專利名稱：一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法及超濾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然活性產(chǎn)物制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從生姜中制備6-姜酚和8姜酚的方法及超濾裝置的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
生姜為姜科植物姜的新鮮根莖，是日常生活中必不可少的一種常用食物，也是中醫(yī)藥學中一味重要中藥。生姜亦稱鮮姜，味辛，性微溫，，歸肺、脾、胃經(jīng)。具有解表散寒，溫中止嘔，化痰止咳的功效。主治風寒感冒、胃寒嘔吐、寒痰咳嗽等癥?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，生姜具有提高消化酶活性、保護胃粘膜細胞、抑制血小板凝聚、降血脂、抗腫瘤、抗運動病、消除自由基、抗氧化、防腐抑菌等多方面的生物活性。生姜的化學成分主要為揮發(fā)油、姜辣素和二苯基庚烷三大類。揮發(fā)油中含有近百種成分，主要為萜類物質(zhì)。姜辣素為多種物質(zhì)構(gòu)成的混合物，結(jié)構(gòu)中多含有3-甲氧基4-羥基苯基官能團，根據(jù)該官能團連接的脂肪鏈不同分為姜醇類、姜烯酚類、姜酮類、姜二酮類、姜二醇類等不同的類型。二苯基庚烷類化合物是一類具有1，7_ 二取代苯基并以庚烷骨架為母體結(jié)構(gòu)的化合物的統(tǒng)稱，可分為線性二苯基庚烷類和環(huán)狀二苯基庚烷類化合物。姜酚類化合物是生姜的辛辣成分，也是姜的重要活性部分，其結(jié)構(gòu)中包含3-甲氧基4羥基苯基官能團、側(cè)鏈羥基酮基官能團及飽和烴鏈。側(cè)鏈η = 4時即為6-姜酚，η = 6 時即為8-姜酚，在生姜中含量極高。國內(nèi)外對姜酚及其同系物的分子結(jié)構(gòu)、藥理作用做了大量研究，證實姜酚具有抗暈、心血管、降血壓、降血脂、抗血小板、中樞神經(jīng)、抗腫瘤、抗氧化、抗炎、防腐殺蟲、驅(qū)蟲、護膚美容等廣泛的作用。目前，國內(nèi)外對姜酚類化合物的活性研究較多，對其分離純化的研究較少。因此對姜酚類化合物的提取、分離純化的研究是進一步推廣和應用姜酚化合物有著重要的現(xiàn)實性及長遠性。中國專利CN100595183C公開了一種從生姜中采用生姜片制成姜粉、用乙酸乙酯或丙酮加熱回流提取、柱層析硅膠拌樣、石油醚和乙酸乙酯混合溶劑洗脫、TLC檢測洗脫進程，減壓回收溶劑；再通過上凝膠柱，以氯仿甲醇混合溶劑為流動相洗脫而制備6-姜酚和8-姜酚的方法。該方法提供了一種較好的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，但仍存在如下不足之處其一是該方法以姜粉的化學提取方法為核心，提取過程時間長，費時費力；其二是提取過程使用了大量的有機溶劑，對保持姜的生物活性、提高其醫(yī)用療效不利；因此如何尋求一種制備方法簡單、省時省力、能保持姜的生物活性和機械物理提取為主的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法及專用超濾裝置對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來講仍是一個亟待解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種以機械物理提取為主的、提取方法簡單、生產(chǎn)效率高、能保持姜的生物活性的從生姜中制備6姜酚和8-姜酚的方法及專用的超濾裝置。。為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明是采用實施如下技術(shù)方案的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特殊之處是依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、 去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成。為進一步解決上述的技術(shù)問題，上述技術(shù)方案的優(yōu)選方案是上述所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中還可設有用帶極性的大孔樹脂進行解吸的工藝步驟，達到制備高純度的姜酚制品。上述所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料處理是取新鮮生姜用水進行清洗、在攪拌機內(nèi)進行粉碎。上述所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合勻漿是將生姜粉摻入由3 9倍體積的乙醇后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿0. 5-2小時。上述所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)0. 5-1MPA的氣壓下進行壓濾，過300700目篩。 上述所述的從生姜中制備6姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在0.01-0. 05MPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。上述所述的從生姜中制備6姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在0.01-0. 15MPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。為解決上述的超濾技術(shù)問題，本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案的一種超濾裝置，包括至少一個殼體和與之內(nèi)腔相連通的接管，其特殊之處是所述的殼體內(nèi)腔設有一密閉的管狀超濾體，超濾體的上端部設有2個與之內(nèi)腔連通的接管，超濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質(zhì)從其內(nèi)腔進入超濾體與殼體之間空腔的超濾膜。