專利名稱：：區(qū)域熔融提純裝置和采用該裝置提純苯甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于物質(zhì)提純
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體而言，涉及一種應(yīng)用液固平衡原理的區(qū)域烙融提純裝置和采用該裝置提純苯甲酸的方法。
背景技術(shù)：
：區(qū)域熔融是根據(jù)液固平衡原理，利用熔融-固化過程以去除雜質(zhì)的方法。區(qū)域熔融主要用于金屬、半導(dǎo)體材料、有機晶體化合物等物質(zhì)超純提純。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，區(qū)域熔融已經(jīng)滲透到化工、醫(yī)藥、基準試劑、單晶體生長、光纖原料、共晶復(fù)合材料等新興領(lǐng)域，成為一種廣泛應(yīng)用、普遍有效的重要提純技術(shù)。區(qū)域熔融的原理如圖1所示，當(dāng)融區(qū)通過有熔點的固體化合物時，由于雜質(zhì)在固相和液相中分布系數(shù)不同，使得該固體化合物中的雜質(zhì)在融區(qū)通過后得以重新分布。在實際操作中，通過對管裝可熔物料局部加熱，使其產(chǎn)生區(qū)域熔融，并且隨著加熱區(qū)域在工作方向上恒低速的連續(xù)循環(huán)移動，使物料中的雜質(zhì)不斷產(chǎn)生區(qū)域沉淀或分級浮生，最后在管裝物料的端部集中去除，重復(fù)融區(qū)歷程，便可得到高純度的物料，達到高度提純的目的。國家燃燒熱基準包括基準熱量計、高純度苯甲酸提純裝置、一級標準物質(zhì)苯甲酸組成，如圖2示出了國家燃燒熱基準的層級關(guān)系。國家燃燒熱基準是我國燃燒熱量值傳遞與溯源的最高等級的計量器具，用基準熱量計測定的國家一級標準物質(zhì)苯甲酸的燃燒熱值可溯源至電壓、電阻、時間基本物理量。在我國燃燒熱量值的傳遞與溯源是以一級標準物質(zhì)苯甲酸(高純度苯甲酸)的標準燃燒熱值為載體進行的。以一級標準物質(zhì)苯甲酸用相對測量法確定燃燒熱量值的國家二級標準物質(zhì)苯甲酸直接用于煤炭貿(mào)易結(jié)算、火力發(fā)電的電力企業(yè)、國防軍工科研、材料能源等領(lǐng)域中燃燒熱測量儀器氧彈熱量計的校準。一級熱量標準物質(zhì)苯甲酸的純度要求為99.99%(摩爾比)以上，而苯甲酸一般分析純的試劑純度為99.5%，經(jīng)過重結(jié)晶、升華提純純度可達到99.9%，一般提純方法已經(jīng)無法再提高苯甲酸的純度。為了得到純度為99.99%(摩爾比)的一級標準物質(zhì)苯甲酸，通常采用區(qū)域熔融方法來提純苯甲酸，現(xiàn)有的區(qū)域熔融提純裝置，加熱爐的上下移動和溫度控制不能精確自動地控制，必須時刻有人監(jiān)控整個提純過程，因而耗時耗人，自動化程度不高，從而提純效率不高。
發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種操作可控并且精度高的區(qū)域熔融提純裝置。本發(fā)明的另一目的是提供一種采用本發(fā)明的區(qū)域熔融提純裝置提純苯甲酸的方法。為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供一種區(qū)域熔融提純裝置，該裝置包括，樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品；支撐部件，其包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣品管；至少一個加熱爐，其套于樣品管上，并可沿樣品管上下移動；溫控器，用于調(diào)節(jié)加熱爐的爐體溫度；和傳動部件，與加熱爐相連接，并帶動加熱爐沿樣品管上下移動。下面更詳細地描述本發(fā)明的區(qū)域熔融提純裝置。所述樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品。作為優(yōu)選，該樣品管材料選擇耐酸硬質(zhì)玻璃，由于玻璃化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，而不會對樣品造成污染，且易于觀察熔區(qū)狀況，熱導(dǎo)性小，傳熱快，熱損失較小，有利于熔區(qū)產(chǎn)生。當(dāng)待提純樣品為苯甲酸時，優(yōu)選樣品管的內(nèi)徑為2.52.7cm，長度為29~31cm。