yōu)選丙酮、 苯、甲醇或乙酸乙酯?;旌先軇┑捏w積比1:1 100,優(yōu)選l:l。
      本發(fā)明方法具有以下有益效果
      (1) 本發(fā)明操作簡單、反應條件溫和,只需將原料光照即可得到產(chǎn)物。
      (2) 本發(fā)明的光反應所用光波段范圍較廣,在200 380nm紫外光照射下都可
      得到本發(fā)明產(chǎn)物。
      具體實施例方式
      6實施例l
      稱取3,5-二甲基-l-苯基-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸乙酯330mg (lmmol),置 于1000ml光反應器中,加入250ml甲醇溶解,溶液濃度為4mmol/L,然后加入 光敏劑蒽酮1.0mg(0.005mmo1),氮氣保護,采用200 380nm范圍內(nèi)的紫外光 進行照射,用TLC跟蹤反應至終點,反應液濃縮,硅膠柱層析,得2,4-二甲基 -1-苯基-1&咪唑-5-羧酸乙酯(其結構式如下)154mg,收率為63.3%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丁基-1-(4-甲基苯基)-1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸甲酯400mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入乙腈500ml溶解, 溶液濃度為2mmol/L,然后加入光敏劑苯乙酮1.2mg (O.Olmmol),氮氣保護, 采用280 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丁基-l-(4-甲苯基)-l界咪 唑-5-羧酸甲酯(其結構式如下)192mg,收率為58.6%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(3-硝基苯基)-l,4-二氫吡嗪-2,6誦 二羧酸異丁酯431mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積比l:l的丙酮 和正己烷150ml溶解,溶液濃度為6.7mmol/L,然后加入光敏劑4,4'-二氰基二苯 甲酮1.9mg(0.008mmo1),氮氣保護,采用260 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照 射,得2,4-二甲基-l-(3-硝基苯基)-l/f-咪唑-5-羧酸異丁酯(其結構式如下)
      實施例2
      C4H9(n)
      實施例3223mg,收率為70.4%
      C02CH2CH(CH3)2
      實施例4
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二乙基-1-(4-氰基苯基)-1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸己酯414mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:80的苯和 乙醚700ml溶解,溶液濃度為1.4mmol/L,然后加入光敏劑菲7.1mg (0.04mmo1), 氮氣保護,采用260 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二乙基-l-(4-氰 基苯基)-1//-咪唑-5-羧酸己酯(其結構式如下)143mg,收率為40.5%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丙基-l-(3-溴苯基)-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧 酸環(huán)己酯339mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入四氫呋喃200ml溶解, 溶液濃度為5mmol/L,然后加入光敏劑a-萘乙酮2.5mg (0.015mmo1),氮氣保護, 采用300 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丙基-1-(3-溴苯基)-1//-咪 唑-5-羧酸環(huán)己酯(其結構式如下)187mg,收率為43.2%。
      實施例5
      <formula>formula see original document page 8</formula>
      實施例6實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(4-(N,N-二甲基胺基)苯基)-l,4-二 氫吡嗪-2,6-二羧酸環(huán)丙酉旨397mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積 比l:40的二氯甲烷和丙酮1000ml溶解,溶液濃度為lmmol/L,然后加入光敏劑 4,4'-二氯二苯甲酮0.5mg (0.002mmo1),氮氣保護,采用300 380nm范圍內(nèi)的 紫外光進行照射,得2,4-二甲基-l-(4-(N,N-二甲基胺基)苯基)-li7-咪唑-5-羧酸 環(huán)丙酯(其結構式如下)116mg,收率為38.9%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丙基-l-(2-甲氧基苯基)-l,4-二氫吡嗪-2,6國 二羧酸乙酯416mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:100的甲醇 和苯400ml溶解,溶液濃度為2.5mmol/L,然后加入光敏劑苯乙酮2.4mg (0.02mmo1),氮氣保護,采用240 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丙基_1_(2_甲氧基苯基)_1^_咪唑_5_羧酸乙酯(其結構式如下)240mg,收