為進一步解決上述的技術(shù)問題，上述技術(shù)方案優(yōu)選方案是上述所述的超濾體上端部的一接管還設有一個儲存罐和加壓泵，加壓泵的輸入端與儲存罐相連接，其輸出端與超濾體內(nèi)腔相連通。上述所述的殼體下端部還設有與殼體內(nèi)腔相通的水管和閥門。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步其一是本發(fā)明所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，是將生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成的。它與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以機械物理提取為主、有機溶劑為副的方法，使其更加具有能夠保持姜的生物活性和其藥用療效的突出的實質(zhì)性特點；其二是本發(fā)明所述的從生姜中制備6姜酚和8-姜酚的方法，從生姜的原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的整個制備過程都是通過機械設備的運行而實現(xiàn)的，因而它與現(xiàn)有技術(shù)相比具有制備過程特別容易控制、 操作過程方便且簡單，生產(chǎn)效率高，適合于大規(guī)模的工廠化生產(chǎn)，有利于大量的生產(chǎn)出合格的6-姜酚和8-姜酚，以滿足心腦血管疾病患者的治療和保健的需要，提高人們身體健康水平；其三是本發(fā)明所述的超濾裝置采用設有一密閉的管狀超濾體和一個儲存加壓循環(huán)系統(tǒng)，使本發(fā)明所述的超濾裝置既可以做到進行一次超濾，又可以進行二次以上濃縮超濾，為姜酚的提取不僅大大的提高了效率，而且方法簡單、便于操作，有利于推廣和應用。


所包括的附圖提供了對本發(fā)明的進一步理解，其被并入到本說明書中構(gòu)成本說明書的一部分，所述附圖示出了本發(fā)明的實施例并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。在附圖中相同的附圖標記表示相同的部件。在附圖中圖1為本發(fā)明實施例1的一種超濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明實施例2、實施例3的一種超濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體事實方式下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明一種從生姜中制備6-姜酚和8姜酚的方法的具體實施過程和超濾裝置的具體結(jié)構(gòu)細節(jié)。實施例1 本發(fā)明實施例1的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成，具體如下1.原料處理原料處理是取新鮮生姜去除根須和葉柄、用水進行清洗后在攪拌機內(nèi)進行粉碎；2.混合勻漿是將上述生姜粉摻入由3倍體積的乙醇、水的混合溶劑后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿0.5小時；3.去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)用0. 5MPA的氣壓下進行壓濾，過300 目篩。4.超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在0. OlMPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。5.納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在 0. OlMPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。6.將上述水溶液制劑姜酚純品經(jīng)噴霧干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的口服類粉狀制劑，可以用來制備防治心腦血管疾病的內(nèi)服藥品和保健品。以上為本發(fā)明實施例1的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例1的一種超濾裝置(參見圖1)，其所述的超濾裝置是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結(jié)構(gòu)，殼體2內(nèi)腔中心有一呈管狀的超濾體芯柱3，超濾體芯柱 3的外側(cè)表面套裝一個呈管狀的超濾膜5，超濾膜5為管式膜，其兩端各扣堵有一個超濾體堵頭4，殼體2的上端部與污水輸入管1所對應處設一與超濾體芯柱3內(nèi)腔相通的濃縮水輸出管接頭6。殼體3的下端部分別設有與超濾膜5外側(cè)與殼體2之間的空腔相通的濾水回用管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構(gòu)成本發(fā)明實施例1所述的一種超濾裝置的一靜態(tài)結(jié)構(gòu)。實施例2本發(fā)明實施例2的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成，具體如下1.原料處理原料處理是取新鮮生姜去除根須和葉柄、用水進行清洗后在攪拌機內(nèi)進行粉碎；
