專利名稱：：氧化甲基錫的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品帝恪方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為氧化甲基錫的制備方法。
背景技術(shù)：
：中國(guó)專利CN01813770.9報(bào)道了由粉狀錫金屬與醇在約200-400。C等級(jí)的高溫下反應(yīng)生成有機(jī)錫氧化物，根據(jù)該方法以一定收率制造一烷基錫、二烷基錫和三烷基錫氧化物，該方法將醇引入錫粉中在高溫下生成有機(jī)錫氧化物，降溫冷卻收集產(chǎn)物，其缺點(diǎn)為醇在高溫下存在安全隱患且轉(zhuǎn)化率低，不易工業(yè)化生產(chǎn)。目前，未發(fā)現(xiàn)其它制備氧化甲基錫方法的相關(guān)技術(shù)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種應(yīng)用簡(jiǎn)便的氧化甲基錫的制備方法的技術(shù)方案，生產(chǎn)容易控制，生產(chǎn)成本低，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好且質(zhì)量穩(wěn)定。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于按以下方法制備在反應(yīng)器中加入氯化甲基錫，加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，升溫?0-6(TC，緩慢均勻滴加堿金屬氫氧化物溶液或氨水，反應(yīng)溫度為30-110°C，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)控制為PH值7-9，最后將反應(yīng)液過濾，水洗純化，得到的固體物即為氧化甲基錫。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氯化甲基錫為一甲基三氯化錫、二甲基二氯化錫或一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合物。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氯化甲基錫分子通式為Sn(CH3)(4_x)Clx，X=2，3，氯化甲基錫與堿金屬氫氧化物溶液或氨水的摩爾比為1:X(1.01L1)%，氯化甲基錫與堿金屬氫氧化物溶液或氨水的摩爾比優(yōu)選為1:X(1.021.08H，更優(yōu)選為l:X(1.031.05)%。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于氯化甲基錫的用量為100重量份，水的用量為100-500重量份，,為200-400重量份，更,300-350重量份。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，溶液濃度為5-30%，優(yōu)選8-25%，更優(yōu)選10-15%。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氨水濃度為5-25%，優(yōu)選10-22%，更優(yōu)選15-20%。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為40-9(TC，優(yōu)選50-80。C，更優(yōu)選60-70。C。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為2.5-4小時(shí)，優(yōu)選3-3.5小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)控制為PH值7.5-8.5。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于將反應(yīng)液過濾或離心分離出水溶性堿金屬氯化物或氯化銨，堿金屬氯化物或氯化銨脫水回收，固體物經(jīng)80-12(TC脫水干燥得白色粉狀氧化甲基錫，收率大于98.5%。所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于以一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫混合物作為反應(yīng)物，其中一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的重量比20-30:70-80，優(yōu)選25-28:72-75。所述的氧化甲基錫為一甲基氧化錫、二甲基氧化錫或一甲基氧化錫和二甲基氧化錫混合物。為使反應(yīng)有效運(yùn)行，需要有效攪拌，為減少產(chǎn)物顆粒中氯化物的夾帶，堿液或氨水需采取滴加方式，均勻的滴加速度。該反應(yīng)為放熱反應(yīng)。應(yīng)該注意的是，選擇合適的脫水歩驟，根據(jù)需要氧化甲基錫的含水量可在0.5-40%的范圍內(nèi)調(diào)整。選擇適當(dāng)?shù)某尚筒襟E，氧化甲基錫產(chǎn)物可以以粉末、濾餅、顆粒、壓實(shí)±央狀形態(tài)存在。粉末形態(tài)采用氧化甲基錫水溶液噴粉干燥法；濾餅采取板框壓濾烘箱干燥法；顆粒采取擠出造粒法；壓實(shí)i央狀采取粉體壓塊法。上述氧化甲基錫的制備方法，由氯化甲基錫與堿金屬氫氧化物水溶液或氮水反應(yīng)審幌，其制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)容易控制，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好且質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。制得的氧化甲基錫易儲(chǔ)存運(yùn)輸，應(yīng)用簡(jiǎn)便，可以作為制備硫醇甲基錫和有機(jī)酸甲基錫的原料，使《導(dǎo)硫醇甲基錫和有機(jī)酸甲基錫的生產(chǎn)成本顯著降低，生產(chǎn)過程中無環(huán)境污染，生產(chǎn)容易控制，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好且質(zhì)量穩(wěn)定。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例和相應(yīng)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例l:在帶攪拌的反應(yīng)器中加入一甲基三氯化錫120g，水240g，攪拌至固體物全部溶解，升溫至50°C，緩慢均勻滴加10%氫氧化鈉水溶液606g，反應(yīng)時(shí)間為3個(gè)小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在7(TC，測(cè)PH值為8.0時(shí)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過濾，濾液為氯化鈉水溶液，脫水回收氯化鈉，濾餅經(jīng)兩次水洗后得到的固體物在8(rC脫7jC烘干得一甲基氧化錫81.lg，收率為98.1%。