專利名稱：偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化工設(shè)備，特別涉及偏苯三甲酸生產(chǎn)中的反應(yīng)尾氣的處理裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有偏苯三甲酸工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，主要采用偏三甲苯液相空氣氧化法進(jìn)行生產(chǎn)該法以 偏三甲苯為原料，用空氣作氧化劑，醋酸鈷和醋酸錳為主催化劑，四溴乙烷為助催化劑，在 200-220°C和2. 0-2. 3MPa壓力條件下，在醋酸溶液中用空氣將偏三甲苯氧化生成偏苯三甲 酸。該方法具有原料較易得，流程簡(jiǎn)單。不足之處是設(shè)備投資較大，設(shè)備運(yùn)行周期短，醋酸 回收較為困難，產(chǎn)品中微量的溴離子難以除盡，有時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品介電常數(shù)降低，從而影響產(chǎn) 品的應(yīng)用與價(jià)格。偏三甲苯和空氣中的氧氣在催化劑作用下氧化反應(yīng)過程為放熱反應(yīng)，醋 酸為溶劑，在反應(yīng)放熱的作用下，部分反應(yīng)溶劑醋酸呈高溫氣態(tài)從反應(yīng)物料中蒸出，為維持 反應(yīng)的安全進(jìn)行，需要對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，一方面可維持正常反應(yīng)溫度，同時(shí)可以避免醋 酸的大量消耗。現(xiàn)有技術(shù)中，一般采用在反應(yīng)器外或反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置冷卻裝置，對(duì)反應(yīng)物料 進(jìn)行降溫，但即便如此，醋酸仍有大量蒸出，反應(yīng)同時(shí)可生成大量的水，1摩爾的偏三甲苯與 空氣氧化生可生成1摩爾偏苯三酸和3摩爾的水，在醋酸作溶劑的情況下，生成的水越來(lái)越 多，將會(huì)抑制偏三甲苯與空氣氧化生成偏苯三酸的反應(yīng)，影響轉(zhuǎn)化率；因此，有必要采取一 些措施去除反應(yīng)中生成的水，便于氧化反應(yīng)進(jìn)行。為此，現(xiàn)有技術(shù)中有一種利用間歇式鼓 泡氧化塔多塔串聯(lián)連續(xù)氧化生產(chǎn)偏苯三甲酸的方法，其公開號(hào)CN1915960A，其將原料偏三 甲苯與溶劑和促進(jìn)劑投入配料釜加熱混合后連續(xù)送入三臺(tái)串聯(lián)的氧化塔；反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入結(jié) 晶釜中，經(jīng)過結(jié)晶后的偏苯三甲酸晶體、醋酸和水的混合漿料送至離心分離器分離，偏苯三 甲酸固體顆粒濕物送成酐工序；然后將氧化、結(jié)晶工序中產(chǎn)生的醋酸和水的混合物送至提 濃塔回收醋酸溶劑循環(huán)使用；再將醋酸提濃塔塔釜料液分批送至閃蒸釜回收偏苯三甲酸。 由于不能將生成的水及時(shí)去除，因此，上述制造過程只能是間歇式進(jìn)行，而不能連續(xù)制造生 產(chǎn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的在于提供一種偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，使其能夠克 服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，不僅能將受熱后蒸出的溶劑回收再利用，同時(shí)，能對(duì)醋酸中攜帶的反應(yīng) 產(chǎn)物進(jìn)行處理，以保證反應(yīng)的不間斷連續(xù)進(jìn)行。為解決以上技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供的偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置， 包括反應(yīng)器頂部設(shè)置的尾氣出口，所述尾氣出口連接至一次換熱器的高溫流體進(jìn)口，一次 換熱器的冷凝液出口連接至反應(yīng)器上設(shè)置的回流口，一次換熱器上設(shè)有與所述冷凝液出口 連通的旁通管，旁通管連接至立式設(shè)置的高壓脫水塔，所述高壓脫水塔底部經(jīng)二次回流管 連接至反應(yīng)器上設(shè)置的回流口 ；所述高壓脫水塔包括下方設(shè)置的氣液分離器、氣液分離器 上方設(shè)置的二次換熱器，二次換熱器頂部設(shè)有不凝氣體出口與尾氣吸收塔相連，二次換熱