2.混合勻漿是將上述生姜粉摻入由5倍體積的乙醇后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿0.6小時；3.去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)用0. 6MPA的氣壓下進行壓濾，過400 目篩。4.超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在0. 02MPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。5.納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在 0. 04MPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。6.將上述水溶液制劑姜酚純品經(jīng)噴霧干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的口服類粉狀制劑，可以用來制備防治心腦血管疾病的內(nèi)服藥品和保健品。以上為本發(fā)明實施例2的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例2所述的超濾裝置(參見圖幻，它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結(jié)構(gòu)，殼體2內(nèi)腔中心有一呈管狀的超濾體芯柱3，超濾體芯柱3的外側(cè)表面套裝一個呈管狀的超濾膜5，超濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個超濾體堵頭4，殼體2的上端部與污水輸入管1所對應處設一與超濾體芯柱3內(nèi)腔相通的濃縮水輸出管接頭6，還設有一個濃縮水循環(huán)儲存罐9和一個濃縮水循環(huán)加壓泵10，濃縮水循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮水循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮水循環(huán)加壓輸入管11與超濾體內(nèi)腔相連通。殼體3的下端部分別設有與超濾膜5外側(cè)與殼體2之間的空腔相通的濾水回用管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構(gòu)成本發(fā)明實施例2所述的一種超濾裝置的一靜態(tài)結(jié)構(gòu)。實施例3本發(fā)明實施例3的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成，具體如下1.原料處理原料處理是取新鮮生姜去除根須和葉柄、用水進行清洗后在攪拌機內(nèi)進行粉碎；2.混合勻漿是將上述生姜粉摻入由7倍體積的乙醇后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿1小時；3.去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)用0. 7MPA的氣壓下進行壓濾，過500 目篩。4.超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在0. 03MPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。5.納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在 0. IMPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。6.將上述姜酚純品還通過帶極性的大孔樹脂進行解吸的工藝步驟，達到制備純度在98%以上的姜酚制品。7.將上述水溶液制劑姜酚純品經(jīng)冷凍真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的凍干粉針劑，可以用來制備防治心腦血管疾病的針劑藥品。以上為本發(fā)明實施例1的一種從生姜中制備6姜酚和8-姜酚的方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例3所述的超濾裝置是以日超濾量為5T姜酚濾過物為前提條件而設計的，它是由3個超濾單元組裝而成的。其中圖2所示是一個超濾單元，它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結(jié)構(gòu)，殼體2內(nèi)腔中心有一呈管狀的超濾體芯柱3，超濾體芯柱 3的外側(cè)表面套裝一個呈管狀的超濾膜5，超濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個超濾體堵頭4，殼體2的上端部與污水輸入管1所對應處設一與超濾體芯柱3內(nèi)腔相通的濃縮水輸出管接頭6，還設有一個濃縮水循環(huán)儲存罐9和一個濃縮水循環(huán)加壓泵10，濃縮水循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮水循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮水循環(huán)加壓輸入管11與超濾體內(nèi)腔相連通。殼體3的下端部分別設有與超濾膜5外側(cè)與殼體2之間的空腔相通的濾水回用管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構(gòu)成本發(fā)明實施例3所述的一種超濾裝置的一靜態(tài)結(jié)構(gòu)。實施例4本發(fā)明實施例4的一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成，具體如下1.原料處理原料處理是取新鮮生姜去除根須和葉柄、用水進行清洗后在攪拌機內(nèi)進行粉碎；2.混合勻漿是將上述生姜粉摻入由9倍體積的乙醇后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿2小時；3.去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)用IMPA的氣壓下進行壓濾，過700目篩。4.超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在0. 05MPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。5.納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在 0. 15MPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。