實(shí)施例2:將實(shí)施例1中的一甲基三氯化錫換為二甲基二氯化錫，耗10%氫氧化鈉水溶液為441g，其它條件不變，得二甲基氧化錫88.5g，收率為98.5%。實(shí)施例3:將實(shí)施例1中的一甲基三氯化錫換為一甲基三氯化錫與二甲基二氯化錫混合物，其摩爾比為25:75，濃度為40%的水溶液300g，耗10%氫氧化鈉水溶液為441g，得一甲基氧化錫和二甲基氧化錫混合物88.5g，收率為98.5%。在實(shí)施例l中，不同的原料濃度、反應(yīng)溫度、堿品種、堿濃度、反應(yīng)時(shí)間、PH值控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率的影響如表一表一一甲基三氯化錫制一甲基氧化錫的實(shí)施例表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>在實(shí)施例2中，不同的原料濃度、反應(yīng)溫度、堿品種、堿濃度、反應(yīng)時(shí)間、PH值控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率的影響如表二表一二甲基二氯化錫制二甲基氧化錫的實(shí)施例數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>在實(shí)施例3中，不同的一甲基三氯化錫與二甲基二氯化錫的摩爾比、反應(yīng)溫度、堿品種、堿濃度、反應(yīng)時(shí)間、PH值控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率的影響如表三表二一甲基三氯化錫與二甲基二氯化錫混合物制一甲基氧化錫和二甲基氧化錫的實(shí)施例數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、氧化甲基錫的制備方法，其特征在于按以下方法制備在反應(yīng)器中加入氯化甲基錫，加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，升溫?0-60℃，緩慢均勻滴加堿金屬氫氧化物溶液或氨水，反應(yīng)溫度為30-110℃，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)控制為PH值7-9，最后將反應(yīng)液過濾，水洗純化，得到的固體物即為氧化甲基錫。2、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氯化甲基錫為一甲基三氯化錫、二甲基二氯化錫或一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合3、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氯化甲基錫分子通式為Sn(CH3)(4_x)Clx,X二2，3，氯化甲基錫與堿金屬氫氧化物溶液或氨水的摩爾比為l:X(1.01l.1)%，氯化甲基錫與堿金屬氫氧化物溶液或氨水的摩爾比自為l:X(l.021.08)%，更優(yōu)選為l:X(1.031.05)%。4、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于氯化甲基錫的用量為100重量份，水的用量為100-500重量份，優(yōu)選為200-400重量份，更優(yōu)選300-350重量份。5、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，溶液濃度為5-30%，優(yōu)選8-25%，更優(yōu)選10-15%。6、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于所述的氨水濃度為5-25%，優(yōu)選10-22%,更優(yōu)選15-20%。7、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為40-90。C，優(yōu)選50-80°C，更優(yōu)選60-70°C。8、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為2.5-4小時(shí)，優(yōu)選3-3.5小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)控制為PH值7.5-8.5。9、如權(quán)利要求1所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于將反應(yīng)液過濾或離心分離出水溶性堿金屬氯化物或氯化銨，堿金屬氯化物或氯化銨脫水回收，固體物經(jīng)80-12(TC脫水干燥得白色粉狀氧化甲基錫。10、如權(quán)利要求2所述的氧化甲基錫的制備方法，其特征在于以一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫混合物作為反應(yīng)物，其中一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的重量比20-30:70-80，優(yōu)選25-28:72-75。全文摘要氧化甲基錫的制備方法，屬于化工產(chǎn)品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
。按以下方法制備在反應(yīng)器中加入氯化甲基錫，加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，升溫?0-60℃，緩慢均勻滴加堿金屬氫氧化物溶液或氨水，反應(yīng)溫度為30-110℃，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)控制為PH值7-9，最后將反應(yīng)液過濾，水洗純化，得到的固體物即為氧化甲基錫。上述氧化甲基錫的制備方法，方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)容易控制，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好且質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。制得的氧化甲基錫易儲(chǔ)存運(yùn)輸，應(yīng)用簡(jiǎn)便，可以作為制備硫醇甲基錫和有機(jī)酸甲基錫的原料，使得硫醇甲基錫和有機(jī)酸甲基錫的生產(chǎn)成本顯著降低，生產(chǎn)過程中無環(huán)境污染，生產(chǎn)容易控制，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好且質(zhì)量穩(wěn)定。文檔編號(hào)C07F7/22GK101585852SQ20091009974公開日2009年11月25日申請(qǐng)日期2009年6月18日優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日發(fā)明者唐吉元申請(qǐng)人:衢州建華東旭助劑有限公司