專利名稱：一種n-氯甲基-n-苯基-氨基甲酰氯合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)制備領(lǐng)域，具體涉及一種N-氯甲基-N-苯基
-氨基甲酰氯合成方法。
背景技術(shù)：
噻嗪酮外觀為白色晶體(工業(yè)品為白色至淺黃色晶狀粉末)。它對(duì) 酸和堿穩(wěn)定，對(duì)光和熱穩(wěn)定。它屬噻二嗪酮類幾丁質(zhì)合成抑制劑，低 毒，具有觸殺和胃毒作用。對(duì)天敵安全，綜合效應(yīng)好，噻嗪酮具有以 下優(yōu)點(diǎn)
(1) 選擇性強(qiáng)。只對(duì)同翅目的飛虱、葉蟬、粉虱及蚧殼蟲有高效， 對(duì)天敵安全，是目前害蟲綜合防治中較理想的一個(gè)農(nóng)藥品種。
(2) 殺蟲性能獨(dú)特。對(duì)低齡若蟲毒殺能力強(qiáng)，對(duì)3齡以上若蟲毒殺 能力顯著下降。推薦劑量不能殺死成蟲，但能減少產(chǎn)卵量，使所產(chǎn)的 卵不能孵化，或孵化后很快死亡。
(3) 藥效慢。施藥后3-5天見效，7-10天達(dá)死亡高峰期，殘效期長， 達(dá)35-40天。
(4) 無交互抗性?；煊眯院?，可按一定比例與氰戊菊酯、仲丁威、 二嗪磷、殺蟲單等速效殺蟲劑混用，以提高治蟲效果。
生產(chǎn)噻嗪酮地主要原料為N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯，傳統(tǒng) 的N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法采用氯化和光氣反應(yīng)法， 工藝復(fù)雜、收率低、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方 法，它采用固體光氣合成法合成，不需要用液體光氣就能得的產(chǎn)品，總收率達(dá)到82%左右，比原先通氯氣的收率高，成本低，生產(chǎn)制備工 藝簡單。
為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案 它的配方組成為多聚甲酸、甲醇、苯胺和固體光氣；它的制備方法 為(一)、多聚甲醛和甲醇配制成溶液將多聚甲醛和甲醇按照配方 比在助溶劑的存在下形成多聚甲醛-甲醇溶液；(二)、多聚甲醛溶液 和苯胺合成YJ中間體將多聚甲醛-甲醇溶液在甲苯作溶劑升溫到 8(TC左右滴加苯胺，在共沸狀態(tài)下脫出水分經(jīng)過分析得到中間體； (三)、YJ中間體和固體光氣合成氯化物將第二步所得的中間體配 置成甲苯混合液，固體光氣和甲苯也配置成混合液，然后向中間滴加 固體光氣和甲苯的混合液即可。
本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)都在正常條件下進(jìn)行，不需要用液體光氣就能得
的產(chǎn)品，總收率達(dá)到82%左右，比原先通氯氣的收率高，成本低，生
產(chǎn)制備工藝簡單。
具體實(shí)施例方式
本具體實(shí)施方式
采用以下技術(shù)方案它的配方組成為多聚甲醛、 甲醇、苯胺和固體光氣；它的制備方法為(一)、多聚甲醛和甲醇配 制成溶液將多聚甲醛和甲醇按照配方比在助溶劑的存在下形成多聚 甲醛-甲醇溶液；(二)、多聚甲醛溶液和苯胺合成YJ中間體將多聚 甲醛-甲醇溶液在甲苯作溶劑升溫到8(TC左右滴加苯胺，在共沸狀態(tài) 下脫出水分經(jīng)過分析得到中間體；(三)、YJ中間體和固體光氣合成 氯化物將第二步所得的中間體配置成甲苯混合液，固體光氣和甲苯
也配置成混合液，然后向中間滴加固體光氣和甲苯的混合液即可。 本具體實(shí)施方式
整個(gè)反應(yīng)都在正常條件下進(jìn)行，不需要用液體光
氣就能得的產(chǎn)品，總收率達(dá)到82%左右，比原先通氯氣的收率高，成
本低，生產(chǎn)制備工藝簡單。
權(quán)利要求
1、一種N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法，其特征在于它的配方組成為多聚甲醛、甲醇、苯胺和固體光氣。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法，其特征在于它的制備方法為(一)、多聚甲醛和甲醇配制成 溶液將多聚甲醛和甲醇按照配方比在助溶劑的存在下形成多聚甲醛 -甲醇溶液；(二)、多聚甲醛溶液和苯胺合成YJ中間體將多聚甲醛 -甲醇溶液在甲苯作溶劑升溫到8(TC左右滴加苯胺，在共沸狀態(tài)下脫 出水分經(jīng)過分析得到中間體；(三)、YJ中間體和固體光氣合成氯化 物將第二步所得的中間體配置成甲苯混合液，固體光氣和甲苯也配 置成混合液，然后向中間滴加固體光氣和甲苯的混合液即可。
全文摘要
一種N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法，它涉及農(nóng)藥生產(chǎn)制備領(lǐng)域。它的配方組成為多聚甲醛、甲醇、苯胺和固體光氣；它的制備方法為(一)多聚甲醛和甲醇配制成溶液；(二)多聚甲醛溶液和苯胺合成YJ中間體；(三)YJ中間體和固體光氣合成氯化物。它采用固體光氣合成法合成，不需要用液體光氣就能得的產(chǎn)品，總收率達(dá)到82％左右，比原先通氯氣的收率高，成本低，生產(chǎn)制備工藝簡單。
文檔編號(hào)C07C271/00GK101684081SQ20091018186
公開日2010年3月31日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者華 姜, 建 申, 葛新龍, 陳亞棟 申請(qǐng)人:南通潤鴻生物化學(xué)有限公司