專利名稱：利用納濾技術(shù)分離甘氨酸與亞氨基二乙酸混合物的方法
利用納濾技術(shù)分離甘氨酸與亞氨基二乙酸混合物的方法 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種甘氨酸與亞氨基二乙酸混合物的分離方法，屬于化
工分離技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景在甲醇氨化(催化)脫氫一步法生產(chǎn)甘氨酸與亞氨基二乙酸的工藝當(dāng)中，反應(yīng)完成的固體產(chǎn)物主要是甘氨酸與亞氨基二乙酸的混合物(混合物中甘氨酸的含量為1% —99% )。通過控制使用不同的催化劑和反應(yīng)條件(溫度、甲醇與液氨的物料比例等條件)，會得到不同比例的甘氨酸與亞氨基二乙酸固體混和物產(chǎn)物。有時侯除了甘氨酸與亞氨基二乙酸兩種產(chǎn)物外，還含有其它少量的其它固體類雜質(zhì)(如酰胺類產(chǎn)物等)。在過濾甘氨酸與亞氨基二乙酸固體產(chǎn)物的工程中，甲醇液體中溶解的其它產(chǎn)物(亞氨基二乙腈、羥基乙腈、烏洛托品、氨基乙腈、其它胺類等)會有少量混到固體甘氨酸與亞氨基二乙酸當(dāng)中。因此需要一種分離方法，得到高純度的甘氨酸產(chǎn)品和高純度的亞氨基二乙酸產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用納濾膜分離技術(shù)分離甘氨酸和亞氨基二乙酸混合物的方法。納濾是介于超濾與反滲透之間的一種膜分離技術(shù)，其截留分子量在100 1000道爾頓的范圍內(nèi)，孔徑為幾納米，因此稱為納濾。納濾的特點之一是膜表面的荷電性，因此納濾有離子電荷密度上的選擇性。本發(fā)明就是利用納濾膜的荷電性對甘氨酸與亞氨基二乙酸進(jìn)行分離。 本發(fā)明是通過以下具體方案實施的 首先將甘氨酸與亞氨基二乙酸的混合物(混合物中甘氨酸的含量為1% —99% )溶解在水中，配比成含固量為3% _25%的水溶液，優(yōu)選5% _10%含固量的濃度比例。調(diào)節(jié)料液的K1值到甘氨酸的等電點5. 97。利用納濾設(shè)備對料液進(jìn)行分離，選用的納濾膜是截留分子量300道爾頓以下的納濾膜，優(yōu)先選擇截留分子量200道爾頓以下的納濾膜。在利用
納濾設(shè)備進(jìn)行分離時，使用ra值在線自動控制儀自動調(diào)節(jié)溶液的ra值，調(diào)節(jié)等電點使用鹽
酸和氫氧化鈉溶液，ra值控制在5.80-6. 14之間。由于甘氨酸處于等電點，所以甘氨酸絕大部分都能透過納濾膜進(jìn)入到透過液一邊；由于納濾膜的荷電性特性，在溶液中含有一價離子的甘氨酸和二價離子的亞氨基二乙酸時，膜優(yōu)先截留二價離子的亞氨基二乙酸，一價離子的截留率隨著二價離子濃度的增加而減少。當(dāng)甘氨酸的透過率達(dá)到95%左右的時候，納濾分離結(jié)束。 納濾截留液以亞氨基二乙酸溶液為主要成分，截留液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶；經(jīng)過濾干燥后，得亞氨基二乙酸產(chǎn)品。如果截留液濃度低，可以先利用反滲透設(shè)備濃縮，濃縮到一定濃度后再進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥后，得到亞氨基二乙酸產(chǎn)品。冷卻結(jié)晶后的過濾液返回到納濾系統(tǒng)的截留液中循環(huán)使用。
納濾透過液以甘氨酸為主要成分，透過液先利用反滲透設(shè)備濃縮，濃縮到一定濃度后再進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶，過濾干燥后，得到甘氨酸產(chǎn)品。冷卻結(jié)晶后的過濾液返回到納濾透過液里循環(huán)使用。
實例 取5公斤甘氨酸與亞氨基二乙酸混合物(其中甘氨酸含量70%，亞氨基二乙酸30% )，溶解在50升水中。使用納濾試驗設(shè)備進(jìn)行濃縮分離，選用美國科氏公司的SR2(2540)型號的納濾膜(截留分子量為150道爾頓)，操作壓力1. 3_1. 8Mpa之間，溫度控制在20—-45t:之間。當(dāng)納濾截留液濃縮至15升時，停止?jié)饪s。經(jīng)檢測分析，納濾截留液中亞氨基二乙酸含量8. 9%，甘氨酸含量1. 06% ;納濾透過液中甘氨酸含量8. 7%，亞氨基二乙酸含量O. 1%。
權(quán)利要求
一種利用納濾技術(shù)分離甘氨酸和亞氨基二乙酸混合物的方法，其特征在于該方法包括以下各步驟(1)將甘氨酸與亞氨基二乙酸的混合物溶解在水中，配比成含固量為3％-25％的水溶液；(2)將溶液的PH值調(diào)節(jié)到甘氨酸的等電點5.97，利用納濾設(shè)備進(jìn)行膜分離；(3)納濾截留液先利用反滲透設(shè)備濃縮，濃縮到一定濃度后再進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥后，得到亞氨基二乙酸產(chǎn)品；(4)納濾透過液先利用反滲透設(shè)備濃縮，濃縮到一定濃度后再進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到一定濃度后冷卻結(jié)晶，過濾干燥后，得到甘氨酸產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于其中所述的納濾膜為截留分子量300以下的納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用納濾膜分離技術(shù)分離甘氨酸和亞氨基二乙酸混合物的方法。利用納濾膜的荷電性對甘氨酸與亞氨基二乙酸進(jìn)行分離。在調(diào)解甘氨酸等電點的條件下利用納濾設(shè)備分離甘氨酸與亞氨基二乙酸。
文檔編號C07C227/40GK101792396SQ20101015431
公開日2010年8月4日 申請日期2010年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月26日
發(fā)明者劉長飛 申請人:劉長飛