所述支撐部件，包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣品管。例如，所述樣品管的上下端的至少一端固定于支架上。所述加熱爐，可以為一個或多個，并優(yōu)選為兩個加熱爐，且兩個加熱爐相連接。每個加熱爐均為中空的圓柱形爐體，中空部分用于穿過樣品管；爐體內(nèi)呈對角狀態(tài)均勻設(shè)置四個棒狀加熱器，為保證加熱爐的加熱器傳熱快和樣品受熱均勻，爐體采用鋁合金材料；爐體內(nèi)鑲嵌棒狀100Q鉑電阻溫度計測量爐體溫度；爐體外側(cè)設(shè)置聚四氟乙烯保溫層，以減少熱量損失。當(dāng)優(yōu)選兩個加熱爐時，兩個加熱爐的高度相同，加熱爐之間的間隔為一個加熱爐的高度，即一個融區(qū)的寬度的設(shè)計，可提高提純效率。所述溫控器，每個加熱爐配置有各自的溫控器，用于調(diào)節(jié)和控制加熱爐的爐體溫度。溫控器可以選用廈門宇電自動化科技有限公司生產(chǎn)的AL-519型人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)、通過控制加熱爐的加熱電壓來控制爐體溫度，溫度控制精度在o.rc。在實際應(yīng)用中，通常采用兩個加熱爐，能夠提高提純效率。但是由于兩個加熱爐的工作狀態(tài)不相同，例如如果加熱爐移動方向是從上向下，走在下面的加熱爐要從室溫加熱到樣品熔化溫度形成熔區(qū)，需要的功率就要大一些。隨著下面的加熱爐逐漸離開，樣品熔區(qū)開始形成固態(tài)結(jié)晶體，樣品余溫的影響和熱量更容易向上傳導(dǎo)使得上面的加熱爐加熱樣品再次熔化形成熔區(qū)所需要的加熱功率相對要小一些。因此，兩個加熱爐的功率或爐體溫度設(shè)定不能一樣，應(yīng)該用兩個獨立的溫控器分別控制兩個加熱爐的加熱功率，這樣在提純過程中可以明顯地觀察到兩個熔區(qū)和兩個熔區(qū)中間的樣品結(jié)晶體區(qū)域(固態(tài)區(qū)域)。如果兩個加熱爐用同一個溫控器控制加熱器的加熱功率來控制溫度，只能形成一個樣品熔區(qū)，這一點通過實驗得到驗證。通常，當(dāng)待提純樣品為苯甲酸時，優(yōu)選兩個加熱爐，加熱爐的高度和所述相鄰加熱爐之間的間距為44.5cm。苯甲酸的熔化溫度為122123°C,一般爐體溫度控制在130135。C左右，加熱功率為50100瓦，如果加熱爐移動方向是從上向下，上爐設(shè)定爐體溫度低于下爐23。C左右，否則相反。所述傳動部件，其包括同步電機、齒輪傳動機構(gòu)、蝸輪蝸桿變速器、傳動鏈條和導(dǎo)向輪，所述同步電機與齒輪傳動機構(gòu)連接，所述齒輪傳動機構(gòu)與蝸輪蝸桿變速器連接，所述蝸輪蝸桿變速器連接一轉(zhuǎn)動軸，所述轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置傳動齒輪，所述傳動鏈條的兩端分別與最上端的加熱爐的上端和最下端的加熱爐的下端連接，所述傳動鏈條分別繞過支架上的導(dǎo)向輪和傳動齒輪，所述導(dǎo)向輪設(shè)置在支架的上端和下端。作為優(yōu)選，所述同步電機經(jīng)齒輪傳動機構(gòu)和蝸輪蝸桿變速器減速，由線速度推算減速比，線速度為3.5~5cm/h，并優(yōu)選4cm/h。例如，根據(jù)電機的轉(zhuǎn)速設(shè)計減速齒輪得出最終減速比為320:1，即加熱爐移動速度為4cm/h。作為優(yōu)選，本發(fā)明的區(qū)域熔融提純裝置可以進一步包括一調(diào)節(jié)樣品管傾斜度的角度調(diào)節(jié)器。所述角度調(diào)節(jié)器包括分別相對設(shè)置于底座兩側(cè)的兩個定位板和定位軸，所述底座固定于定位軸上，所述定位軸的兩端分別與兩個定位板軸承連接，使底座可以隨定位軸一起轉(zhuǎn)動，所述底座與定位板相對應(yīng)的至少一個側(cè)面上設(shè)置扇形板，所述扇形板上設(shè)置多個定位孔，所述多個定位孔在扇形板上呈弧形設(shè)置，所述定位板上設(shè)置可以穿過定位板并與定位孔相配合的插銷，所述插銷位于定位軸的上方。