      率為72.8%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(4-氟苯基)-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧 酸叔丁酯508mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入丙酮800ml溶解,溶 液濃度為1.25mmol/L,然后加入光敏齊iJoc-萘乙酮8.5mg(0.05mmo1),氮氣保護, 采用300 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二甲基-1-(4-氟苯基)-1//-咪 唑-5-羧酸叔丁酯(其結構式如下)190mg,收率為65.4%。
      ,H3)2
      實施例7
      C3H7(n)
      實施例8
      9C02C(CH3)
      實施例9
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丁基-l-(3,5-二三氟甲基苯基)-l,4-二氫吡 嗪-2,6-二羧酸戊酯634mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:10 的丙酮和乙醚1000ml溶解,溶液濃度為lmmol/L,然后加入光敏劑二苯甲酮 5.5mg (0.03mmo1),氮氣保護,采用300 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得 2,4-二丁基-1-(3,5-二三氟甲基苯基)-1//-咪唑-5-羧酸戊酯(其結構式如下) 386mg,收率為76.4%。
      實施例10
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(4-乙氧羰基苯基)-l,4-二氫吡嗪 -2,6-二羧酸異丙酯495mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:50 的丙酮和四氫呋喃250ml溶解,溶液濃度為4mmol/L,然后加入光敏劑"-萘乙 酮1.4mg(0.008mmo1),氮氣保護,采用320 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射, 得2,4-二甲基-1-(4-乙氧羰基苯基)-1//-咪唑-5-羧酸異丙酯(其結構式如下) 219mg,收率為66.3%。
      C4H9(n)
      10CO2C2H5
      C02CH(CH3):
      實施例11
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丁基-l-(2-氯苯基)-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧 酸丁酯505mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入二氧六環(huán)600ml溶解, 溶液濃度為1.7mmol/L,然后加入光敏劑萘5.1mg (0.04mmo1),氮氣保護,采 用280 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丁基-1-(2-氯苯基)-1//-咪唑 -5-羧酸丁酯(其結構式如下)208mg,收率為53.4%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二乙基-l-(4-乙酰胺基苯基)-l,4-二氫吡嗪 -2,6-二羧酸辛酯58311^ (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:30的 苯和四氫呋喃500ml溶解,溶液濃度為2mmol/L,然后加入光敏劑4,4'-二(N,N-二甲胺基)二苯甲酮1.6mg(0.006mmo1),氮氣保護,采用280 380nm范圍內(nèi)的 紫外光進行照射,得2,4-二乙基-l-(4-乙酰胺基苯基)-l/f-咪唑-5-羧酸辛酯(其 結構式如下)177mg,收率為42.8%。
      C4H9(n)
      實施例12<formula>formula see original document page 12</formula>
      實施例13
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(3,4,5-三甲基苯基)-l,4-二氫吡嗪 -2,6-二羧酸環(huán)戊酯452mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入苯250ml溶 解,溶液濃度為4mmol/L,然后加入光敏劑蒽醌6.2mg (0.03mmo1),氮氣保護, 采用300 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二甲基-l-(3,4,5-三甲基苯 基)-1//-咪唑-5-羧酸環(huán)戊酯(其結構式如下)116mg,收率為35.7%。