6.將上述姜酚純品還通過帶極性的大孔樹脂進行解吸的工藝步驟，達到制備純度在98%以上的姜酚制品。7.將上述水溶液制劑姜酚純品經(jīng)冷凍真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的凍干粉針劑，可以用來制備防治心腦血管疾病的針劑藥品。以上為本發(fā)明實施例4的一種從生姜中制備6-姜酚和8姜酚的方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例4所述的超濾裝置是以日超濾量為3T姜酚濾過物為前提條件而設計的，它是由5個超濾單元組裝而成的。其中圖2所示是一個超濾單元，它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結(jié)構(gòu)，殼體2內(nèi)腔中心有一呈管狀的超濾體芯柱3，超濾體芯柱 3的外側(cè)表面套裝一個呈管狀的超濾膜5，超濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個超濾體堵頭4，殼體2的上端部與污水輸入管1所對應處設一與超濾體芯柱3內(nèi)腔相通的濃縮水輸出管接頭6，還設有一個濃縮水循環(huán)儲存罐9和一個濃縮水循環(huán)加壓泵10，濃縮水循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮水循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮水循環(huán)加壓輸入管11與超濾體內(nèi)腔相連通。殼體3的下端部分別設有與超濾膜5外側(cè)與殼體2之間的空腔相通的濾水回用管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構(gòu)成本發(fā)明實施例4所述的一種超濾裝
置的一靜態(tài)結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是依次包括下列各項生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中還可設有用帶極性的大孔樹脂進行解吸的工藝步驟，達到制備高純度的姜酚制品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料處理是取新鮮生姜用水進行清洗、在攪拌機內(nèi)進行粉碎。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合勻漿是將生姜粉摻入由3 9倍體積的乙醇后，在高速勻漿機內(nèi)進行勻漿0. 5-2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除雜質(zhì)是將混合勻漿在空氣壓濾罐內(nèi)0. 5-1MPA的氣壓下進行壓濾，過300-700目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6姜酚和8姜酚的方法，其特征是所述的超濾是將壓濾后的姜酚在能截留分子量為900道爾頓以上物質(zhì)的卷式超濾裝置內(nèi)，在 0. 01-0. 05MPA的壓力下通過錯流過濾法過濾而獲得的濾過物，即得姜酚初品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生姜中制備6-姜酚和8姜酚的方法，其特征是所述的納濾是將姜酚初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質(zhì)的納濾裝置內(nèi)，在0.01-0. 15MPA的壓力下進行納濾的，其截留物即為姜酚純品。
8.一種實施權(quán)利要求1所述的方法使用的超濾裝置，包括至少一個殼體和與之內(nèi)腔相連通的接管，其特征是所述的殼體內(nèi)腔設有一密閉的管狀超濾體，超濾體的上端部設有2 個與之內(nèi)腔連通的接管，超濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質(zhì)從其內(nèi)腔進入超濾體與殼體之間空腔的超濾膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超濾裝置，其特征是所述的超濾體上端部的一接管還設有一個儲存罐和加壓泵，加壓泵的輸入端與儲存罐相連接，其輸出端與超濾體內(nèi)腔相連通。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的超濾裝置，其特征是所述的殼體下端部還設有與殼體內(nèi)腔相通的水管和閥門。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從生姜中制備6-姜酚和8-姜酚的方法及超濾裝置，屬天然活性產(chǎn)物制備方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的方法是依次包括由生姜通過原料處理、混合勻漿、去除雜質(zhì)得初提物、超濾得初品、納濾得純品的工藝步驟制備而成；其超濾裝置包括至少一個殼體和與之內(nèi)腔相連通的接管單元，殼體內(nèi)腔設有一密閉的管狀超濾體，超濾體的上端部設有2個與之內(nèi)腔連通的接管，超濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質(zhì)從其內(nèi)腔進入超濾體與殼體之間空腔的超濾膜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有制備過程特別容易控制、操作過程方便且簡單，生產(chǎn)效率高，適合于大規(guī)模的工廠化生產(chǎn)，提高人們身體健康水平的突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。
文檔編號C07C45/81GK102311324SQ20111009862
公開日2012年1月11日 申請日期2011年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月9日
發(fā)明者呂維學, 董娜, 馬麗 申請人:呂維學