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種采用本發(fā)明上述區(qū)域熔融提純裝置提純苯甲酸的方法，該方法包括如下步驟(1)將待提純的苯甲酸粉末填入一端封閉內(nèi)徑為2.5~2.7cm的樣品管內(nèi)，填充至距開口處5cm左右，用封口膜封口，按本發(fā)明上述區(qū)域烙融提純裝置固定好樣品管；(2)將加熱爐移動至樣品管的底端；(3)開啟電源，啟動同步電機，使加熱爐沿樣品管向上移動，移動速度控制在3.5~5cm/h，優(yōu)選4cm/h，設(shè)定加熱爐的爐體溫度在130~135°C，觀察樣品管內(nèi)樣品熔區(qū)生成情況，隨著樣品熔區(qū)的形成、結(jié)晶體的形成，樣品管內(nèi)樣品塌陷，然后打開上端開口，再填入樣品；(4)反復(fù)進行多次步驟(3)，直至樣品結(jié)晶體距離樣品管上端開口510cm處；(5)然后，直接將加熱爐移動至樣品管的頂端；(6)開啟電源，啟動同步電機，使加熱爐沿樣品管向下移動，速度控制在3.5~5cm/h，優(yōu)選4cm/h，并設(shè)定加熱爐的爐體溫度在130~135°C，觀察處于加熱爐位置的樣品管內(nèi)樣品均呈熔融狀態(tài)形成一個或多個熔區(qū)；(7)當(dāng)加熱爐移動至樣品管的底端時，重復(fù)步驟(5)和步驟(6)多次，在樣品管的下端明顯呈淺棕黃色，即完成提純；禾口(8)提純完成后，將樣品管取下，截取中間二分之一部分，即得到所需要的提純的苯甲酸。作為優(yōu)選，采用兩個加熱爐，爐體溫度控制在130135。C左右，加熱功率為50100瓦，且當(dāng)加熱爐移動方向是從下向上時，上爐設(shè)定爐體溫度高于下爐23"C左右；當(dāng)加熱爐移動方向是從上向下時，上爐設(shè)定爐體溫度低于下爐23r左右。選擇兩個或多個加熱爐是從時間因素考慮的，當(dāng)兩個加熱爐同時以4cm/h沿樣品管全長移動一次，就等同于一個加熱爐以4cm/h沿樣品管全長移動兩次，所以節(jié)約了時間。且兩個加熱爐時，加熱爐之間的間隔為一個加熱爐的高度，即一個融區(qū)的寬度的設(shè)計，是為了在盡量短的距離內(nèi)形成兩個熔區(qū)達到兩次提純的目的，使樣品管中間部分的樣品得到同樣多的提純次數(shù)，以便保證精提純苯甲酸的質(zhì)量和產(chǎn)出量，提高提純效率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于1、本發(fā)明可以采用多個尤其是雙加熱爐同步加熱，加熱爐的間隔為一個加熱爐的寬度即一個融區(qū)的寬度進行設(shè)計，可保證提純質(zhì)量和提高提純效率。2、可以通過同步電機及變速箱減速，使加熱爐的移動速度精確控制在4cm/h，滿足苯甲酸區(qū)域熔融提純的需要。3、本發(fā)明中樣品管的傾斜角度可以通過角度調(diào)節(jié)器在2090度的范圍內(nèi)自由調(diào)節(jié)，有利于根據(jù)實驗情況調(diào)節(jié)樣品熔融區(qū)的截面積，減小內(nèi)部張力，防止樣品管炸裂。4、對雙加熱爐通過雙路溫度控制器分別進行控溫，從而使兩個加熱爐的溫度不同?？筛鶕?jù)實驗室環(huán)境溫度和樣品管的傾斜角度等因素通過觀察苯甲酸的熔融狀態(tài)分別設(shè)定加熱爐的控制溫度。苯甲酸的熔化溫度為122123°C，一般溫度控制在130135X:左右，加熱功率50100瓦，沿加熱爐移動方向，移動在前的加熱爐的設(shè)定溫度高于移動在后的加熱爐的設(shè)定溫度23。C。5、樣品管材料選擇耐酸硬質(zhì)玻璃。玻璃化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定不會對樣品造成污染、易于觀察熔區(qū)狀況，熱導(dǎo)性小、傳熱快熱損失較小，有利于熔區(qū)產(chǎn)生。6、本發(fā)明的區(qū)域熔融提純裝置不僅單向移動用于樣品的提純，而且當(dāng)加熱爐雙向移動時，則可以使雜質(zhì)均勻分布在樣品中，實現(xiàn)摻雜的目的。圖l為區(qū)域熔融原理示意圖。圖2示出了國家燃燒熱基準的層級關(guān)系。圖3為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置實施例一的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置實施例二的整體結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為圖4的右側(cè)視圖。圖6為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置的角度調(diào)節(jié)器示意圖。圖7為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置中的扇形板的結(jié)構(gòu)示意圖。