專利名稱：2，3，5，6-四氟對苯二甲醇的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及2，3，5，6_四氟對苯二甲醇的制備方法。
背景技術：
2，3，5，6-四氟對苯二甲醇是一種農(nóng)藥化學重要含氟中間體，農(nóng)藥領域有著十分廣 泛的應用。目前主要有以下幾種制備方法制備2，3，5，6-四氟對苯二甲醇的化學反應式
權(quán)利要求
一種2，3，5，6 四氟對苯二甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將氯磺酸加入1，2，4，5 四氟苯、多聚甲醛、硫酸和氯化鋅的混合物，反應，然后收集中間體2，3，5，6 四氟對苯二甲基氯芐；(2)將2，3，5，6 四氟對苯二甲基氯芐、堿、水和乙醇的混合物水解反應，然后從反應產(chǎn)物中收集2，3，5，6 四氟對苯二甲醇；反應通式如下其中n為3～12的整數(shù)。FSA00000255387100011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將氯磺酸40-50°C加入1，2，4，5-四氟苯、 多聚甲醛、硫酸和氯化鋅的混合物，40-60°C反應4 6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，氯磺酸采用滴加的方式，加入加入1，2，4， 5-四氟苯、多聚甲醛、硫酸和氯化鋅的混合物，滴加時間為1 3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫酸的重量濃度為85-90% ；氯 磺酸與1，2，4，5_四氟苯摩爾比為2-3 1 ；多聚甲醛與1，2，4，5_四氟苯的摩爾比為 2-3 1;硫酸與1，2，4，5-四氟苯重量比為2.5-5 1 ；氯化鋅與1，2，4，5-四氟苯重量比 為 0. 01-0. 1 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將2，3，5，6-四氟對苯二甲基氯芐、堿、水 和乙醇的混合物，加熱回流，水解反應6 10小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的堿為碳酸鈉或碳酸鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，堿與2，3，5，6-四氟對苯二甲 基氯芐的摩爾比為2 3 1 ；水與2，3，5，6-四氟對苯二甲基氯芐的重量比為4 6 1 ； 乙醇與2，3，5，6_四氟對苯二甲基氯芐的重量比為1 2 1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種2，3，5，6-四氟對苯二甲醇的制備方法，包括如下步驟(1)將氯磺酸加入1，2，4，5-四氟苯、多聚甲醛、硫酸和氯化鋅的混合物，反應，然后收集中間體2，3，5，6-四氟對苯二甲基氯芐；(2)將2，3，5，6-四氟對苯二甲基氯芐、堿、水和乙醇的混合物水解反應，然后從反應產(chǎn)物中收集2，3，5，6-四氟對苯二甲醇；本發(fā)明的方法操作簡便，幾乎無廢酸和廢溶劑，生產(chǎn)成本低，便于工業(yè)化。反應通式如下
文檔編號C07C33/46GK101973850SQ20101027139
公開日2011年2月16日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者唐衛(wèi)星, 夏偉冬, 施冠成, 蔡燁鋒 申請人:上海赫騰精細化工有限公司;上海赫騰高科技有限公司