      實施例14
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二乙基-l-(2-呋喃基)-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧 酸-4-辛酯516mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:20的丙酮和 乙酸乙酯500ml溶解,溶液濃度為2mmol/L,然后加入光敏劑二苯甲酮0.9mg (0.005mmd),氮氣保護,采用340 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4畫 二乙基-l-(2-呋喃基)-lH-咪唑-5-羧酸-4-辛酯(其結構式如下)184mg,收率為 53.3%。實施例15
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-1-(2-(4,6-二(]^,^二甲胺基)-1,3,5-
      三嗪基))-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸丁酯475mg (lmmol),置于1000ml光反應器
      中,加入體積比l:5的二氯甲烷和苯250ml溶解,溶液濃度為4mmol/L,然后加
      入光敏劑菲1.8mg(0.01mmo1),氮氣保護,采用240 380nm范圍內(nèi)的紫外光進
      行照射,得2,4-二甲基-l-(2-(4,6-二(N,N-二甲胺基)-l,3,5-三嗪基))-l/f-咪唑-5-
      羧酸丁酯(其結構式如下)161mg,收率為44.6%。
      (H3C)2N丫N丫N(CH3)2
      N、,N
      H3C^Nv^C02C4H9(n)
      實施例16實驗操作同實施例l。稱取3,5-二乙基-l-(3-(5-溴-l/f-吡咯基》-l,4-二氫吡 嗪-2,6-二羧酸甲酯454mg (lmmol),置于1000ml光反應器中,加入乙酸乙酯 150ml溶解,溶液濃度為6.7mmol/L ,然后加入光敏劑二苯甲酮1.5mg (0.008mmo1),氮氣保護,采用260 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丁基-1-(3-(5-溴-^-吡咯基))-1//-咪唑-5-羧酸甲酯(其結構式如下)243mg, 收率為63.7°/。。<formula>formula see original document page 13</formula>
      C4H9(n) 實施例17
      實驗操作同實施例1。稱取3,5-二丁基-l-(3-(5-溴-4-硝基-2-甲氧羰基噻吩 基))-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸異丁酯574mg (lmmol),置于1000ml光反應器 中,加入體積比1:80的苯和丙酮400ml溶解,溶液濃度為2.5mmol/L,然后 加入光敏劑,萘乙酮3.4mg(0.02mmo1),氮氣保護,采用30Q 380謹范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二甲基-1-(3-(5-溴-4-硝基-2-甲氧羰基噻吩基))-1//-咪唑-5-羧酸異丁酯(其結構式如下)332mg,收率為72.1%。
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二乙基-l-(4-(2-甲基-5-三氟甲基吡啶 基))-l,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸乙酯469mg (lmmol),置于1000ml光反應器中, 加入二氯甲垸500ml溶解,溶液濃度為2mmol/L,然后加入光敏劑4,4'-二氰基 二苯甲酮11.6mg (0.05mmo1),氮氣保護,采用340 380nm范圍內(nèi)的紫外光進 行照射,得2,4-二丙基-1-(4-(2-甲基-5-三氟甲基吡啶基))-1//-咪唑-5-羧酸乙酯 (其結構式如下)226mg,收率為58.9%。
      實驗操作同實施例1。稱取3,5-二乙基-1-(2-(4-乙酰胺基-1,3,5-三嗪基))-1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸異丙酯418mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體 積比l:60的甲醇和丙酮800ml溶解,溶液濃度為1.25mmol/L,然后加入光敏劑 苯丙酮1.3mg(0.01mmo1),氮氣保護,采用240 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行 照射,得2,4-二乙基-1-(2-(4-乙酰胺基-1,3,5-三嗪基))-1樂咪唑-5-羧酸異丙酯 (其結構式如下)217mg,收率為68.4%。
      實施18
      C3H7(n)
      實施例19
      14C02CH(CH3):
      實施例20