圖8為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置的加熱爐的縱截面的結(jié)構(gòu)示意圖。圖9為本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置的加熱爐的橫截面的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標記說明1-樣品管101-底座102-支架103-橫梁201-同步電機203-蝸輪蝸桿變速器205-第一傳動齒輪207-第一導(dǎo)向輪210-第四導(dǎo)向輪212-第二傳動鏈條202-齒輪傳動機構(gòu)204-減速箱206-第二傳動齒輪208-第二導(dǎo)向輪211-第一傳動鏈條213-轉(zhuǎn)動軸214-第五導(dǎo)向輪216-第八導(dǎo)向輪301-第一加熱爐303-加熱器305-剛性連接件307-保溫層309-第二溫控儀表401-定位軸403-第二定位板405-定位孔具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不作為對本發(fā)明的限定。實施例一如圖3所示的區(qū)域熔融提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖，包括樣品管1、支撐部件(圖中未示出)、加熱爐和傳動部件，所述樣品管1為長圓柱形，用于盛裝被提純的樣品，所述傳動部件包括同步電機201、減速箱204、第一傳動鏈條211和第二傳動鏈條212，同步電機201經(jīng)減速箱204減速后帶動套于減速箱204同一軸上第一傳動齒輪205和第二傳動齒輪206旋轉(zhuǎn)，從而帶動兩條傳動鏈條211和212傳動。加熱爐是為樣品管內(nèi)的樣品提供熱源，使其產(chǎn)生融區(qū)，因此加熱爐也可以由其他形式的能提供熱源的產(chǎn)品代替。本實施例中的加熱爐為第一加熱爐301，由于第一加熱爐301同時連接于第一傳動鏈條211和第二傳動鏈條212的兩端，因此，隨傳動鏈條而可以上下移動。第一加熱爐301的移動速度與電機減速后的線速度相同。本實施例中的支撐部件沒有示出，支撐部件用于支撐固定樣品管1，也用于固定多個導(dǎo)向輪，多個導(dǎo)向輪分別用于第一傳動鏈條211和第二傳動鏈條212的導(dǎo)向。215-第六導(dǎo)向輪302-第二加熱爐304-雙路溫控器306-溫度計308-第一溫控儀表402-第一定位板404-扇形板406-插銷實施例二如圖4、圖5所示，本發(fā)明區(qū)域熔融提純裝置包括用于盛裝被提純樣品的樣品管1;用于支撐和固定樣品管1的支撐部件；套于樣品管1上，并可沿樣品管1上下移動的加熱爐；與加熱爐相連接并帶動加熱爐移動的傳動部件。樣品管1的材料選擇耐酸硬質(zhì)玻璃。玻璃化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定不會對樣品造成污染、易于觀察熔區(qū)狀況，熱導(dǎo)性小、傳熱快、熱損失較小，有利于熔區(qū)產(chǎn)生。支撐部件包括底座101和固定于底座上的支架102，支架102的上端設(shè)置橫梁103，橫梁103中部開有定位孔，樣品管1穿設(shè)于定位孔，因此樣品管1通過橫梁103上的定位孔固定在支架102上。當(dāng)然，橫梁103也可以設(shè)置在支架102下端，或支架102的上端和下端均設(shè)置橫梁103，對樣品管1從上、下兩端同時固定。本實施例中，在支架102的頂端分別設(shè)置第一導(dǎo)向輪207、第二導(dǎo)向輪208、第三導(dǎo)向輪(圖中未示出)和第四導(dǎo)向輪210，同時在支架102的底端設(shè)置第五導(dǎo)向輪214、第六導(dǎo)向輪215、第七導(dǎo)向輪(圖中未示出)和第八導(dǎo)向輪216，第一傳動鏈條211經(jīng)支架102上端的第一導(dǎo)向輪207和第二導(dǎo)向輪208、支架102下端的第五導(dǎo)向輪214、第六導(dǎo)向輪215導(dǎo)向，第二傳動鏈條212經(jīng)第三導(dǎo)向輪(圖中未示出)和第四導(dǎo)向輪210導(dǎo)向、支架102下端的第七導(dǎo)向輪(圖中未示出)和第八導(dǎo)向輪216導(dǎo)向。所述加熱爐為兩個，即第一加熱爐301和第二加熱爐302，第一加熱爐301和第二加熱爐302之間通過剛性連接件305相連接。