3器與氣液分離器之間設(shè)有帶有溢流通道的集液器，集液器上連接有抽水管。該裝置工作時(shí)，部分反應(yīng)副產(chǎn)物隨醋酸蒸汽一起蒸出，形成尾氣并從尾氣出口離 開，進(jìn)入一次換熱器中，與一次換熱器中的冷卻水進(jìn)行熱交換，自身溫度下降，放出汽化潛 熱，醋酸蒸汽冷凝液化后再?gòu)幕亓骺诹魅敕磻?yīng)器內(nèi)，進(jìn)行循環(huán)利用，部分未凝結(jié)的氣體進(jìn)入 高壓脫水塔中，再上行，越過集水器進(jìn)入二次換熱器中，在更低溫度的冷卻水的冷卻作用 下，醋酸和水份充分冷凝液化，并落入集液器中，部分含水較多的液體可經(jīng)抽水管抽走，大 部分液體則溢流向下，溢流液體在經(jīng)過氣液分離器時(shí)，發(fā)生氣液分離，沸點(diǎn)較高的醋酸越往 下含量越高，水相對(duì)集中在氣液分離器上部，然后，脫水后的液體流入脫水塔底部，再經(jīng)二 次回流管流回反應(yīng)器中；部分不凝的尾氣從二次換熱器頂部離開裝置，進(jìn)入尾氣吸收塔中 被吸收處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型可充分回收蒸發(fā)出來(lái)的醋酸，同時(shí)，可以將醋酸 中的水份去除，使其濃度升高后回流至反應(yīng)器中，可有效降低反應(yīng)器中水的含量，減少逆向 反應(yīng)的可能性，促進(jìn)反應(yīng)向生成偏苯三甲酸的方向發(fā)展，提高產(chǎn)品收率。該裝置可用于連續(xù) 氧化生產(chǎn)偏苯三甲酸的工業(yè)生產(chǎn)中。為保證裝置結(jié)構(gòu)緊湊、運(yùn)轉(zhuǎn)高效，所述二次換熱器外殼和氣液分離器連為一體。冷 凝后的液體可直接向下落入集液器中。作為本實(shí)用新型的進(jìn)一步改進(jìn)，所述一次換熱器和二次換熱器為立式設(shè)置的管殼 式換熱器，包括相互隔離的管程和殼程，反應(yīng)尾氣與管程相連，冷卻水與殼程相連。采用管 殼式換熱器的結(jié)構(gòu)，其便于制造，使用可靠。為避免一次回流的液體返混進(jìn)入高壓脫水塔，所述回流口可分開設(shè)置，即回流口 可包括相分離的一次回流口和二次回流口，一次回流口與冷凝液出口相連，二次回流口與 二次回流管相連。

圖1為本實(shí)用新型工作原理圖。其中，1抽水管，2不凝氣體出口，3高壓脫水塔，301 二次換熱器，302集液器，303 氣液分離器，4 一次換熱器，401高溫流體進(jìn)口，402冷凝液出口，5尾氣出口，6反應(yīng)器、7 二 次回流口，8 一次回流口，9 二次回流管，10旁通管。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，為偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，其包括反應(yīng)器6頂部設(shè)置的 尾氣出口 5，尾氣出口 5連接至一次換熱器4的高溫流體進(jìn)口 401，一次換熱器4的冷凝液 出口 402連接至反應(yīng)器6上設(shè)置的一次回流口 8，一次換熱器4上設(shè)有與冷凝液出口 402連 通的旁通管10，旁通管10連接至立式設(shè)置的高壓脫水塔3，高壓脫水塔3底部經(jīng)二次回流 管9連接至反應(yīng)器6上設(shè)置的二次回流口 7 ；所述高壓脫水塔3包括下方設(shè)置的氣液分離 器303、氣液分離器303上方設(shè)置的二次換熱器301等組成，二次換熱器301外殼和氣液分 離器303連為一體；二次換熱器301頂部設(shè)有不凝氣體出口 2與尾氣吸收塔相連，二次換熱 器301與氣液分離器303之間設(shè)有帶有溢流通道的集液器302，集液器302上連接有抽水管 1。一次換熱器4和二次換熱器301為立式設(shè)置的管殼式換熱器，其分別包括相互隔離的管 程和殼程，反應(yīng)尾氣與管程相連，冷卻水與殼程相連。