專利名稱：一種水合三氯吡啶肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水合三氯吡啶胼的制備方法。
背景技術(shù)：
用氯氣與吡啶反 應(yīng)通常容易得到的產(chǎn)物是2-氯吡啶、2，6-二氯吡啶、2，3，6_三氯 吡啶、2，3，5，6-四氯吡啶、2，3，4，5，6-五氯吡啶等氯代吡啶，實際上，上述幾種氯代吡啶都 已實現(xiàn)規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。然而用氯氣與吡啶反應(yīng)很難制取有工業(yè)化生產(chǎn)意義的2，5- 二氯 吡啶和2，3，5-三氯吡啶，若用醛(酮)-烯腈法合這兩種氯吡啶，雖然 避開了以吡啶及氯氣 為原料，但反應(yīng)產(chǎn)物的收率偏低與生產(chǎn)過程中存在較嚴(yán)重的三廢污染的弊端使該方法也比 較難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。然而，以水合三氯吡啶胼為起始原料，在不同的反應(yīng)條件下分別可得到較高收率 的2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶。眾所周知，2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶是合成 抗菌劑、殺蟲劑和抗病毒劑的重要中間體，用途廣泛，因此很有必要研究具有工業(yè)化生產(chǎn)意 義的水合三氯吡啶胼的制備方法。由于通過胼基吡啶可以合成一系列用通常的方法難以得到的吡啶衍生物，最近數(shù) 十年來，人們對胼基吡啶的的合成做了大量的研究，制備出許多種類的胼基吡唳，但是，水 合三氯吡啶胼的的制備未見有報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種產(chǎn)物收率高、純度好、溶劑用量少的水合 三氯吡啶胼的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種水合三氯吡啶胼的制備方法，包括下述步驟在C1-C4 的醇溶劑中，2，3，5，6-四氯吡啶與水合胼溶液在常壓下攪拌回流反應(yīng)1-3小時，后處理而 得產(chǎn)物；所述的醇溶劑用量占反應(yīng)物料質(zhì)量的50-65%，四氯吡啶與水合胼的摩爾比為1 2. 5-4，水合胼占水合胼溶液的質(zhì)量濃度為40%-95%。本發(fā)明反應(yīng)原理可用下列反應(yīng)式表示
權(quán)利要求
1.一種水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于包括下述步驟在C1-C4的醇溶劑中， 2，3，5，6-四氯吡啶與水合胼溶液在常壓下回流反應(yīng)1-3小時，后處理而得產(chǎn)物；所述的醇 溶劑用量占反應(yīng)物料質(zhì)量的50-65%，四氯吡啶與水合胼的摩爾比為1 -.2. 5-4，水合胼占水 合胼溶液的質(zhì)量濃度為40%-95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于所述的醇溶劑選 自乙醇或異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于所述的醇溶劑為乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于所述水合胼占水 合胼溶液的質(zhì)量濃度為80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于所述回流反應(yīng)的 時間為2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制備方法，其特征在于所述的后處理為 將反應(yīng)液在冷卻后過濾，濾餅以溶劑淋洗，充分濾干后即得水合三氯吡啶胼；將濾液分出醇 層循環(huán)套用，分出水相用氯化氫氣體或濃鹽酸處理制得鹽酸胼。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水合三氯吡啶肼的制備方法，包括下述步驟在C1-C4的醇溶劑中，2,3,5,6-四氯吡啶與水合肼溶液在常壓下攪拌回流反應(yīng)1-3小時，后處理而得產(chǎn)物；所述的醇溶劑用量占反應(yīng)物料質(zhì)量的50-65%，四氯吡啶與水合肼的摩爾比為12.5-4，水合肼占水合肼溶液的質(zhì)量濃度為40%-95%。本發(fā)明的制備方法產(chǎn)物收率高，以乙醇為溶劑時，一般可達(dá)96%以上；產(chǎn)物純度好，粗品無需處理，HPLC含量可達(dá)98%以上，可直接用于相關(guān)產(chǎn)物的制備；溶劑用量少，并且溶劑可不斷地重復(fù)套用；原料被充分利用。
文檔編號C07D213/77GK102093288SQ20111000458
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者馮亞華, 呂亮 申請人:衢州恒順化工有限公司