兩個加熱爐的高度與兩個加熱爐之間的間距相同，均為44.5cm。這種設(shè)計可提高提純效率。當(dāng)然，加熱爐的數(shù)量也可以為除兩個以外的更多個，在實際生產(chǎn)和實驗中可根據(jù)需要作出不同的選擇。如圖8、圖9所示，兩個加熱爐均為中空的圓柱形爐體，中空部分用于穿設(shè)樣品管1，爐體內(nèi)呈對角狀態(tài)均勻設(shè)置四個棒狀加熱器303，爐體外側(cè)設(shè)置聚四氟乙烯保溫層307，以減少熱量損失。為保證加熱爐的加熱器303傳熱快和樣品受熱均勻，爐體采用鋁合金材料。兩個加熱爐能夠提高提純效率，但是由于第一加熱爐301和第二加熱爐302的工作狀態(tài)不相同，例如如果兩個加熱爐的移動方向是從上向下，走在下面的第二加熱爐302要從室溫加熱到樣品熔化溫度形成熔區(qū)，需要的功率就要大一些。隨著第二加熱爐302的逐漸離開，樣品熔區(qū)開始形成固態(tài)結(jié)晶體，樣品余溫的影響和熱量更容易向上傳導(dǎo)使得上面的第一加熱爐301加熱樣品再次熔化形成熔區(qū)所需要的加熱功率相對要小一些。顯然兩個加熱爐的功率或溫度設(shè)定不能一樣，因此在兩個加熱爐的爐體中分別鑲嵌棒狀鉑電阻溫度計306測量爐體溫度，可根據(jù)實驗室環(huán)境溫度和樣品管1的傾斜角度等因素通過觀察苯甲酸的熔融狀態(tài)分別設(shè)定加熱爐的控制溫度。如提純苯甲酸，根據(jù)苯甲酸的熔化溫度為122123°C，一般溫度控制在130135'C左右，加熱爐的加熱功率控制在50100瓦，兩個加熱爐從上向下移動，第一加熱爐301比第二加熱爐302的溫度低23°C左右。因此本實施例中用到兩個獨立的第一溫控儀表308和第二溫控儀表309分別控制兩個加熱爐的加熱功率，兩個溫控儀表均選用廈門宇電自動化科技有限公司生產(chǎn)的AL-519型人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)，通過調(diào)節(jié)、控制兩個加熱爐的加熱電壓控制溫度，溫度控制精度o.rc。為了簡化結(jié)構(gòu)，將兩個獨立的溫控儀表整合成一個雙路溫度控制器304。這樣在提純過程中可以明顯地觀察到兩個熔區(qū)和兩個熔區(qū)中間的樣品結(jié)晶體區(qū)域(固態(tài)區(qū)域)。所述傳動部件包括同步電機201、齒輪傳動機構(gòu)202、蝸輪蝸桿變速器203、第一傳動鏈條211和第二傳動鏈212，同步電機201與齒輪傳動機構(gòu)202連接，齒輪傳動機構(gòu)202與蝸輪蝸桿變速器203連接，蝸輪蝸桿變速器203連接一轉(zhuǎn)動軸213，轉(zhuǎn)動軸213上設(shè)置第一傳動齒輪205和第二傳動齒輪206，第一傳動鏈條211分別繞過第一傳動齒輪205、第五導(dǎo)向輪214、第一導(dǎo)向輪207、第二導(dǎo)向輪208和第六導(dǎo)向輪215，第二傳動鏈條212分別繞過第二傳動齒輪206、第七導(dǎo)向輪、第三導(dǎo)向輪、第四導(dǎo)向輪210和第八導(dǎo)向輪216。當(dāng)然，位于支架102下端的第六導(dǎo)向輪215和第八導(dǎo)向輪216可以省略，直接由第一傳動齒輪205和第二傳動齒輪206即作動力輪又作導(dǎo)向輪。同步電機201經(jīng)變速后減速，減速比為320:1，線速度4cm/h，即兩個加熱爐的移動速度為4cm/h。通過調(diào)節(jié)同步電機和變速比可以控制加熱爐的移動速度。當(dāng)然，根據(jù)需要，傳動鏈條的數(shù)量可以為一條或多條，只要能保證加熱爐在傳動鏈條的帶動下平穩(wěn)地上下移動即可。實施例三、四為了使樣品管1能夠處于不同的傾斜角度以加大樣品截面積、減小樣品管內(nèi)部張力防止樣品管炸裂，本實施例三、四與實施例一、二的區(qū)別僅在于，增加了一個如圖6中所示的角度調(diào)節(jié)器，包括分別相對設(shè)置于底座兩側(cè)的第一定位板402、第二定位板403和定位軸401，底座101固定于定位軸401上，定位軸401的兩端分別與兩個定位板軸承連接，使底座101可以隨定位軸401—起轉(zhuǎn)動，底座101與第一定位板402相對應(yīng)的側(cè)面上設(shè)置扇形板404，如圖7所示，扇形板404上設(shè)置七個定位孔405，七個定位孔405在扇形板404上呈弧形設(shè)置，第一定位板402上設(shè)置可以穿過第一定位板402并能與定位孔405相配合定位的插銷406，插銷406位于定位軸401的上方。