[0012]該裝置工作時(shí)，部分反應(yīng)副產(chǎn)物隨醋酸蒸汽一起從反應(yīng)器中蒸發(fā)，形成高溫尾氣， 并從尾氣出口 5離開，進(jìn)入一次換熱器4中，與一次換熱器4中的冷卻水進(jìn)行熱交換，自身 溫度下降，放出汽化潛熱，醋酸蒸汽冷凝液化后再?gòu)囊淮位亓骺诹魅敕磻?yīng)器6內(nèi)，進(jìn)行循環(huán) 利用，部分未凝結(jié)的氣體進(jìn)入高壓脫水塔3中，再上行，越過集水器進(jìn)入二次換熱器301中， 在更低溫度的冷卻水的冷卻作用下，醋酸和水份充分冷凝液化，并落入集液器302中，部分 含水較多的液體可經(jīng)抽水管1抽走，大部分液體則溢流向下，溢流液體在經(jīng)過氣液分離器 303時(shí)，醋酸向下逐漸富集，越往下水的含量越低，脫水后的醋酸含量較高的液體流入脫水 塔底部，再經(jīng)二次回流管9流回反應(yīng)器6中；部分不凝的尾氣從二次換熱器301頂部離開裝 置，進(jìn)入尾氣吸收塔中被吸收處理。該裝置可充分回收蒸發(fā)出來(lái)的醋酸，同時(shí)，可以將醋酸 中的水份去除，使其濃度升高后回流至反應(yīng)器6中，可有效降低反應(yīng)器6中水的含量，減少 逆向反應(yīng)的可能性，促進(jìn)反應(yīng)向生成偏苯三甲酸的方向發(fā)展，提高產(chǎn)品收率。本實(shí)用新型并不局限于上述實(shí)施例，作為本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，可以在上述技術(shù) 方案的基礎(chǔ)上作出一些變形和替代，這些變形和替代的技術(shù)方案也均落入本實(shí)用新型的保 護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，其特征在于包括反應(yīng)器頂部設(shè)置的尾 氣出口，所述尾氣出口連接至一次換熱器的高溫流體進(jìn)口，一次換熱器的冷凝液出口連接 至反應(yīng)器上設(shè)置的回流口，一次換熱器上設(shè)有與所述冷凝液出口連通的旁通管，旁通管連 接至立式設(shè)置的高壓脫水塔，所述高壓脫水塔底部經(jīng)二次回流管連接至反應(yīng)器上設(shè)置的回 流口 ；所述高壓脫水塔包括下方設(shè)置的氣液分離器、氣液分離器上方設(shè)置的二次換熱器，二 次換熱器頂部設(shè)有不凝氣體出口與尾氣吸收塔相連，二次換熱器與氣液分離器之間設(shè)有帶 有溢流通道的集液器，集液器上連接有抽水管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，其特征在于所述二 次換熱器外殼和氣液分離器連為一體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，其特征在于所 述一次換熱器和二次換熱器為立式設(shè)置的管殼式換熱器，包括相互隔離的管程和殼程，反 應(yīng)尾氣與管程相連，冷卻水與殼程相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，其特征在于所 述回流口包括相分離的一次回流口和二次回流口，一次回流口與冷凝液出口相連，二次回 流口與二次回流管相連。
專利摘要本實(shí)用新型公開了化工設(shè)備領(lǐng)域內(nèi)的偏苯三甲酸生產(chǎn)的反應(yīng)尾氣處理裝置，包括反應(yīng)器頂部設(shè)置的尾氣出口，尾氣出口連接至一次換熱器的高溫流體進(jìn)口，一次換熱器的冷凝液出口連接至反應(yīng)器上設(shè)置的回流口，一次換熱器上設(shè)有與冷凝液出口連通的旁通管，旁通管連接至立式設(shè)置的高壓脫水塔，高壓脫水塔底部經(jīng)二次回流管連接至反應(yīng)器上設(shè)置的回流口；高壓脫水塔包括下方設(shè)置的氣液分離器、氣液分離器上方設(shè)置的二次換熱器，二次換熱器頂部設(shè)有不凝氣體出口與尾氣吸收塔相連，二次換熱器與氣液分離器之間設(shè)有帶有溢流通道的集液器，集液器上連接有抽水管。本實(shí)用新型可充分回收醋酸并去除其中的水份，可用于連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C07C51/265GK201775977SQ20102051613
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者姚科屏, 曹正國(guó) 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江正丹化學(xué)工業(yè)有限公司(外商獨(dú)資)