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二甲基-l-(5-(2-甲氧基嘧啶基))-l,4-二氫吡 嗪-2,6-二羧酸丙酯418mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入體積比1:100 的乙酸乙酯和苯700ml溶解,溶液濃度為1.4mmol/L,然后加入光敏齊纟4,4'-二氯 二苯甲酮1.0mg(0.004mmo1),氮氣保護,采用320 380nm范圍內(nèi)的紫外光進 行照射,得2,4-二乙基-1-(5-(2-甲氧基嘧啶基))-1//-咪唑-5-羧酸丙酯(其結構式 如下)153mg,收率為48.2%。
      實施例21
      實驗操作同實施例l。稱取3,5-二丁基-1-(4-(3-氯-2,5,6-三氟吡啶基))-1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸乙酯504mg(lmmo1),置于1000ml光反應器中,加入乙醚 500ml溶解,溶液濃度為2mmol/L,然后加入光敏劑二苯甲酮5.5mg (0.03mmo1), 氮氣保護,采用280 380nm范圍內(nèi)的紫外光進行照射,得2,4-二丁基-1-(4-(3-氯-2,5,6-三氟吡啶基))-1//-咪唑-5-羧酸乙酯(其結構式如下)257mg,收率為 61.5%。
      OCH
      、
      C4H9(n)
      1權利要求
      1、一種1H-咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法,包括以下步驟以下式(I)表示的1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸酯為原料,將其溶解在有機溶劑中,溶液濃度為0.1mmol/L~飽和濃度,加入0.01~50%(摩爾)的光敏劑,氮氣保護,選用200~380nm范圍內(nèi)的光源進行照射,用TLC跟蹤至反應終點,反應液經(jīng)濃縮、硅膠柱層析,得下式(II)表示的1H-咪唑-5-羧酸酯類化合物,其中,R1代表芳基或雜芳基,R2代表C1-8烷基或C3-8環(huán)烷基,R3代表C1-4直鏈烷基,所述光敏劑選自芳酮類化合物或稠環(huán)芳烴類化合物。
      2、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于Ri代表苯基或具有1 2個 相同或者不同取代基的苯基。
      3、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于R,代表具有1 2個選自N、 O的五元或六元雜芳基。
      4、 根據(jù)權利要求3所述的方法,其特征在于Ri代表無取代五元雜芳基、 一取代五元雜芳基、無取代六元雜芳基或者具有1 2個相同或者不同取代基 取代的六元雜芳基。
      5、 根據(jù)權利要求2或4所述的方法,其特征在于A代表取代基為d.4烷基、被1 3個鹵素原子取代的CM垸基、CM烷氧基、CM酯基或C2.4酰胺基的苯基或雜芳基。
      6、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于R2代表具有1 4個碳原子 的直鏈或支鏈的烷基,或具有3 6個碳原子的環(huán)垸基。
      7、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于R3代表甲基或乙基。
      8、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于Ri代表芳基,R2代表d.8烷基,R3代表甲基或乙基。R202CvMvC02R2
      9、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于所述光敏劑選自苯丙酮、苯 乙酮、二苯甲酮、4, 4'-二氯二苯甲酮、4, 4'-二氰基二苯甲酮、4, 4'-二(N, N-二甲胺基)二苯甲酮、蒽醌、蒽酮、a-萘乙酮、y5-萘乙酮、菲或萘。
      10、 根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于選自260 380nm、 280 380nm、 300 380nm或320 380nm范圍內(nèi)的光源進行照射。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種1H-咪唑-5-羧酸酯類化合物的光化學合成方法,該方法是以下式(I)表示的1,4-二氫吡嗪-2,6-二羧酸酯為原料,將其溶解在有機溶劑中,溶液濃度為0.1mmol/L~飽和濃度,加入0.01~50%(摩爾)的光敏劑,氮氣保護,選用200~380nm范圍內(nèi)的光源進行照射,用TLC跟蹤至反應終點,反應液經(jīng)濃縮、硅膠柱層析,得下式(II)表示的1H-咪唑-5-羧酸酯類化合物,其中,R<sub>1</sub>代表芳基或雜芳基,R<sub>2</sub>代表C<sub>1-8</sub>烷基或C<sub>3-8</sub>環(huán)烷基,R<sub>3</sub>代表C<sub>1-4</sub>直鏈烷基,所述光敏劑選自芳酮類化合物或稠環(huán)芳烴類化合物。本發(fā)明方法步驟簡單、反應時間短且反應條件溫和。
      文檔編號C07D233/90GK101492424SQ20091007951
      公開日2009年7月29日 申請日期2009年3月6日 優(yōu)先權日2009年3月6日
      發(fā)明者何敬宇, 宋秀慶, 譚芝琳, 鐘儒剛, 紅 閆 申請人:北京工業(yè)大學
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1