根據(jù)實驗情況，當(dāng)需要調(diào)節(jié)樣品熔融區(qū)的截面積，減小內(nèi)部張力時，可以將樣品管1傾斜，只要搬起底座101和支架102，整個支撐部件便隨定位軸401向上旋轉(zhuǎn)，設(shè)置在底座101側(cè)面上的扇形板404也隨底座101一起移動，從而使與插銷406相配合的定位孔405發(fā)生改變。例如在支撐部件及樣品管1垂直放置時，插銷406與最上端的定位孔相插接并定位，當(dāng)扇形板404向上旋轉(zhuǎn)時，下面的定位孔405便與插銷406插接并定位。這樣樣品管1的傾斜角度可以在2090度自由調(diào)節(jié)，防止樣品管1炸裂。實施例五利用本發(fā)明實施例二或四的區(qū)域熔融提純裝置進行苯甲酸的提純，提純步驟如下(1)將需要純化的苯甲酸粉末填入下端封閉、長度為7080cm的耐酸硬質(zhì)玻璃管內(nèi)(外徑3.0mm，內(nèi)徑2.6mm)的樣品管1內(nèi)，填充至距開口處5cm左右，用封口膜封口，按本發(fā)明上述區(qū)域熔融提純裝置固定好樣品管l;(2)將兩個加熱爐移動至樣品管1的底端；(3)開啟電源，啟動同步電機，使加熱爐沿樣品管1以移動速度為4cm/h向上移動，設(shè)定第一加熱爐301的溫度為134°C，第二加熱爐302的溫度為132°C，觀察樣品管內(nèi)樣品熔區(qū)生成情況，隨著樣品熔區(qū)的形成、結(jié)晶體的形成，樣品管內(nèi)樣品塌陷，然后打開上端開口，再填入樣品；(4)反復(fù)進行多次步驟(3)，直至樣品結(jié)晶體距離樣品管上端開口5cm處；(5)再將兩個加熱爐移動至樣品管的頂端；(6)開啟電源，啟動同步電機，使兩個加熱爐以移動速度為4cm/h，沿樣品管1向下移動，設(shè)定第一加熱爐301的溫度為132°C，第二加熱爐302的溫度為134°C，觀察處于加熱爐位置的樣品管內(nèi)樣品均呈熔融狀態(tài)形成兩個熔區(qū)，隨著加熱爐的緩慢移動，樣品熔融區(qū)也隨之移動。熔融區(qū)呈無色透明的液態(tài)，加熱爐離開熔融區(qū)，樣品溫度降低生成白色結(jié)晶體，樣品中的雜質(zhì)在液相和固相交界處向液相熔融區(qū)形成的方向遷移；(7)重復(fù)步驟(5)和步驟(6)8次，在樣品管1的下端明顯呈淺棕黃色，即完成提純-，(8)提純完成后，將樣品管取下，截取中間二分之一部分，即得到所需要的提純的苯甲酸，苯甲酸的純度可達到99.99%以上。當(dāng)然，根據(jù)需要加熱爐可以為一個或兩個以外的多個，加熱爐的移動速度也可通過同步電機和變速箱進行調(diào)整，加熱爐的移動方向通過控制同步電機的正轉(zhuǎn)與反轉(zhuǎn)而實現(xiàn)。當(dāng)然，加熱爐不僅可以只朝一個方向移動，即只用于樣品的提純，也可以使加熱爐雙向移動，即上下往復(fù)移動，則可以將雜質(zhì)均勻分布在樣品中，實現(xiàn)摻雜的目的。分析測量結(jié)果驗證用庫侖法測量區(qū)域熔融提純后的高純度苯甲酸的純度研究中采用恒電流精密庫侖滴定法測量了用本提純裝置提純的高純苯甲酸的純度。該恒電流精密庫侖滴定法測量裝置為國家基準試劑純度測定基準裝置。1)測量原理庫侖滴定法基準測量裝置是通過測定被測物質(zhì)定量地進行某電極反應(yīng)，或是被測物質(zhì)與某一電極反應(yīng)的產(chǎn)物定量地進行化學(xué)反應(yīng)所消耗的電量(庫侖)，根據(jù)法拉第定律來進行定量分析的方法。該方法具有最高計量品質(zhì)，不需要任何相同量的標準作參考，屬于基準測量方法。通過準確測量電流(1)、時間(t)和樣品質(zhì)量(m)等基本物理量，并借助物質(zhì)的摩爾質(zhì)量(M)、法拉第常數(shù)(F)等基本物理常數(shù)，根據(jù)法拉第電解定律，來計算出被測物質(zhì)的化學(xué)物質(zhì)的量以及被測物質(zhì)的特性純度量值，該方法是國際公認的直接基準方法。通過該基準裝置可以將量值直接向上溯源到國際SI單位，在化學(xué)計量體系中具有最高的計量學(xué)特性。其數(shù)學(xué)表達式為式中尸一被測物質(zhì)的純度(％);/—電解的電流(A);w—被測物質(zhì)稱量的質(zhì)量(g)電解m克被測物質(zhì)實際所耗時間(s)"一電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)；F—法拉第常數(shù)(A's/mol);M—被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量(g/mo1)。