專利名稱：一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法。
背景技術(shù)：
鄰仲丁基酚是以苯酚和丁烯為原料與在催化劑作用下進(jìn)行烷基化反應(yīng)而制得，生 產(chǎn)過程中苯環(huán)上的氫基不同程度的被仲丁基所取代，因而形成了鄰仲丁基酚、2，6—二仲丁 基酚、2，4一二仲丁基酚、對位仲丁基酚、2，4，6—三仲丁基酚，而其中只有鄰仲丁基酚為產(chǎn) 品可用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥仲丁威的合成，其余為殘液，利用價值不高，目前的殘液處理方 法為賣給有資質(zhì)的單位做燃料油添加劑使用。發(fā)明專利鄰仲丁基酚的制造方法9811M70. 4 中報道了鄰仲丁基酚的制造方法，而未見利用鄰仲丁基酚生產(chǎn)產(chǎn)生的殘液裂解來提高鄰仲 丁基酚生產(chǎn)過程中苯酚和丁烯的收率報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)中存在的缺點和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種利 用鄰仲丁基酚生產(chǎn)產(chǎn)生的殘液裂解來提高鄰仲丁基酚生產(chǎn)過程中苯酚和丁烯的收率，降低 了生產(chǎn)成本的鄰仲丁基酚殘液回收新方法。本發(fā)明方法包括以下步驟1)首先往塔釜加適量鄰仲丁基酚殘液進(jìn)行減壓分解，減壓分解時真空控制在-0.09MP 以上，釜溫控制在175 185°C之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10 30°C之間；2)經(jīng)減壓分解18 M小時后，檢測塔釜殘液含量，當(dāng)2，6-二仲丁基酚含量為50 55%時，將分解后的料放初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰仲丁基酚殘液的回收。再重新 進(jìn)殘液并減壓分解，回收。本發(fā)明方法中加入塔釜的鄰仲丁基酚殘液中2，6- 二仲丁基酚含量為65 70%，鄰 仲丁基酚含量為3 5%，對位仲丁基酚含量為8 11%，2，4- 二仲丁基酚含量為8 11%， 其余為2，4，6-三仲丁基酚。本發(fā)明所述塔釜為5000L帶夾套搪瓷減壓分解塔釜，其直徑為600 800mm，塔高 為22. 5 25m，填料采用Φ 25不銹鋼鮑爾環(huán)，塔內(nèi)熱油給熱溫度為245 255°C，向塔內(nèi)一 次性進(jìn)殘液為3000 4000L。本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果本發(fā)明方法利用鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘液混合物真空條件下塔式裂解，控制 適當(dāng)?shù)乃獪?、真空度和循環(huán)時間等，使殘液裂解成鄰仲丁基酚的效率較高，生產(chǎn)成本幅度 下降較大，有利于提高產(chǎn)品競爭力。
具體實施例方式實施例1 向塔釜加鄰仲丁基酚殘液3800L，其殘液各組份含量為2，6-二仲丁基酚質(zhì)量含量為68.3%，鄰仲丁基酚質(zhì)量含量為3. 7%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量為9. 2%，2，4-二仲丁基酚質(zhì)量 含量為9. 9%，其余為2，4，6-三仲丁基酚和雜質(zhì)，控制真空為-0. 095MP,釜溫為184°C，循環(huán) 分解22小時，終點檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6- 二仲丁基酚質(zhì)量含量53. 6%，鄰仲丁基酚質(zhì)量 含量23. 4%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量10. 5%，2，4_ 二仲丁基酚質(zhì)量含量10. 8%，其余為2，4， 6-三異丙基酚和雜質(zhì)。實施例2 向塔釜加鄰仲丁基酚殘液3700L，其殘液各組份含量為2，6-二仲丁基酚質(zhì)量含量為69.9%，鄰仲丁基酚質(zhì)量含量為3. 5%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量為10. 3%，2，4_ 二仲丁基酚質(zhì) 量含量為9. 8%，其余為2，4，6-三仲丁基酚和雜質(zhì)，控制真空為-0. 096MP,釜溫為182°C，循 環(huán)分解20. 5小時，終點檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6- 二仲丁基酚質(zhì)量含量52. 8%，鄰仲丁基 酚質(zhì)量含量23. 9%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量10. 1%，2,4- 二仲丁基酚質(zhì)量含量10. 6%，其余為 2,4,6-三異丙基酚和雜質(zhì)。實施例3:向塔釜加鄰仲丁基酚殘液3950L，其殘液各組份含量為2，6-二仲丁基酚質(zhì)量含量為 67. 9%，鄰仲丁基酚質(zhì)量含量為4. 8%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量為8. 9%，2，4_ 二仲丁基酚質(zhì)量 含量為10. 5%，其余為2，4，6-三仲丁基酚和雜質(zhì)，控制真空為-0. 098MP,釜溫185°C，循環(huán)分 解M小時，終點檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6- 二仲丁基酚質(zhì)量含量54. 8%，鄰仲丁基酚質(zhì)量 含量21. 9%，對位仲丁基酚質(zhì)量含量10. 9%，2,4- 二仲丁基酚質(zhì)量含量10. 4%，其余為2，4， 6-三異丙基酚和雜質(zhì)。本發(fā)明所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行的描述，并非對本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1.一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法，其特征在于包括以下步驟1)首先往塔釜加適量鄰仲丁基酚殘液進(jìn)行減壓分解，減壓分解時真空控制在-0.09MP 以上，釜溫控制在175 185°C之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10 30°C之間；2)經(jīng)減壓分解18 M小時后，檢測塔釜殘液含量，當(dāng)2，6-二仲丁基酚含量為50 55%時，將分解后的料放初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰仲丁基酚殘液的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法，其特征在于加入塔釜的鄰 仲丁基酚殘液中2，6- 二仲丁基酚含量為65 70%，鄰仲丁基酚含量為3 5%，對位仲丁基 酚含量為8 11%，2，4-二仲丁基酚含量為8 11%，其余為2，4，6-三仲丁基酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法，其特征在于所述塔釜為 5000L帶夾套搪瓷減壓分解塔釜，其直徑為600 800mm，塔高為22. 5 25m，填料采用Φ 25 不銹鋼鮑爾環(huán)，塔內(nèi)熱油給熱溫度為245 255°C，向塔內(nèi)一次性進(jìn)殘液為3000 4000L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鄰仲丁基酚殘液回收新方法，包括以下步驟1)首先往塔釜加適量鄰仲丁基酚殘液進(jìn)行減壓分解，減壓分解時真空控制在-0.09MPa以上，釜溫控制在175～185℃之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10～30℃之間；2)經(jīng)減壓分解18～24小時后，檢測塔釜殘液含量，當(dāng)2，6-二仲丁基酚含量為50～55%時，將分解后的料放初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰仲丁基酚殘液的回收。再重新進(jìn)殘液并減壓分解，回收。本發(fā)明方法利用鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘液混合物真空條件下塔式裂解，控制適當(dāng)?shù)乃獪?、真空度和循環(huán)時間等，使殘液裂解成鄰仲丁基酚的效率較高，生產(chǎn)成本幅度下降較大，有利于提高產(chǎn)品競爭力。
文檔編號C07C39/06GK102050701SQ20101054475
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者喻聯(lián)國, 張敦河, 李國棟, 楊立明, 陳朝輝 申請人:湖南國發(fā)精細(xì)化工科技有限公司