2)測量結(jié)果用恒電流精密庫侖滴定法國家基準測量裝置測定提純后的苯甲酸純度結(jié)果為99.999%(mol/mo1)，單次測量標準偏差為0.026%(m=8)。測量數(shù)據(jù)如表一。<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>權(quán)利要求1、一種區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，該裝置包括樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品；支撐部件，其包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣品管；至少一個加熱爐，其套于樣品管上，并可沿樣品管上下移動；溫控器，用于調(diào)節(jié)加熱爐的溫度；和傳動部件，與加熱爐相連接，并帶動加熱爐沿樣品管上下移動。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，所述加熱爐為兩個；每個加熱爐均為中空的圓柱形爐體，中空部分用于穿過樣品管；爐體內(nèi)呈對角狀態(tài)均勻設(shè)置四個棒狀加熱器，爐體采用鋁合金材料；爐體內(nèi)鑲嵌棒狀100Q鉑電阻溫度計測量爐體溫度；和爐體外側(cè)設(shè)置聚四氟乙烯保溫層。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，所述兩個加熱爐的高度相同，兩個加熱爐之間的間隔為一個加熱爐的高度，且每個加熱爐配置有各自溫控器，用于調(diào)節(jié)和控制各加熱爐的爐體溫度。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，所述傳動部件，其包括同步電機、齒輪傳動機構(gòu)、蝸輪蝸桿變速器、傳動鏈條和導(dǎo)向輪，所述同步電機與齒輪傳動機構(gòu)連接，所述齒輪傳動機構(gòu)與蝸輪蝸桿變速器連接，所述蝸輪蝸桿變速器連接一轉(zhuǎn)動軸，所述轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置傳動齒輪，所述傳動鏈條的兩端分別與最上端的加熱爐的上端和最下端的加熱爐的下端連接，所述傳動鏈條分別繞過支架上的導(dǎo)向輪和傳動齒輪，所述導(dǎo)向輪設(shè)置在支架的上端和下端。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，所述同步電機經(jīng)齒輪傳動機構(gòu)和蝸輪蝸桿變速器減速后的線速度為3.5~5cm/h，并優(yōu)選為4cm/h，即加熱爐移動速度為3.5~5cm/h，并優(yōu)選為4cm/h。6、根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，該裝置進一步包括一調(diào)節(jié)樣品管傾斜度的角度調(diào)節(jié)器，所述角度調(diào)節(jié)器包括分別相對設(shè)置于底座兩側(cè)的兩個定位板和定位軸，所述底座固定于定位軸上，所述定位軸的兩端分別與兩個定位板軸承連接，使底座可以隨定位軸一起轉(zhuǎn)動，所述底座與定位板相對應(yīng)的至少一個側(cè)面上設(shè)置扇形板，所述扇形板上設(shè)置多個定位孔，所述多個定位孔在扇形板上呈弧形設(shè)置，所述定位板上設(shè)置可以穿過定位板并與定位孔相配合的插銷，所述插銷位于定位軸的上方。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔融提純裝置，其特征在于，該裝置用于提純苯甲酸，其中，所述樣品管的內(nèi)徑為2.52.7cm;所述加熱爐為兩個，且該兩個加熱爐相連接；每個加熱爐均為中空的圓柱形爐體，中空部分用于穿過樣品管；爐體內(nèi)呈對角狀態(tài)均勻設(shè)置四個棒狀加熱器，爐體采用鋁合金材料；爐體內(nèi)鑲嵌棒狀100Q鉑電阻溫度計測量爐體溫度；爐體外側(cè)設(shè)置聚四氟乙烯保溫層；加熱爐的高度和加熱爐之間的間距為44.5cm;所述溫控器，每個加熱爐配置有各自溫控器，用于調(diào)節(jié)和控制加熱爐的爐體溫度；所述傳動部件，其包括同步電機、齒輪傳動機構(gòu)、蝸輪蝸桿變速器、傳動鏈條和導(dǎo)向輪，所述同步電機與齒輪傳動機構(gòu)連接，所述齒輪傳動機構(gòu)與蝸輪蝸桿變速器連接，所述蝸輪蝸桿變速器連接一轉(zhuǎn)動軸，所述轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置傳動齒輪，所述傳動鏈條的兩端分別與最上端的加熱爐的上端和最下端的加熱爐的下端連接，所述傳動鏈條分別繞過支架上的導(dǎo)向輪和傳動齒輪，所述導(dǎo)向輪設(shè)置在支架的上端和下端；且所述同步電機經(jīng)齒輪傳動機構(gòu)和蝸輪蝸桿變速器減速后的線速度為3.55cm/h，并優(yōu)選為4cm/h，即加熱爐移動速度為3.55cm/h，并優(yōu)選為4cm/h;該裝置進一步包括一調(diào)節(jié)樣品管傾斜度的角度調(diào)節(jié)器，所述角度調(diào)節(jié)器包括分別相對設(shè)置于底座兩側(cè)的兩個定位板和定位軸，所述底座固定于定位軸上，所述定位軸的兩端分別與兩個定位板軸承連接，使底座可以隨定位軸一起轉(zhuǎn)動，所述底座與定位板相對應(yīng)的至少一個側(cè)面上設(shè)置扇形板，所述扇形板上設(shè)置多個定位孔，所述多個定位孔在扇形板上呈弧形設(shè)置，所述定位板上設(shè)置可以穿過定位板并與定位孔相配合的插銷，所述插銷位于定位軸的上方。8、一種采用權(quán)利要求7所述的區(qū)域熔融提純裝置提純苯甲酸的方法，該方法包括如下步驟(1)將待提純的苯甲酸粉末填入一端封閉的樣品管內(nèi)，填充至距開口處5cm左右，用封口膜封口，并固定好樣品管；(2)將加熱爐移動至樣品管的底端；(3)開啟電源，啟動同步電機，使加熱爐沿樣品管向上移動，移動速度控制在3.5~5cm/h，優(yōu)選4cm/h，設(shè)定加熱爐的爐體溫度在130~135°C，觀察樣品管內(nèi)樣品熔區(qū)生成情況，隨著樣品熔區(qū)的形成、結(jié)晶體的形成，樣品管內(nèi)樣品塌陷，然后打開上端開口，再填入樣品；(4)反復(fù)進行多次步驟(3)，直至樣品結(jié)晶體距離樣品管上端開口510cm處；(5)然后，直接將加熱爐移動至樣品管的頂端；(6)開啟電源，啟動同步電機，使加熱爐沿樣品管向下移動，速度控制在3.55cm/h，優(yōu)選4cm/h，并設(shè)定加熱爐的爐體溫度在D0135。C，觀察處于加熱爐位置的樣品管內(nèi)樣品均呈熔融狀態(tài)形成一個或多個熔區(qū)；(7)當(dāng)加熱爐移動至樣品管的底端時，重復(fù)步驟(5)和步驟(6)多次，當(dāng)在樣品管的下端明顯呈淺棕黃色，即完成提純；和(8)提純完成后，將樣品管取下，截取中間二分之一部分，即得到所需要的提純的苯甲酸。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的提純苯甲酸的方法，其特征在于，所述步驟(7)中重復(fù)步驟(5)和步驟(6)8次。10、根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的提純苯甲酸的方法，其特征在于，所述加熱爐的爐體溫度控制在130135°C，加熱功率為50100瓦；在所述步驟(6)中加熱爐移動方向是從上向下，上爐設(shè)定爐體溫度低于下爐23。C;在所述步驟(3)中加熱爐移動方向是從下向上，上爐設(shè)定爐體溫度高于下爐23'C。全文摘要本發(fā)明屬于物質(zhì)提純
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種區(qū)域熔融提純裝置和采用該裝置提純苯甲酸的方法。所述區(qū)域熔融提純裝置，該裝置包括樣品管，其為長圓柱形，用于盛裝待提純樣品；支撐部件，其包括底座和固定于底座上的支架，用于支撐和固定樣品管；至少一個加熱爐，其套于樣品管上，并可沿樣品管上下移動；溫控器，用于調(diào)節(jié)加熱爐的溫度；傳動部件，與加熱爐相連接，并帶動加熱爐沿樣品管上下移動；并可進一步包括調(diào)節(jié)樣品管傾斜度的角度調(diào)節(jié)器。采用本發(fā)明的裝置提純苯甲酸，精確自動地控制加熱爐的上下移動和爐體溫度，無須有人監(jiān)控整個提純過程，自動化程度高，提純效率高，苯甲酸的純度為99.999％(摩爾比)。文檔編號C07C51/43GK101525283SQ20091012934公開日2009年9月9日申請日期2009年3月23日優(yōu)先權(quán)日2009年3月23日發(fā)明者孫國華,孟凡敏,佳李申請人:中國計量科學(xué)研究院